分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮的残留量 被引量：6

1

作者 杨霄 索纹纹 +3 位作者 洪波 李小玲 曾春芳 黄向荣 《江苏农业科学》 2018年第12期150-152,共3页

拟建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的方法。样品在加入无水硫酸镁后用乙腈均质提取,提取液经N-丙基乙二胺(N-propylethane-1,2-diamine,简称PSA)和C18分散固相萃取、净化,采用电喷雾离子源正离子... 拟建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的方法。样品在加入无水硫酸镁后用乙腈均质提取,提取液经N-丙基乙二胺(N-propylethane-1,2-diamine,简称PSA)和C18分散固相萃取、净化,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。甲基睾酮在1~200 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对罗非鱼、中华鳖、凡纳滨对虾进行3个水平的加标回收试验,回收率为82.4%~96.3%,相对标准偏差均不大于6.98%。本方法简单、高效、灵敏、重复性好,适用于水产品中甲基睾酮的快速检测分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 甲基睾酮 水产品 罗非鱼 中华鳖 凡纳滨对虾

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法测定渔业水体中6种拟除虫菊酯类药物的残留量 被引量：6

2

作者 刘丽 肖维 +3 位作者 黄华伟 邓克国 伍远安 黄向荣 《中国渔业质量与标准》 2013年第2期57-64,共8页

目的:建立一种测定渔业水体中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯残留量的气相色谱法。方法:采用用正己烷萃取渔业水体中的联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,萃取浓缩后,用带... 目的:建立一种测定渔业水体中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯残留量的气相色谱法。方法:采用用正己烷萃取渔业水体中的联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,萃取浓缩后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,采用外标法定量。结果:本方法线性范围,联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.02～0.2μg/mL;氯氰菊酯为0.04～0.2μg/mL;氯氟氰菊酯为0.005～0.2μg/mL。在配制质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999以上。方法的检出限:联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均为0.1μg/L;氯氰菊酯为0.2μg/L;氯氟氰菊酯为0.025μg/L。对不同来源渔业水样添加不同浓度,其回收率均在70%～120%,相对标准偏差均小于5%。结论:该方法具有灵敏、准确、回收率高、无杂质干扰等优点。 展开更多

关键词 联苯菊酯 甲氰菊酯 溴氰菊酯 氰戊菊酯 氯氰菊酯 氯氟氰菊酯 残留 气相色谱法 水 渔业

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法测定养殖水体及水产品组织中的拟除虫菊酯 被引量：9

3

作者 陈湘艺 李小玲 +3 位作者 黄华伟 黄向荣 刘伶俐 曾春芳 《安徽农业科学》 CAS 2015年第14期96-98,114,共4页

[目的]明确一起因拟除虫菊酯农药中毒引发的突发性大规模死鱼事件中的拟除虫菊酯农药残留量。[方法]运用气相色谱法同时测定养殖水体及水产品组织中拟除虫菊酯农药的残留量。[结果]污染池塘表层和底层水体均不同程度地检出了甲氰菊酯,... [目的]明确一起因拟除虫菊酯农药中毒引发的突发性大规模死鱼事件中的拟除虫菊酯农药残留量。[方法]运用气相色谱法同时测定养殖水体及水产品组织中拟除虫菊酯农药的残留量。[结果]污染池塘表层和底层水体均不同程度地检出了甲氰菊酯,其含量分别为12.47和19.08μg/L,水体底层含量明显高于水体表层;中毒死亡草鱼除了肌肉组织外,鳃和内脏组织中均检出了甲氰菊酯,其含量分别为3.27和74.29μg/kg,内脏组织中甲氰菊酯的含量为鳃组织的22.7倍。[结论]试验结果为水产养殖生产中类似事故的原因调查、样品采集和检测以及应急处置提供了参考。 展开更多

关键词 气相色谱法 养殖水体 水产品 拟除虫菊酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相净化气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留 被引量：3

