江苏省水产品质量安全检测机构现状及几点思考

1

作者 吴蓓琦 吴光红 《科学养鱼》 2015年第3期50-51,共2页

根据中共中央、国务院关于建立健全农产品质量安全检验检测体系的要求,结合我国农村经济发展新形势,国家农业部于2005年4月28日印发了《关于加强农产品质量安全检验检测体系建设的意见》,并相继出台了《全国农产品质量安全检验检测体系... 根据中共中央、国务院关于建立健全农产品质量安全检验检测体系的要求,结合我国农村经济发展新形势,国家农业部于2005年4月28日印发了《关于加强农产品质量安全检验检测体系建设的意见》,并相继出台了《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划》（2006-2010年）、《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划》（2011-2015年）,为全国建立健全农产品质量安全检验检测体系指明了方向,对促进农产品质量水平的提高、有效保障人民群众的消费安全起到了积极而重要的作用。目前,一个以农业部部级农产品质检中心为龙头、省级农产品质检中心为主体、地市级农产品质检中心为骨干、县级农产品质检站（所）为基础、乡镇（生产基地、批发市场）速测实验室为补充的全国农产品质量安全检验检测体系基本构建形成。 展开更多

关键词 检测体系建设 质量安全检测 质检中心 检验检测体系 质检机构 质量水平 质量检测中心 检测机构 水产品出口 检验任务

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澳大利亚农产品质量安全管理技术体系 被引量：3

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作者 聂善明 崔野韩 +6 位作者 吴光红 邢增涛 杨洪生 张日成 廖辉 龙厚容 杨贵枝 《中国渔业质量与标准》 2012年第2期6-12,共7页

介绍了澳大利亚的农产品质量安全管理技术体系和成功经验,对我国农产品质量安全管理具有一定的借鉴意义,有利于促进我国农产品质量安全的防控能力和管理水平的提高。

关键词 澳大利亚 农产品 质量安全 管理技术体系

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石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中的铝 被引量：21

3

作者 张美琴 罗玲 +2 位作者 陈海仟 李萍 吴光红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期156-159,共4页

应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝的含量,通过多次实验优化实验条件,建立水产品中铝的测定方法,对水产品及标准物质中铝含量进行实样检测,并且对铝的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行评价验证。结果表... 应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝的含量,通过多次实验优化实验条件,建立水产品中铝的测定方法,对水产品及标准物质中铝含量进行实样检测,并且对铝的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行评价验证。结果表明:铝在1.63～40.0μg/L范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.0204X+0.1461,线性系数r=0.998;铝最低检测限为1.63μg/kg;在鲈鱼、对虾和梭子蟹等水产样品中添加5.00mg/kg的铝溶液,回收率达到100.20%～101.73%,相对标准偏差为3.98%～5.85%;标准物质扇贝中铝含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铝的检测。 展开更多

关键词 水产品 铝 石墨炉原子吸收光谱法

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恩诺沙星在水产品中残留的风险评估 被引量：37

4

作者 宋红波 吴光红 +1 位作者 沈美芳 葛筱琴 《渔业现代化》 2008年第5期39-42,共4页

恩诺沙星是水产养殖业中广泛使用的一种喹诺酮类抗菌药。目前国内对恩诺沙星在水产品中残留的风险评估尚属空白,文章从危害识别、危害描述、暴露评估等方面综述恩诺沙星在水产品中残留的风险评估。恩诺沙星对试验动物表现为低毒性,人类... 恩诺沙星是水产养殖业中广泛使用的一种喹诺酮类抗菌药。目前国内对恩诺沙星在水产品中残留的风险评估尚属空白,文章从危害识别、危害描述、暴露评估等方面综述恩诺沙星在水产品中残留的风险评估。恩诺沙星对试验动物表现为低毒性,人类每日安全摄取量为120μg/d。 展开更多

关键词 恩诺沙星 水产品 风险评估

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气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量 被引量：9

5

作者 朱晓华 吴燕如 +3 位作者 王凯 宋红波 封莉 吴光红 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2011年第1期188-194,共7页

为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改... 为准确分析罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量,通过比较前处理方法中提取溶剂正己烷提取次数、加标样品-20℃保存3 d后不同提取方式对回收率的影响及不同衍生操作方式对衍生效果的影响和色谱检测条件的改进,建立了罗非鱼、青虾、中华绒螯蟹、鳕鱼可食部分中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱检测方法。结果表明:样品中的五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用匀浆机分散均匀,正己烷提取2次,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯,用正己烷提取衍生物后,HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱分离,用配备微池电子捕获检测器的气相色谱测定。该方法在0.2～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7。最低检测限为0.6～1.0μg/kg,定量限为3.0～5.0μg/kg。在加标水平为2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg时五氯苯酚回收率为76.1%～106.4%,相对标准偏差为4.0%～13.3%。前处理简便,易于操作,适合批量水产品样品中五氯苯酚及其钠盐残留量的测定。 展开更多

关键词 水产品 五氯苯酚 残留 气相色谱

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气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量 被引量：14

6

作者 朱晓华 王凯 +2 位作者 夏丽萍 梁倩 孟勇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期860-864,共5页

