液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类药物的残留量 被引量：12

1

作者 邢丽红 李兆新 +3 位作者 孙伟红 孙晓杰 付树林 郑关超 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第4期1233-1239,共7页

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Wa... 目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测水产品中4种硝基呋喃类药物的残留量。方法样品中残留的硝基呋喃类药物经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,减压浓缩后过HLB固相萃取柱净化,经Waters XTerra C_(18)色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换和多反应选择监测模式进行质谱分析,以外标法定量。结果 4种硝基呋喃类药物在1~40 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在添加水平为1、5和20μg/kg时,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的平均回收率在88.3%~102%之间,批内和批间变异系数均低于15%。4种硝基呋喃类药物的检出限均为0.50μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,可满足水产品中硝基呋喃类药物残留量的检测。 展开更多

关键词 硝基呋喃类药物 液相色谱-串联质谱法 水产品 残留

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QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应 被引量：12

2

作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 戴晓欣 单奇 赵城 王景鑫 《中国渔业质量与标准》 2018年第6期32-39,共8页

为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0... 为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价。结果表明,该方法下CAP、FF在0. 1～100. 0 ng/mL以及TAP在0. 5～100. 0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0. 999 8。CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0. 10和0. 50μg/kg; TAP检测限(LOD)为0. 50μg/kg,定量限(LOQ) 1. 00μg/kg。3种酰胺醇类抗生素在1. 0、5. 0和10. 0μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在(84. 5±4. 64)%～(106. 1±8. 69)%之间,日内精密度为3. 17%～9. 74%,日间精密度为2. 26%～7. 90%。同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响。结果发现,除CAP在1. 00～100. 00 ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制。因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性。该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定。 展开更多

关键词 酰胺醇类 水产品 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱 基质效应

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水产品兽药残留检测技术标准解析及能力验证工作探讨 被引量：19

3

作者 孙伟红 刘欢 +4 位作者 邢丽红 郭萌萌 孙晓杰 吴海燕 魏志强 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期11-18,共8页

随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议... 随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议入手,详细阐述了中国水产品药物残留监控重点项目的标准方法差异及注意事项,旨在为实验室的检测技术水平的提高,能力验证通过率的增加及检验质量的保证提供参考与借鉴。 展开更多

关键词 水产品 兽药残留 标准 检测技术 能力验证

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全氟烷基化合物在长江流域水产品中的分布研究 被引量：8

4

作者 周殿芳 甘金华 +4 位作者 吕磊 彭婕 王强 陈建武 何力 《中国渔业质量与标准》 2016年第2期57-65,共9页

全氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于各种环境及生物体中,基于其环境持久性、生物机体的危害性以及难降解性,引起了人们的广泛关注。本研究考察了长江流域5个省份10个城市27种水产品中23种PFASs的残留水平,对长江流域水产品中PFASs污染情... 全氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于各种环境及生物体中,基于其环境持久性、生物机体的危害性以及难降解性,引起了人们的广泛关注。本研究考察了长江流域5个省份10个城市27种水产品中23种PFASs的残留水平,对长江流域水产品中PFASs污染情况进行分析和研究,得出长江流域水产品中PFASs的残留现状和规律,为全面了解并控制长江流域水产品PFASs残留提供基础数据。生物基质样品采用2%酸化乙腈提取,C_(18)和碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS法测定。结合各种水产动物的生活习性、生态环境以及产品包装过程等特点,对不同水产品中PFASs的检出比例、种类及区域的检出含量水平进行比较分析,发现黄鳝(Monopterusalbus)中PFASs的检出比例相对较高,为78.95%;河蟹中PFASs的含量水平最高,为6.29μg/kg。湖北省水产品中的PFASs检出的总含量水平较其他省份高,为7.64μg/kg;长江流域5个省份水产品中全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonic acid,PFOS)检出含量水平较高,全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)的含量水平相对较低。本研究对长江流域水产品中PFASs的含量水平和残留特征进行了比较分析,这对于水产品中PFASs残留的消减与控制,具有一定参考价值。 展开更多