4

作者 万译文 刘丽 +1 位作者 李小玲 黄华伟 《环境监测管理与技术》 2012年第6期53-56,共4页

建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液(体积比1∶1)洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好... 建立了水产品中8种有机磷农药残留同时测定的方法,选择乙腈提取,ENVI-C18串联PSA固相萃取柱净化,经丙酮/正己烷混合溶液(体积比1∶1)洗脱,洗脱液氮吹浓缩后采用气相色谱外标法定量。8种有机磷农药在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,检出限在1.8μg/kg～2.5μg/kg之间,3个添加水平加标样品平行测定的相对标准偏差为1.1%～5.7%,回收率为69.8%～116%。 展开更多

关键词 有机磷农药 固相净化 气相色谱法 水产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

胶体金免疫层析法检测水产品中孔雀石绿前处理方法的优化 被引量：6

5

作者 黄向荣 钟松清 +6 位作者 刘志培 李小玲 刘家飞 田奇 万译文 谢冬霞 谭攀 《北京农学院学报》 2015年第2期53-58,共6页

为了提高胶体金检测孔雀石绿方法的精密性、准确度、检测限等指标,并尽可能缩短样品处理时间,对样品用量、提取剂用量、离心时间、吹干温度、空气出量等检测条件进行优化,建立一种简便、快速检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的胶... 为了提高胶体金检测孔雀石绿方法的精密性、准确度、检测限等指标,并尽可能缩短样品处理时间,对样品用量、提取剂用量、离心时间、吹干温度、空气出量等检测条件进行优化,建立一种简便、快速检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的胶体金免疫层析方法。优化后,在满足检测限、假阳率和假阴率不变的条件下,样品处理过程更加简单,省去了传统方法需要过柱的步骤;单个样本处理,除去空气吹干的时间,只要最少7min即可完成样品的前处理,大大低于市场上样品前处理的时间;出带速度快,检测时间短,单个样本的检测时间在10~15min;对组织(鱼)中孔雀石绿的检出限可提高到2μg/kg;减少样品处理过程中耗材和试剂的用量,节约检测成本。该方法节省了大量的人力和物力,适用于日常的大批量样品检测,为胶体金免疫层析法检测孔雀石绿及其代谢物,提供了一种新的样品处理方法。 展开更多

关键词 孔雀石绿 胶体金免疫层析 样品前处理方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

某市水产品中有机氯农药残留水平及健康风险评价 被引量：3

6

作者 万译文 洪波 +1 位作者 肖维 黄华伟 《中国渔业质量与标准》 2013年第2期18-23,共6页

为研究有机氯农药对水产品食用安全性的影响,利用GC-ECD检测某市市场中水产品的有机氯农药残留。发现8种有机氯农药在所有水产品中残留量均不高,符合国家食品中农药的最大残留限量。利用健康风险评价模型对该地区水产品中OCPs所致健康... 为研究有机氯农药对水产品食用安全性的影响,利用GC-ECD检测某市市场中水产品的有机氯农药残留。发现8种有机氯农药在所有水产品中残留量均不高,符合国家食品中农药的最大残留限量。利用健康风险评价模型对该地区水产品中OCPs所致健康风险进行评价,发现致癌风险指数(CRI)在(1.05～21.1)×10-6之间,均低于10-4,为可接受的致癌风险。接触风险指数(ERI)在(1.533～17.02)×10-3之间,均小于1,是可接受的暴露风险。这说明该市水产品中有机氯农药对人体健康的风险处于较低水平,所检测水产品中有机氯农药残留不会对人体产生明显的健康危害。 展开更多

关键词 水产品 有机氯农药 健康风险评价 残留

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿 被引量：4

7

作者 万译文 洪波 +3 位作者 曾春芳 刘丽 肖维 黄华伟 《湖南农业科学》 2012年第3期102-104,共3页

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏... 采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。 展开更多

关键词 孔雀石绿 水产品 高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃 被引量：16

8

作者 万译文 黄向荣 +1 位作者 陈湘艺 曾春芳 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2014年第1期45-50,共6页