样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式... 样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为1.0μg·kg^(-1)。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体,按标准加入法进行回收试验,回收率为78.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~12%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 五氯苯酚 水产品

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高效液相色谱-荧光法测定水产品中氟苯尼考的残留量 被引量：4

7

作者 陈玲珍 杨洪生 +1 位作者 吴光红 徐幸莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期654-656,659,共4页

提出了高效液相色谱-荧光法检测水产品中残留的氟苯尼考。以乙酸乙酯为提取溶液,C18固相萃取柱上净化。采用Agilent TC-C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固相柱,以pH 3.5乙酸盐缓冲溶液和乙腈以体积比55比45混合后作为流动相,... 提出了高效液相色谱-荧光法检测水产品中残留的氟苯尼考。以乙酸乙酯为提取溶液,C18固相萃取柱上净化。采用Agilent TC-C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固相柱,以pH 3.5乙酸盐缓冲溶液和乙腈以体积比55比45混合后作为流动相,在激发波长为225 nm,发射波长为280 nm的条件下进行荧光光度检测。结果表明:氟苯尼考质量浓度在0.1～5.0 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.6μg.kg-1。方法的回收率为88.6%～95.4%,相对标准偏差(n=6)为3.5%～8.3%。 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光检测法 氟苯尼考 水产品

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电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量 被引量：17

8

作者 谭秀慧 朱晓华 +3 位作者 杨洪生 夏莉萍 张秋云 陈风蔚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期82-85,共4页

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元... 取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 水产品

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超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷 被引量：7

9

作者 谭秀慧 朱晓华 +3 位作者 杨洪生 夏莉萍 张秋云 沈美芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1101-1107,共7页

称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,... 称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L^(-1)以内,检出限(3S/N)为0.2~0.6μg·L^(-1),加标回收率为89.6%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%~3.8%。 展开更多

关键词 超声提取 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 水产品 砷形态

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快速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中氯霉素和氟苯尼考 被引量：9

10

作者 杨洪生 孟勇 +1 位作者 张美琴 吴光红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1353-1356,共4页

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考含量的方法。样品粉碎后以乙酸乙酯为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5min,提取液浓缩后溶于水中并用正己烷萃取净化。采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱分离,以甲醇和水按不同比例混合为流动相作梯度淋洗。质谱测定中采用电喷雾负离子扫描、选择反应监测模式进行测定。氯霉素和氟苯尼考在0.02～10μg·kg-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.02μg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.05μg·kg-1。以空白水产品为基体,在4个浓度水平进行加标回收试验,氯霉素和氟苯尼考的回收率在90.2%～109%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～8.5%, 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 氯霉素 氟苯尼考

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中华绒螯蟹对Pb和Cd的富集与释放特性 被引量：19

11

作者 陈海仟 张美琴 +2 位作者 吴光红 陈玲珍 潘道东 《水生生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期828-836,共9页

应用生物富集双箱动力学模型模拟了中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)分别在Pb浓度为0.25、0.50、0.75mg/L,Cd浓度为0.025、0.050、0.075mg/L的单一水环境中暴露时,蟹鳃、肝胰腺、肌肉和血淋巴对Pb和Cd的生物富集与释放实验,并通过非线性... 应用生物富集双箱动力学模型模拟了中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)分别在Pb浓度为0.25、0.50、0.75mg/L,Cd浓度为0.025、0.050、0.075mg/L的单一水环境中暴露时,蟹鳃、肝胰腺、肌肉和血淋巴对Pb和Cd的生物富集与释放实验,并通过非线性拟合得到中华绒螯蟹对Pb和Cd的富集速率常数k1、排出速率常数k2、生物富集系数BCF、生物半衰期B1/2、富集平衡时生物体内Pb和Cd含量CAmax等动力学参数。结果表明:(1)中华绒螯蟹对Pb和Cd具有明显的富集,蟹鳃、肝胰腺和肌肉中Pb和Cd的含量与富集时间和水环境中Pb和Cd暴露浓度表现出了很好的正相关,血淋巴在富集阶段没有明显的规律。理论平衡状态下鳃、肝胰腺和肌肉中Pb和Cd含量CAmax随着暴露浓度的增大而增大,且成正相关。(2)Pb和Cd在中华绒螯蟹组织器官中的富集具有选择性,开始实验前,Pb在中华绒螯蟹体内的的分布规律为:肝胰腺>鳃>肌肉>血淋巴;Cd的分布规律为:鳃>肝胰腺>血淋巴>肌肉。在实验浓度的Pb和Cd水环境中暴露16d后,Pb的分布规律为:鳃>肝胰腺>肌肉>血淋巴;Cd的分布规律为:肝胰腺>鳃>肌肉>血淋巴。(3)中华绒螯蟹对Pb和Cd的生物富集和释放都较缓慢。经过16d的生物富集,各组织器官中Pb和Cd的含量均未达到稳态平衡。Pb和Cd在组织器官中的生物富集系数(BCF)范围分别为5—51和6—3148,中华绒螯蟹对Cd的富集能力明显高于Pb(*P<0.05);Pb和Cd在中华绒螯蟹各组织器官的生物学半衰期(B1/2)范围分别为4—9d和8—57d,中华绒螯蟹对Cd的排出能力明显低于Pb。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹 富集 释放 铅 镉 双箱动力学模型