关键词 水产品 全氟烷基化合物 长江流域 分布 残留

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液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝呋索尔代谢物残留量 被引量：1

5

作者 邢丽红 付树林 +4 位作者 彭吉星 孙伟红 郑关超 李兆新 翟毓秀 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第9期3615-3622,共8页

目的建立一种采用液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定方法。方法样品中以结合态形式残留的硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,用乙腈提取,以电喷雾离子源负离子扫描模式进... 目的建立一种采用液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定方法。方法样品中以结合态形式残留的硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼(DNSAH)经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,用乙腈提取,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果 DNSAH在0.2~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r^2>0.999。DNSAH添加水平为0.50~5.00μg/kg时,平均回收率在88.3%~100%之间,批内和批间变异系数均<15%。DNSAH的检出限为0.20μg/kg。结论本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足水产品中硝呋索尔代谢物残留量的检测。 展开更多

关键词 硝呋索尔 3 5-二硝基水杨酸肼 水产品 液相色谱-串联质谱法

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水产品中全氟烷基化合物分析技术研究进展 被引量：1

6

作者 彭婕 甘金华 +3 位作者 陈建武 周殿芳 吕磊 何力 《中国渔业质量与标准》 2016年第3期57-63,共7页

全氟烷基化合物(perfluorinated alkyl substances,PFASs)作为一类新型持久性有机污染物,已成为目前国内外水产品质量安全领域又一研究热点。近年来研究发现,不仅在空气、饮用水、海水、沉积物中,而且在水产品和其他食品等多种基质中均... 全氟烷基化合物(perfluorinated alkyl substances,PFASs)作为一类新型持久性有机污染物,已成为目前国内外水产品质量安全领域又一研究热点。近年来研究发现,不仅在空气、饮用水、海水、沉积物中,而且在水产品和其他食品等多种基质中均可检测出全氟烷基化合物,其中长链PFASs的检出率较高,说明其对整个生态存在明显的污染。文章综述了水产品中全氟烷基化合物分析技术的研究进展,重点讨论了水产品中PFASs不同的前处理及检测方法,并分析水产品中PFASs检测时存在的问题,旨在为下一步探究水产品中PFASs的来源途径提供参考。 展开更多

关键词 全氟烷基化合物 水产品 分析技术 来源途径

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虾皮产品质量评价关键指标研究 被引量：4

7

作者 郭莹莹 王联珠 +3 位作者 朱文嘉 何柳 江艳华 姚琳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4834-4840,共7页

目的对影响虾皮品质的感官要求和理化指标进行研究,为虾皮的生产、贮藏及销售过程中的品质控制提供技术支持,也为修订虾皮行业标准提供科学依据。方法选取不同产地的93个虾皮样品,分析其所含水分、盐分、水产夹杂物和总挥发性盐基氮含... 目的对影响虾皮品质的感官要求和理化指标进行研究,为虾皮的生产、贮藏及销售过程中的品质控制提供技术支持,也为修订虾皮行业标准提供科学依据。方法选取不同产地的93个虾皮样品,分析其所含水分、盐分、水产夹杂物和总挥发性盐基氮含量对品质的影响;通过感官评分和TVB-N值测定,探讨不同贮藏温度下虾皮的品质变化规律。结果在加工过程中,应控制虾皮的水分含量为:生干虾皮≤25 g/100 g、熟虾皮≤50 g/100 g;控制盐分含量为:生干虾皮≤5%,熟虾皮一级品≤5%、二级品≤8%、三级品≤10%;TVB-N值可以作为虾皮的质量评价指标,规定一级品≤30 mg/100 g、二级品≤60 mg/100 g、三级品≤80 mg/100 g;水分夹杂物为:一级品0 g/100 g、二级品≤2 g/100 g、三级品≤3 g/100 g。结论低温条件能显著延长虾皮的货架期、增强其耐贮性,在不影响产品风味和品质的前提下,应尽量控制其水分和盐分含量。 展开更多

