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水产品兽药残留检测技术标准解析及能力验证工作探讨 被引量:19
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作者 孙伟红 刘欢 +4 位作者 邢丽红 郭萌萌 孙晓杰 吴海燕 魏志强 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期11-18,共8页
随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议... 随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议入手,详细阐述了中国水产品药物残留监控重点项目的标准方法差异及注意事项,旨在为实验室的检测技术水平的提高,能力验证通过率的增加及检验质量的保证提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 标准 检测技术 能力验证
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水产饲料中复方硝基酚钠的高效液相色谱法分析
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作者 邢丽红 冷凯良 +3 位作者 孙伟红 李兆新 付树林 孙晓杰 《饲料工业》 北大核心 2015年第12期53-57,共5页
研究旨在建立一种检测水产饲料中复方硝基酚钠含量的高效液相色谱方法。饲料经乙腈提取,正己烷液液萃取净化,无水硫酸钠脱水,碱性条件下浓缩后,以0.1%磷酸溶液-甲醇溶液(体积比63??37)为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测波长280 nm... 研究旨在建立一种检测水产饲料中复方硝基酚钠含量的高效液相色谱方法。饲料经乙腈提取,正己烷液液萃取净化,无水硫酸钠脱水,碱性条件下浓缩后,以0.1%磷酸溶液-甲醇溶液(体积比63??37)为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测波长280 nm下分离检测。结果表明,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.0 mg/kg。该方法在0.5~20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r2〉0.999。添加水平为1~20 mg/kg时,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的回收率分别为84.5%~96.6%、74.0%~89.2%和78.5%~95.8%,批内相对标准偏差及批间相对标准偏差均〈15%。经验证该方法操作简便,准确性和重现性良好,可用于水产饲料中复方硝基酚钠含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 水产饲料 复方硝基酚钠
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分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量 被引量:8
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作者 邢丽红 孙伟红 +2 位作者 孙晓杰 李兆新 郭江涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期174-179,共6页
建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明... 建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00~50.0μg/kg时,平均回收率在95.4%~108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 地克珠利
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液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物 被引量:6
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作者 吴海燕 郭萌萌 +4 位作者 赵春霞 谭志军 顾海峰 翟毓秀 卢立娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期401-406,共6页
建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实... 建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 原多甲藻酸毒素 代谢产物 定性分析
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太平洋牡蛎(Crassostrea gigas)类α-1,2-岩藻糖基转移酶的密码子优化与原核表达 被引量:2
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作者 姚琳 江艳华 +5 位作者 李风铃 朱文嘉 郭莹莹 姜薇 翟毓秀 王联珠 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2016年第1期74-79,共6页
牡蛎消化组织内存在的类A型血型组织抗原是其特异性富集诺如病毒的主要原因,FUT2(Fucosyltransferase 2,α-1,2-岩藻糖基转移酶)是A型血型组织抗原合成的关键酶。本研究在前期克隆了太平洋牡蛎(Crassostrea gigas)类FUT2基因cDNA全长的... 牡蛎消化组织内存在的类A型血型组织抗原是其特异性富集诺如病毒的主要原因,FUT2(Fucosyltransferase 2,α-1,2-岩藻糖基转移酶)是A型血型组织抗原合成的关键酶。本研究在前期克隆了太平洋牡蛎(Crassostrea gigas)类FUT2基因cDNA全长的基础上,根据大肠杆菌密码子偏爱性优化并合成了类FUT2基因,插入原核表达载体pRSET A构建pRSET-mof,将其转化大肠杆菌BL21,用异丙基-β-D-硫代半乳糖苷(IPTG)诱导。经SDS-PAGE分析显示,在37℃、IPTG终浓度为0.8 mmol/L的条件下,诱导4 h后出现大小约为46 k Da的特异性目的条带。利用His亲和层析柱纯化及超滤管浓缩目的蛋白,得到单一条带,说明纯化效果良好。Western blot分析显示,目的蛋白与抗6×His标签单克隆抗体、抗人FUT2单克隆抗体均能发生特异性反应,表明优化后的太平洋牡蛎类FUT2基因在大肠杆菌系统中成功表达。本研究结果为今后研究太平洋牡蛎类FUT2基因的功能,进一步探索牡蛎特异性富集诺如病毒的分子机理奠定了基础。 展开更多
关键词 太平洋牡蛎 类FUT2基因 密码子优化 原核表达
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