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法．样品经乙腈提取，C18与中性氧化铝净化后，采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测．实验结果表明，16种多环芳烃分离效果好，检出限（LOD）为0．5～... 建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法．样品经乙腈提取，C18与中性氧化铝净化后，采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测．实验结果表明，16种多环芳烃分离效果好，检出限（LOD）为0．5～5．0μg／kg，相对标准偏差为1．7％～9．2％（n=6），加标回收率达到71．8％～98．8％．该方法具有比较高的重现性和选择性，对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值． 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱法 多环芳烃 水产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS/液相色谱串联质谱法测定水产品中氯硝柳胺 被引量：3

9

作者 刘伶俐 万译文 +2 位作者 伍远安 索纹纹 肖维 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期316-318,323,共4页

本文建立了QuEChERs／液相色谱一质谱／质谱（HPLC—MS／MS）测定水产品中氯硝柳胺残留量的分析方法。样品经氨化乙腈提取，C18吸附剂与中性氧化铝净化后，采用HPLC—MS／MS选择反应监测（SRM）负离子模式测定进行定性、定量分析。结果... 本文建立了QuEChERs／液相色谱一质谱／质谱（HPLC—MS／MS）测定水产品中氯硝柳胺残留量的分析方法。样品经氨化乙腈提取，C18吸附剂与中性氧化铝净化后，采用HPLC—MS／MS选择反应监测（SRM）负离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：在0．5～100ng／mL范围内，峰面积与浓度线性良好，相关系数为0．9996；氯硝柳胺检出限（LOD）为0．2μg/kg，定量限（LOQ）为0．4μg/kg，检测结果的相对标准偏差为4．33％～9．91％（n=5），平均加标回收率达到74．6％～92．1％。该方法具有较高的适用性和选择性，在水产品中氯硝柳胺的残留测定中具有很好的应用前景。 展开更多

关键词 氯硝柳胺 QUECHERS 液相色谱-质谱/质谱法 水产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留 被引量：7

10

作者 曾春芳 万译文 +1 位作者 李小玲 刘丽 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2013年第5期45-50,共6页

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱．串联质谱方法．样品经乙酸乙酯提取，用正己烷脱脂，HLB固相萃取柱净化，采用LC．MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性及定量分析．结果表明：硝基呋喃... 建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱．串联质谱方法．样品经乙酸乙酯提取，用正己烷脱脂，HLB固相萃取柱净化，采用LC．MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性及定量分析．结果表明：硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1．2％-10．3％（n：6），加标回收率达到68．6％-106．2％．该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强，适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测． 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃类代谢物 水产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星 被引量：13

11

作者 李小玲 黄向荣 +1 位作者 万译文 陈湘艺 《中国渔业质量与标准》 2013年第4期25-30,共6页

建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星与恩诺沙星药物残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）方法。样品经乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性和定量分析。结果... 建立了一种同时测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星与恩诺沙星药物残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）方法。样品经乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性和定量分析。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星与恩诺沙星药物检测结果的检出限（LOD）为1.0μg/kg,定量限（LOQ）为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.8%~10.9%（n=6）,加标回收率达到68.5%~102.1%。该方法具有重现性好、灵敏度高、分析时间短和确证能力强等优点,适用于水产品中诺氟沙星、环丙沙星与恩诺沙星药物残留的确证检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 水产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

花斑副沙鳅肌肉营养成分分析与评价 被引量：24

12

作者 伍远安 梁志强 +4 位作者 袁希平 陈湘艺 刘丽 李小玲 李传武 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2011年第1期87-91,共5页

采用常规的生化分析方法测定了30尾花斑副沙鳅(Parabotia fasciata Dabry)肌肉的主要营养成分,并对其营养价值进行综合评价。结果显示:花斑副沙鳅肌肉中水分、蛋白质、脂肪和灰分的含量分别为76.25%、20.73%、1.25%和1.62%(质量分数,鲜... 采用常规的生化分析方法测定了30尾花斑副沙鳅(Parabotia fasciata Dabry)肌肉的主要营养成分,并对其营养价值进行综合评价。结果显示:花斑副沙鳅肌肉中水分、蛋白质、脂肪和灰分的含量分别为76.25%、20.73%、1.25%和1.62%(质量分数,鲜样)。肌肉中含有18种氨基酸,氨基酸总量为22.58%(质量分数,鲜样),肌肉的第一限制性氨基酸为色氨酸,必需氨基酸指数(EAAI)为69.73,氨基酸的支/芳值(BCAA/AAA)为2.37,4种鲜味氨基酸(DAA)总量为9.35%(质量分数,鲜样);肌肉中主要含有16种脂肪酸,肌肉脂肪酸中多不饱和脂肪酸(PUFA)的含量为25.10%,其中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的总量为10.18%。肌肉中常量和微量元素含量丰富且组成比例合理。 展开更多