关键词 虾皮 感官评价 水分含量 盐分含量 总挥发性盐基氮 品质变化

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广东沿海养殖牡蛎中多氯联苯残留水平及人体饮食暴露风险评估 被引量：6

8

作者 马丽莎 谢文平 +4 位作者 田斐 尹怡 单奇 郑光明 李恒翔 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期11-19,共9页

文章利用气相色谱质谱法测定了广东沿海主要养殖区(汕头、汕尾、深圳、珠海、江门、阳江、湛江)养殖牡蛎体内30种多氯联苯(Polychlorinated biphenys,PCBs)的含量,评价了其污染水平和致癌风险。结果表明,广东养殖牡蛎中普遍检出PCBs,检... 文章利用气相色谱质谱法测定了广东沿海主要养殖区(汕头、汕尾、深圳、珠海、江门、阳江、湛江)养殖牡蛎体内30种多氯联苯(Polychlorinated biphenys,PCBs)的含量,评价了其污染水平和致癌风险。结果表明,广东养殖牡蛎中普遍检出PCBs,检出率为97.6%,其质量分数为nd~8.62 ng·g^(-1)(湿质量,下同),平均值为(0.57±1.23)ng·g^(-1),其中以深圳水域养殖牡蛎体内的PCBs含量最高,珠海次之,汕头、阳江、江门、湛江及汕尾较低。不同地区养殖牡蛎中PCBs的组成模式类似,均以五氯代和六氯代PCBs为主。与国内外部分沿海海域贝类相比,广东省养殖牡蛎中PCBs含量处于较低水平。广东省养殖牡蛎中PCBs残留量低于中国《食品安全国家标准食品中污染物限量》及欧盟国家的贝类卫生标准,食用牡蛎的致癌风险及危害商数均小于美国环保局(EPA)推荐的可接受风险水平,致癌风险处于可接受风险水平。 展开更多

关键词 牡蛎 多氯联苯残留 风险评估 广东

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广东罗非鱼养殖区水体及鱼体中多环芳烃的含量与健康风险 被引量：15

9

作者 谢文平 朱新平 +2 位作者 郑光明 单奇 马丽莎 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2450-2456,共7页

利用气相色谱质谱仪(GC-MS)对广东罗非鱼主要养殖区水体及罗非鱼肌肉中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量进行检测,并用美国环保局(USEPA)推荐的健康风险评价模型对罗非鱼食用安全进行健康风险评价。结果表明:水体中16种多环芳烃总量为272.5... 利用气相色谱质谱仪(GC-MS)对广东罗非鱼主要养殖区水体及罗非鱼肌肉中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量进行检测,并用美国环保局(USEPA)推荐的健康风险评价模型对罗非鱼食用安全进行健康风险评价。结果表明:水体中16种多环芳烃总量为272.53 ng·L-1,范围为53.55~679.97 ng·L-1;罗非鱼肌肉PAHs残留含量范围为182.66~717.20 ng·g-1,平均含量为355.28 ng·g-1;多环芳烃的组成以低环为主,在水体及罗非鱼肌肉所占比例分别为69.64%~97.09%和59.70%~74.46%;罗非鱼经食用所含6种致癌PAHs造成个人年致癌风险值范围为2.87×10-6~1.56×10-5a-1,低于国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的最大可接受风险水平(5.0×10-5a-1),但存在一定的致癌风险,8种非致癌PAHs有害污染物对人体的总非致癌风险为2.51×10-10~1.54×10-9a-1,低于国际标准值,健康风险较低。 展开更多

