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SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究 被引量:4
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作者 孙晓杰 李兆新 +3 位作者 董晓 邢丽红 祝付兰 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2017年第3期44-51,共8页
采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多... 采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 水产品 四环素类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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水产品中主要过敏原的研究与展望 被引量:11
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作者 李风铃 李沂光 +4 位作者 孙天乐 江艳华 姚琳 张亚南 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2018年第1期16-23,共8页
水产品是食物过敏的主要致敏因素之一。部分海洋生物如硬骨鱼、节肢动物及软体动物是常见的致敏水产品,其中含有的小清蛋白、原肌球蛋白、胶原蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、肌钙结合蛋白、肌钙蛋白C、磷酸丙糖异构酶和血蓝蛋白亚基... 水产品是食物过敏的主要致敏因素之一。部分海洋生物如硬骨鱼、节肢动物及软体动物是常见的致敏水产品,其中含有的小清蛋白、原肌球蛋白、胶原蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、肌钙结合蛋白、肌钙蛋白C、磷酸丙糖异构酶和血蓝蛋白亚基是主要的水产品过敏原。文章就水产品过敏反应类型、致敏机理、过敏原检测技术与脱敏方法进行了梳理总结,预测了水产品过敏原在风险评估、检验检测、脱敏加工方面的研究前景,为进一步深入开展水产品中过敏原的基础性和应用性研究提供参考思路。 展开更多
关键词 水产品 过敏原 致敏 检测 标准 脱敏方法
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QuEChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱快速检测水产品中农药多残留 被引量:16
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作者 孙晓杰 郭萌萌 +4 位作者 孙伟红 王苏玥 谭志军 翟毓秀 李兆新 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期868-872,共5页
建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱(GPC)在线净化,采用GC/MS的选择离子监测(SIM)模式,对水产品中8组农药进行同... 建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱(GPC)在线净化,采用GC/MS的选择离子监测(SIM)模式,对水产品中8组农药进行同时定性和定量检测。结果表明,有机氯硫丹,有机磷敌百虫、马拉硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑磷,菊酯氰戊菊酯和三嗪类扑草净农药的浓度在10-1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为10-30μg/kg;空白鲤鱼加标的平均回收率在81.2%-118.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.27%-9.12%;空白对虾加标的平均回收率是71.5%-104.0%,RSD为2.98%-8.45%。该检测方法简单、快速、灵敏度高、具有良好的回收率和可重现性,可用于水产品中农药多残留的快速灵敏检测。 展开更多
关键词 水产品 农药残留 GPC-GC/MS QUECHERS
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改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃 被引量:12
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作者 郭萌萌 吴海燕 +3 位作者 杨帆 谭志军 李兆新 翟毓秀 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1025-1031,共7页
采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相... 采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础. 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱 多环芳烃 水产品
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类渔药残留 被引量:25