关键词 花斑副沙鳅(Parabotia fasciata Dabry) 肌肉 营养成分 评价

在线阅读 下载PDF 职称材料

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素 被引量：11

13

作者 杨霄 黄华伟 +3 位作者 伍远安 万译文 李小玲 黄向荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期505-511,共7页

以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最... 以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合液相色谱-串联质谱,建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下,10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.1～1.1μg/kg和0.3～3.2μg/kg之间;对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验,10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%～101.2%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单高效,适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。 展开更多

关键词 石墨烯 管尖固相萃取 液相色谱-串联质谱 脂溶性贝类毒素 贝类

在线阅读 下载PDF 职称材料

孔雀石绿在鳜鱼幼鱼体内的富集和消除规律 被引量：6

14

作者 黄向荣 李小玲 +5 位作者 黄华伟 万译文 曾春芳 陈湘艺 肖维 李传武 《广东海洋大学学报》 CAS 2016年第1期51-56,共6页

用0.5、1.0 和2.0 mg/L 的孔雀石绿（MG）药浴人工繁养的鳜鱼（Siniperca chuatsi）幼鱼 [（1.30±0.05）g、（4.6±0.2）cm ] 2 h 后,再转移至水泥池中微流水饲养,用HLPC-MS 法跟踪监测鳜鱼幼鱼体内孔雀石绿及其代谢物隐色孔... 用0.5、1.0 和2.0 mg/L 的孔雀石绿（MG）药浴人工繁养的鳜鱼（Siniperca chuatsi）幼鱼 [（1.30±0.05）g、（4.6±0.2）cm ] 2 h 后,再转移至水泥池中微流水饲养,用HLPC-MS 法跟踪监测鳜鱼幼鱼体内孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的残留量.结果表明：药浴至80～100 min 时,孔雀石绿总量在鳜鱼幼鱼体内的富集达到峰值;停止药浴后15 min 时,孔雀石绿总量明显下降;停药后6～16 d 时孔雀石绿已基本代谢为隐色孔雀石绿;孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在鳜鱼幼鱼体内的残留量分别于停药后37、55 d 时低于判定值1.0 μg/kg;在鳜鱼幼鱼体内,隐色孔雀石绿的消除速度明显低于孔雀石绿. 展开更多

关键词 鳜鱼 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留 消除规律

在线阅读 下载PDF 职称材料

华鳈肌肉营养成分分析及评价 被引量：6

15

作者 李绍明 梁志强 +5 位作者 伍远安 曾春芳 李鸿 丁德明 刘明求 李传武 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第31期19233-19235,共3页

[目的]为华鳈饲料开发及其鱼肉加工利用提供理论依据。[方法]采用国标规定的生化分析方法测定30尾华鳈的可食部分含量与肌肉的主要营养成分,并对其肌肉品质进行综合评价。[结果]华鳈可食部分含有率为61.38%±2.42%;肌肉中水分、蛋... [目的]为华鳈饲料开发及其鱼肉加工利用提供理论依据。[方法]采用国标规定的生化分析方法测定30尾华鳈的可食部分含量与肌肉的主要营养成分,并对其肌肉品质进行综合评价。[结果]华鳈可食部分含有率为61.38%±2.42%;肌肉中水分、蛋白质、脂肪和灰分的含量分别为77.26%±0.39%、18.47%±0.65%、2.96%±0.32%和1.14%±0.29%。肌肉鲜样中含有18种氨基酸,氨基酸总含量为18.06%,肌肉的第一限制性氨基酸为色氨酸,必需氨基酸指数(EAAI)为57.03,氨基酸的支/芳值(BCAA/AAA)为2.13,4种鲜味氨基酸(DAA)总含量为7.21%;肌肉中主要含有14种脂肪酸,其中多不饱和脂肪酸(PUFA)的含量为21.14%,二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的总含量为5.63%,DHA与花生四烯酸(ARA)的比值为1.00。肌肉中常量和微量元素含量丰富。[结论]华鳈肌肉具有较佳的食用口感、较好的营养价值和保健作用。 展开更多