关键词 多环芳烃 珠江三角洲 养殖鱼塘 健康风险

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江汉平原养殖黄鳝肌肉中重金属残留评估与分析 被引量：3

10

作者 张涛 陈建武 何力 《中国渔业质量与标准》 2015年第1期19-27,共9页

于2012—2013年在江汉平原采集了养殖黄鳝样品,测定了黄鳝肌肉中的Cu、Zn、Pb、Cd、Hg、As、Se和Cr 8种主要重金属含量。8种重金属在黄鳝肌肉中的残留量分别是220.11~394.39、9 644.00~19 377.53、0~239.30、1.05~12.38、0.49~4.46、91.... 于2012—2013年在江汉平原采集了养殖黄鳝样品,测定了黄鳝肌肉中的Cu、Zn、Pb、Cd、Hg、As、Se和Cr 8种主要重金属含量。8种重金属在黄鳝肌肉中的残留量分别是220.11~394.39、9 644.00~19 377.53、0~239.30、1.05~12.38、0.49~4.46、91.19~274.54、371.02~1 106.94和826.73~2 247.96μg/kg。除了采自石首市黄鳝肌肉样品中Cr含量超出国家食品中重金属卫生标准限量外,其他各采样点黄鳝肌肉中重金属含量均低于限量标准。研究结果显示,8种重金属元素中Zn在黄鳝肌肉中的含量最高;黄鳝肌肉中Cu和Zn含量之间存在极显著正相关（P〈0.01）,其他重金属含量之间无显著相关性;潜江、沙市、公安、监利和枝江的黄鳝肌肉中Se的负荷比最大,其余采样点Cr的负荷比最大。均值污染指数表明,除仙桃黄鳝肌肉中重金属含量为正常背景水平,其余各采样点均处于轻污染水平。本研究从重金属含量角度评价江汉平原黄鳝食用安全性,可为有关部门制订措施提供参考。 展开更多

关键词 重金属 黄鳝 肌肉 残留评估 江汉平原

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上海市售鳜不同组织器官中总汞含量分布特征及食用安全性 被引量：1

11

作者 詹倩云 史永富 +5 位作者 黄冬梅 韩峰 田良良 沈晓盛 于慧娟 蔡友琼 《中国渔业质量与标准》 2016年第4期1-5,共5页

对上海市售鳜（Siniperca chuatsi）进行取样,测定其不同组织器官中总汞含量,并对消费者食用鳜导致的汞暴露风险进行分析。结果表明,总汞在鳜体内不同组织器官中的含量存在差异：心脏中的总汞含量最高,含量范围为0.016~0.085 mg/kg;肝... 对上海市售鳜（Siniperca chuatsi）进行取样,测定其不同组织器官中总汞含量,并对消费者食用鳜导致的汞暴露风险进行分析。结果表明,总汞在鳜体内不同组织器官中的含量存在差异：心脏中的总汞含量最高,含量范围为0.016~0.085 mg/kg;肝脏中总汞含量次之,含量范围为0.032~0.041 mg/kg;肌肉中总汞含量范围为0.011~0.064 mg/kg;其他内脏器官含量较低。检测结果发现总汞在鳜体内的分布呈现出一定的趋势,即心脏〉肝脏〉腹部肌肉〉尾部肌肉〉背部肌肉〉鳃〉肾脏〉肠〉脾脏〉胰腺〉生殖腺〉脑。鳜肌肉中总汞平均含量约为0.025 mg/kg,低于GB2762—2012《食品中污染物限量》的标准限量值。根据联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定的参考摄入量（暂定每周耐受摄入量,PTWI）,对鳜的食用风险进行分析,发现普通成年人（体重以60 kg计）平均每周通过鳜摄入总汞的量相当于PTWI的1.13%,说明该批样品对于一般人群不会带来汞暴露风险。本研究可为监管、生产、科研等部门了解鳜体内总汞含量、食用风险及开展相关工作提供基础数据和参考资料。 展开更多

关键词 鳜 总汞 含量 分布 食用安全性

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10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱-串联质谱测定法 被引量：22