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高效液相色谱同时检测鱼肉组织中4种磺胺与甲氧苄啶的残留量 被引量：14

12

作者 朱晓华 翁棋兰 +2 位作者 王静 刘畅 吴光红 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期138-142,共5页

建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法。鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体... 建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法。鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱。结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0.025～1.0μg.mL-1和0.05～2.0μg.mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在0.02、0.10和0.20 mg.kg-1和0.04、0.20和0.40 mg.kg-13个浓度水平下的添加回收率为75.2%～97.9%,变异系数为2.8%～10.0%(n=6);根据3倍信噪比计算,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的最低检测限分别为0.006、0.007、0.008、0.008和0.019 mg.kg-1。 展开更多

关键词 磺胺嘧啶 磺胺甲基嘧啶 磺胺二甲基嘧啶 磺胺甲恶唑 甲氧苄啶 罗非鱼 残留 高效液相色谱法

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TLC和HPLC法相结合分析盐水鸭中的生物胺 被引量：12

13

作者 王凤芹 刘芳 +3 位作者 孟勇 王道营 诸永志 徐为民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期273-276,共4页

应用薄层层析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法分析盐水鸭中生物胺的组成及含量。薄层层析结果显示,盐水鸭样品中存在着腐胺、尸胺、亚精胺、精胺、酪胺和2-苯乙胺;利用高效液相色谱法也检测到了以上6种生物胺,且各生物胺的含量均在20... 应用薄层层析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法分析盐水鸭中生物胺的组成及含量。薄层层析结果显示,盐水鸭样品中存在着腐胺、尸胺、亚精胺、精胺、酪胺和2-苯乙胺;利用高效液相色谱法也检测到了以上6种生物胺,且各生物胺的含量均在204μg/g以下。两种方法结果相吻合,TLC法可以作为肉制品中生物胺定性分析的一种经济便捷的方法。 展开更多

关键词 盐水鸭 生物胺 薄层层析(TLC) 高效液相色谱(HPLC)

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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：5

14

作者 朱晓华 王凯 +2 位作者 高钰一 朱超 吴光红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期39-43,共5页

提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil... 提出了气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留量的方法。样品以环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,经Florisil固相萃取小柱净化后,用丙酮-正己烷(1+9)混合液淋洗,洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1 mL,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限(3S/N)在0.20～2.1μg·kg^(-1)之间。以空白罗非鱼样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在57.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于12.0%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 加速溶剂萃取 罗非鱼 拟除虫菊酯类农药

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液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留前处理方法的改进 被引量：4

15

作者 朱晓华 刘畅 吴光红 《中国兽药杂志》 2010年第5期4-8,共5页

对液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留的前处理方法中样品提取液浓度、提取次数、不同SPE小柱、SPE小柱洗脱液及洗脱体积进行了研究改进。结果表明,用1%的高氯酸分15、10、10 mL三次提取样品,离心后经HLB小柱净化,用20 mL 5%三乙胺甲醇溶... 对液相色谱法测定鱼肉中土霉素残留的前处理方法中样品提取液浓度、提取次数、不同SPE小柱、SPE小柱洗脱液及洗脱体积进行了研究改进。结果表明,用1%的高氯酸分15、10、10 mL三次提取样品,离心后经HLB小柱净化,用20 mL 5%三乙胺甲醇溶液洗脱样品,回收率高。向样品中分别添加0.05、0.1、0.15 mg/kg三个浓度水平的土霉素时,回收率为82%～86%,RSD为6%～7%,最低检测限可达0.017 mg/kg。 展开更多

关键词 土霉素 残留 高效液相色谱法 前处理 鱼肉

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溴氰菊酯对河蟹的急性毒性研究 被引量：8

16

作者 耿雪冰 沈美芳 +3 位作者 吴光红 高钰一 葛筱琴 宋红波 《水产养殖》 CAS 2009年第10期48-50,共3页

采用换水式渔药毒性试验的方法,在水温20-23℃条件下,用敌杀死（每升含溴氰菊酯25 g）,分别对3种不同规格的河蟹进行急性毒性试验。结果表明：成蟹、幼蟹、扣蟹48小时LC50值分别为2.19μg/L、1.01μg/L、0.67μg/L;96小时LC50值分别为0... 采用换水式渔药毒性试验的方法,在水温20-23℃条件下,用敌杀死（每升含溴氰菊酯25 g）,分别对3种不同规格的河蟹进行急性毒性试验。结果表明：成蟹、幼蟹、扣蟹48小时LC50值分别为2.19μg/L、1.01μg/L、0.67μg/L;96小时LC50值分别为0.65μg/L、0.42μg/L、0.31μg/L;安全浓度分别为0.15μg/L,0.19μg/L,0.46μg/L。 展开更多

关键词 河蟹 急性毒性 半致死浓度 安全浓度

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