关键词 华鳈 肌肉 营养成分 评价

在线阅读 下载PDF 职称材料

南美白对虾中铅·镉含量的测定与健康风险评价 被引量：5

16

作者 刘丽 徐永福 +3 位作者 刘伶俐 陈湘艺 洪波 万译文 《安徽农业科学》 CAS 2013年第35期13758-13759,13808,共3页

[目的]建立南美白对虾中铅、镉含量的检测方法,并初步评价其健康风险.[方法]运用微波消解-ICP-MS法同时测定南美白对虾中铅、镉的含量,并采用健康风险指数（RI）的方法对湖南澧县居民食用南美白对虾中铅、镉的健康风险进行评价.[结果]... [目的]建立南美白对虾中铅、镉含量的检测方法,并初步评价其健康风险.[方法]运用微波消解-ICP-MS法同时测定南美白对虾中铅、镉的含量,并采用健康风险指数（RI）的方法对湖南澧县居民食用南美白对虾中铅、镉的健康风险进行评价.[结果]湖南澧县6个养殖基地的南美白对虾中铅含量为0.0347 ～0.081 2 mg/kg,镉含量为0.0084～0.043 8 mg/kg,远远低于国家无公害水产品的限量要求（≤0.5mg/kg）,其健康风险指数均小于1.[结论]试验成功建立了微波消解-ICP-MS法同时测定南美白对虾中铅、镉的含量;从健康风险指数来看,湖南澧县的南美白对虾中铅、镉对人体健康风险水平较低. 展开更多

关键词 南美白对虾 铅 镉 微波消解-ICP-MS法 健康风险评价

在线阅读 下载PDF 职称材料

石墨烯-管尖固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素 被引量：2

17

作者 万译文 杨霄 +3 位作者 黄向荣 索纹纹 何咏 曾春芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期324-330,共7页

本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相... 本实验以石墨烯为吸附剂,制作了石墨烯-管尖固相萃取装置,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定贝类中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析方法。样品采用90%的甲醇提取,正己烷去脂,乙酸乙酯反萃取,石墨烯-管尖固相萃取净化,Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测方式测定,外标法定量。结果表明,贝类中3种原多甲藻酸毒素在1.0~100μg/kg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg;在1.0μg/kg、5.0μg/kg和50μg/kg 3个加标水平的添加下,回收率在78.5%~102%之间,相对标准偏差小于15%。该方法具有灵敏、简单、快速等特点,适用于贝类水产品中3种原多甲藻酸毒素的分析检测。 展开更多

关键词 石墨烯 管尖固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 原多甲藻酸贝类毒素 贝类

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的不确定度评定 被引量：2

18

作者 刘丽 刘伶俐 +3 位作者 陈湘艺 洪波 万译文 黄向荣 《中国渔业质量与标准》 2012年第3期39-44,共6页

目的:探讨微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的含量及对测定结果的不确定度进行评定。方法:采用硝酸-过氧化氢混合酸(2∶1,V/V)进行微波消解后,氢化物-原子荧光光谱法对扇贝中总汞进行测定。结果:扇贝中汞含量的测定值为0.0409mg/... 目的:探讨微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的含量及对测定结果的不确定度进行评定。方法:采用硝酸-过氧化氢混合酸(2∶1,V/V)进行微波消解后,氢化物-原子荧光光谱法对扇贝中总汞进行测定。结果:扇贝中汞含量的测定值为0.0409mg/kg,其测定不确定度为0.0022mg/kg。因此扇贝中汞含量为(0.0409±0.0022)mg/kg。结论:建立的不确定度分析与计算方法,适用于微波消解-原子荧光光谱法测定扇贝中总汞的不确定度评定。 展开更多