12

作者 于慧娟 蔡友琼 +2 位作者 黄宣运 冯兵 史永富 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2015年第4期364-371,共8页

建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,... 建立了10种麻痹性贝类毒素（PSP）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵（含0.5%甲酸）-乙腈（含0.5%甲酸）为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝（Patinopecten yessoensis）和菲律宾蛤仔（Ruditapes philippinarum）为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为：在50～600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%～91.1%（批内）,相对标准偏差为3.9%～9.5%（批内）。STX、dc STX和neo STX定量限（S/N〉10）为100μg·kg-1,GTX1～GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。 展开更多

关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测 虾夷扇贝 菲律宾蛤仔 太平洋牡蛎

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QuEChERS/GC-MS法同时测定鱼、虾中的雌二醇与己烯雌酚残留 被引量：29

13

作者 马丽莎 戴晓欣 +3 位作者 谢文平 朱新平 尹怡 郑光明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期62-66,72,共6页

建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇（ES）和己烯雌酚（DES）残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）与甲基氯硅烷（T... 建立了QuEChERS/GC-MS法测定鱼、虾中雌二醇（ES）和己烯雌酚（DES）残留的分析方法。样品中依次加入无水硫酸镁和乙酸乙酯后均质提取,提取液以中性氧化铝分散剂净化,氮气吹干,经双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）与甲基氯硅烷（TMCS）（体积比99∶1）的硅烷化试剂衍生后,在EI-SIM-MS模式下进行检测,内标法定量,雌二醇-D2与己烯雌酚-D8分别为雌二醇及己烯雌酚的定量内标。结果显示：DES和ES分别在1-500μg/L和1-250μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 1。对草鱼、对虾进行3个水平的加标回收实验（1.5,2.5,5.0μg/kg）,方法的平均回收率为86.1%-115%,相对标准偏差为0.43%-7.8%。DES和ES的检出限（LOD,S/N≥3）分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg,低于欧盟食品中雌激素的最低执法限量（MRPL）（2-50μg/kg）以及美国食品中雌激素的残留限量（0.12-3μg/kg）,方法满足欧盟对水产品中雌激素残留的限量要求。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) QUECHERS 己烯雌酚 雌二醇 鱼虾

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超高效液相色谱串联质谱法测定水体与底泥中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留 被引量：18

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作者 孙言春 李池陶 +5 位作者 杜宁宁 曹顶臣 牟振波 吴松 王海涛 陈中祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期205-210,共6页

建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7μm,50 mm×... 建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱对待测物进行分离,以0.1%甲酸/乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式检测,内标法定量。方法的线性范围为0.2～100μg/L,r2≥0.995。空白水体在1.0、10.0、100 ng/L 3个加标水平下的平均回收率为77%～90%,相对标准偏差(RSD)为7.2%～11.4%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.2ng/L和0.4 ng/L。空白底泥样品在0.20、2.00、20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为82%～91%,RSD为6.3%～11.6%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.02μg/kg和0.04μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际水产养殖环境水体和底泥中MG和LMG的残留测定。 展开更多

关键词 UPLC—MS MS 检测 水体 底泥 孔雀石绿 隐色孔雀石绿

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七种养殖淡水鱼类肌肉营养组成及对比研究 被引量：34

15

作者 盛晓风 孙晓杰 +3 位作者 丁海燕 赵艳芳 翟毓秀 尚德荣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期359-363,共5页

本文采用国家标准方法分析了我国常见的七种淡水养殖鱼类肌肉中的水分、灰分、蛋白质、粗脂肪、氨基酸、脂肪酸等营养成分。七种鱼的水分含量范围在74.7%～80.5%;草鱼肌肉中蛋白质最高为20.5%;乌鳢肌肉中灰分含量最高为1.4%;鲫鱼的粗脂... 本文采用国家标准方法分析了我国常见的七种淡水养殖鱼类肌肉中的水分、灰分、蛋白质、粗脂肪、氨基酸、脂肪酸等营养成分。七种鱼的水分含量范围在74.7%～80.5%;草鱼肌肉中蛋白质最高为20.5%;乌鳢肌肉中灰分含量最高为1.4%;鲫鱼的粗脂肪含量最高11.9%。七种淡水鱼氨基酸总量在15.4%～16.8%（鲜重计）;它们的必需氨基酸占总氨基酸的比值（WEAA/WTAA）在40.45%～43.5%之间,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值（WEAA/WNEAA）为在86.8%～94.2%之间,它们的第一限制性氨基酸都是Met＋Cys,其中鳜鱼的EEAI值最高,达85.8,最理想的均衡补充氨基酸的营养食品。在七种鱼中鲫鱼肌肉中脂肪酸总量最高达3.79%;其EPA和DHA的含量也达到最高,分别为0.01%和0.16%;鳊鱼肌肉中亚油酸：亚麻酸值达到了6.3,最接近中国居民膳食营养素参考摄入量均衡比例。本文为常见淡水经济鱼种的养殖和加工利用提供基础资料。 展开更多

关键词 养殖淡水鱼类 营养组成 氨基酸 脂肪酸

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渔业养殖环境中抗生素残留检测与控制技术研究进展 被引量：28

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作者 李兆新 董晓 +5 位作者 孙晓杰 彭吉星 邢丽红 郭萌萌 潘明轩 吴蒙蒙 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2678-2686,共9页

养殖环境是渔业发展的重要基础,但由于养殖模式的改变和养殖环境的恶化,水生动物疾病频发。抗生素被应用于水产养殖的各个环节,可促进生物体的生长和预防、治疗疾病。水产养殖是水环境中抗生素的污染源之一,环境中抗生素污染受到广泛关... 养殖环境是渔业发展的重要基础,但由于养殖模式的改变和养殖环境的恶化,水生动物疾病频发。抗生素被应用于水产养殖的各个环节,可促进生物体的生长和预防、治疗疾病。水产养殖是水环境中抗生素的污染源之一,环境中抗生素污染受到广泛关注。养殖环境中的抗生素检测及控制技术对水产品的质量安全以及渔业生态建设意义重大。本文主要从水产养殖过程中抗生素使用状况和残留水平、水环境中抗生素的检测技术及消除技术3个方面进行阐述。2013年我国抗生素使用总量达16.2万吨,水产养殖中用得最多、最广的抗生素包括大环内酯类、β-酰胺类、磺胺类、四环素类以及喹诺酮类5大类。近年地表水中抗生素的检出率较高,而水产养殖业被认为是重要来源之一。结合固相萃取法(solid phase extraction,SPE)的色谱和质谱分析技术广泛应用于水环境中抗生素的检测,这些方法对水中同一类多种抗生素和不同类多种抗生素的检测均十分有效。水环境中抗生素的消除技术主要包括物理消除法、光降解法、化学消除法、生物消除法等。本文旨在为渔业养殖水环境的中抗生素监测与治理提供参考。 展开更多

关键词 水产养殖环境 抗生素残留 检测技术 控制技术

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中华绒螯蟹中氨基脲的分布及产生机理分析 被引量：15

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作者 彭婕 甘金华 +3 位作者 陈建武 周殿芳 何力 陈细华 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2015年第4期108-112,共5页

选取不同性别、重量规格为30～100 g中华绒螯蟹（Ericocheir sinensis），分别测定其不同组织中氨基脲含量，并以蟹壳中主要成分为待测物，验证氨基脲的产生与其相关性，从而探究中华绒螯蟹中氨基脲产生机理。结果表明：中华绒螯蟹肌肉... 选取不同性别、重量规格为30～100 g中华绒螯蟹（Ericocheir sinensis），分别测定其不同组织中氨基脲含量，并以蟹壳中主要成分为待测物，验证氨基脲的产生与其相关性，从而探究中华绒螯蟹中氨基脲产生机理。结果表明：中华绒螯蟹肌肉、肝脏、腮、性腺等组织中均未检出氨基脲，而蟹壳中均有氨基脲检出，进一步验证氨基脲作为内源性物质普遍存在于蟹壳中；壳中氨基脲并不是由甲壳素产生，究其来源可能与壳中结合蛋白水解氨基酸的变化有关。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹(Ericocheir sinensis) 氨基脲 机理 内源性物质 氨基酸