关键词 微波消解法 原子荧光光谱法 扇贝 汞 不确定度

在线阅读 下载PDF 职称材料

孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在鳜鱼体内组织的分布及消除规律 被引量：7

19

作者 万译文 黄向荣 +2 位作者 李小玲 索纹纹 黄华伟 《水产科技情报》 2015年第6期309-314,318,共7页

为研究在养殖模式下孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在鳜鱼体内各组织的分布及消除规律,将鳜鱼以5 mg/L的孔雀石绿溶液浸泡2 h后饲养于池塘中,采用高效液相色谱-串联质谱法分析鳜鱼背肌、腹肌、内脏、腮、皮肤等5种组织中孔雀石绿及其... 为研究在养殖模式下孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在鳜鱼体内各组织的分布及消除规律,将鳜鱼以5 mg/L的孔雀石绿溶液浸泡2 h后饲养于池塘中,采用高效液相色谱-串联质谱法分析鳜鱼背肌、腹肌、内脏、腮、皮肤等5种组织中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的浓度水平。结果表明,孔雀石绿在鳜鱼5种组织中的浓度由高到低的顺序为:皮肤>内脏>鳃>腹肌>背肌,在皮肤组织中残留时间最长,在背肌、腹肌、内脏、腮、皮肤中分别于58、90、20、58 d和120 d时未被检出;隐色孔雀石绿在鳜鱼5种组织中浓度由高到低的顺序为:内脏>皮肤>背肌>腹肌>鳃,在皮肤组织中残留时间最长,在背肌、腹肌、内脏、腮、皮肤中分别于270、290、230、230 d和300 d时未被检出。试验期间平均水温为25.6℃,在此养殖条件下,孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在鳜鱼各组织中消除至少需要7680℃·d。 展开更多

关键词 鳜鱼 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 组织分布 消除

在线阅读 下载PDF 职称材料

不同储藏条件下鳜鱼样品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的降解规律研究 被引量：5

20

作者 黄向荣 万译文 +2 位作者 李小玲 肖维 黄华伟 《湖南农业科学》 2014年第5期69-74,共6页

鳜鱼稀少、名贵、难养，是孔雀石绿（MG）及其主要代谢物隐色孔雀石绿（LMG）残留重灾区。为确定鳜鱼样品中用于开展能力验证药物的适宜储存条件和运输温度条件，最大限度消除外因对MG及LMG检测结果的影响，保证结果的可靠性，以鳜鱼肌... 鳜鱼稀少、名贵、难养，是孔雀石绿（MG）及其主要代谢物隐色孔雀石绿（LMG）残留重灾区。为确定鳜鱼样品中用于开展能力验证药物的适宜储存条件和运输温度条件，最大限度消除外因对MG及LMG检测结果的影响，保证结果的可靠性，以鳜鱼肌肉为研究对象，开展了MG及LMG残留降解规律研究。实验分析了MG和LMG在3种浓度（5.0、10.0、50.0μg/kg）和3种贮藏条件（室温20～25℃，冷藏0～4℃和冷冻-18℃）下随时间的降解规律。实验结果表明，不同浓度的MG和LMG均有不同程度的降解，但因贮藏条件的不同，降解速率各不相同。在各种贮藏条件和不同浓度加标情况下，鳜鱼样品中LMG代谢消除速率均显著慢于MG；且因LMG的毒性远大于MG，建议将LMG作为残留检测的主要标志物。受酶活性高低的影响，贮藏条件对MG和LMG代谢的影响较大，降解速率为常温＞冷藏＞冷冻。如果样品能尽快进行检测，即可在常温条件下进行短期保存；如样品不能尽快安排检测，则须冷冻保存，尽量保持样品的原有属性。 展开更多

关键词 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留 降解 鳜鱼

在线阅读 下载PDF 职称材料