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室外池塘自然养殖条件下呋喃西林代谢物在中华绒螯蟹体内残留和消除规律 被引量：11

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作者 黄宣运 沈晓盛 +3 位作者 黄冬梅 冯兵 于慧娟 蔡友琼 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2017年第6期674-681,共8页

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis,以下简称河蟹)体内的残留及消除规律。设2个试验组和1个对照组,2个试验组以20 mg·L-1和80 mg·... 采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-ESI/MS/MS)法分析呋喃西林主要代谢物氨基脲(Semicarbazide,SEM)在中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis,以下简称河蟹)体内的残留及消除规律。设2个试验组和1个对照组,2个试验组以20 mg·L-1和80 mg·L-1的呋喃西林溶液浸泡河蟹(扣蟹)60 min后,转移至饲养池塘中,并在给药后1 h、2 h、4 h、8 h、12 h、24 h、2 d、4 d、8 d、12 d、16 d、20 d、30 d、40 d、50 d、60 d、80 d、100 d、120 d、150 d进行各组织取样分析。结果显示:在停药2 h时,2个浓度试验组河蟹的肌肉、肝胰腺和鳃中SEM均达到高峰,其中,20 mg·L-1试验组测定值分别为(152±21.7)、(234.0±12.0)、(3 160±169)μg·kg-1,80 mg·L-1试验组测定值分别为(327±31.2)、(372±27.2)、(4 623±247)μg·kg-1。停药2 h后,2个浓度试验组河蟹各组织中SEM均呈现不同的消除速率,其中20 mg·L-1试验组的消除速率分别为0.315μg·(kg·h)^(-1)(肌肉)、0.487μg·(kg·h)^(-1)(肝胰腺)和4.39μg·(kg·h)^(-1)(鳃);80 mg·L-1试验组的消除速率分别为0.454μg·(kg·h)^(-1)(肌肉)、0.516μg·(kg·h)^(-1)(肝胰腺)和6.43μg·(kg·h)^(-1)(鳃)。停药960 h后,2个浓度试验组各组织中SEM残留均低于判定限(1.0μg·kg-1)。 展开更多

关键词 中华绒螯蟹 呋喃西林 氨基脲 残留 消除

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高效液相色谱法测定南极磷虾及其制品中虾青素的含量 被引量：15

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作者 孙伟红 邢丽红 +5 位作者 冷凯良 王联珠 孙晓杰 苗均魁 李兆新 魏志强 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第4期1248-1253,共6页

目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid... 目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离,经甲醇、叔丁基甲基醚和1%磷酸水溶液的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定。结果南极磷虾和南极磷虾粉中虾青素的定量限分别为2.5 mg/kg和5 mg/kg;在0.1~10 mg/L时,全反式虾青素的线性关系良好(r^2>0.999);该方法的加标回收率在77.9%~91.3%之间,相对标准偏差为3.42%~8.75%。不同磷虾粉产品中虾青素的含量差异很大。结论本方法操作简便、准确,适用于南极磷虾及其制品中虾青素含量的分析。 展开更多

关键词 南极磷虾 虾青素 QUECHERS 高效液相色谱法

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分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量 被引量：7

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作者 邢丽红 孙伟红 +2 位作者 孙晓杰 李兆新 郭江涛 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期174-179,共6页

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明... 建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00~50.0μg/kg时,平均回收率在95.4%~108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。 展开更多

关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 鱼 地克珠利

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