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作者 郭萌萌 谭志军 +5 位作者 孙晓杰 吴海燕 孙伟红 邢丽红 李兆新 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2013年第1期51-58,共8页
建立了同时测定水产品中三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类5类共23种渔用药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18吸附剂分散固相萃取净化,正己烷进一步除脂,滤膜过滤后进行分析。采用Atlan... 建立了同时测定水产品中三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类5类共23种渔用药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18吸附剂分散固相萃取净化,正己烷进一步除脂,滤膜过滤后进行分析。采用AtlantisdC18色谱柱,以乙腈和5mmol/L乙酸铵(含0.05%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测模式(SRM)、正负离子切换扫描方式下进行定性和定量分析。所选定的23种化合物在12min内实现良好分离。其中,4种三苯甲烷类染料和氯霉素的线性范围为0.5~20.0ng/mL,检出限均为0.3μg/kg;8种磺胺类化合物、4种氟喹诺酮类化合物、甲砜霉素和氟甲砜霉素的线性范围为5.0~100.0ng/mL,检出限均为2.0μg/kg;4种四环素类化合物线性范围为10.0~200.0ng/mL,检出限均为5.0μg/kg。23种化合物的平均添加回收率为50.4%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为2.86%~17.2%之间。该方法操作简便,灵敏度较高,可用于水产品中5类渔用药物残留的快速筛查。 展开更多
关键词 渔用药物 残留 液相色谱-串联质谱 水产品
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国内外水产品微生物限量标准的比对分析 被引量:26
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作者 江艳华 姚琳 +4 位作者 朱文嘉 李风铃 郭莹莹 卢丽娜 王联珠 《中国渔业质量与标准》 2015年第4期6-16,共11页
微生物标准在保障食品质量安全方面起到了至关重要的作用。本文概述了中国与国际微生物标准委员会、欧盟、美国、加拿大、日本、澳大利亚、新西兰和中国香港的水产品微生物限量标准,通过比对分析提出完善中国水产品微生物标准体系的建... 微生物标准在保障食品质量安全方面起到了至关重要的作用。本文概述了中国与国际微生物标准委员会、欧盟、美国、加拿大、日本、澳大利亚、新西兰和中国香港的水产品微生物限量标准,通过比对分析提出完善中国水产品微生物标准体系的建议。研究发现,各国的水产品微生物限量标准不尽相同,中国可以借鉴国外先进的标准,同时要考虑自身的国情,开展相关的基础研究,制定科学合理的水产品微生物限量标准。 展开更多
关键词 微生物限量 水产品 比对分析
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紫菜产品酸价检测技术的研究 被引量:5
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作者 郭莹莹 盛晓风 +3 位作者 王联珠 尚德荣 赵艳芳 翟毓秀 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期151-155,共5页
建立一种新的紫菜产品酸价的检测方法。通过对搅拌浸提、超声提取和索氏抽提等油脂提取方法进行对比研究,表明索氏抽提法提取油脂效率更高,而且也避免了提取过程中产品氧化对测定结果的干扰。通过向溶解紫菜油脂的有机溶剂中添加适量的... 建立一种新的紫菜产品酸价的检测方法。通过对搅拌浸提、超声提取和索氏抽提等油脂提取方法进行对比研究,表明索氏抽提法提取油脂效率更高,而且也避免了提取过程中产品氧化对测定结果的干扰。通过向溶解紫菜油脂的有机溶剂中添加适量的中性饱和NaCl溶液,使水油两相分层,可以清晰判断滴定终点,从而建立一种测定深色海藻产品中酸价的新方法。采用改进的容量分析法对不同加工方式的紫菜产品进行酸价测定方法验证,RSD为0.6%~7.1%,表明该方法操作简便,准确度高,适用范围广。 展开更多
关键词 紫菜产品 酸价测定 索氏抽提 容量分析法
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水生生态系统中POPs的免疫毒理学研究进展
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作者 李风铃 江艳华 +2 位作者 姚琳 王联珠 翟毓秀 《生物学杂志》 CAS CSCD 2014年第6期71-74,共4页
持久性有机污染物(POPs)不仅具有"三致"效应(致癌、致畸、致突变)和遗传毒性,而且对内分泌系统、神经系统、免疫系统等具有毒害作用。再加上自身具有难降解、易蓄积、可长距离运输等特点,给水生生态系统以及人类带来极大危害... 持久性有机污染物(POPs)不仅具有"三致"效应(致癌、致畸、致突变)和遗传毒性,而且对内分泌系统、神经系统、免疫系统等具有毒害作用。再加上自身具有难降解、易蓄积、可长距离运输等特点,给水生生态系统以及人类带来极大危害。结合当前的研究趋势,围绕水生生物中持久性有机污染物的免疫毒性进行了介绍,同时回顾了近年来该类污染物的污染状况及各方面毒性效应,并对目前该领域中存在的问题及下一步需要关注的热点进行了讨论和总结。 展开更多
关键词 持久性有机污染物 免疫毒理学 水生生物 污染状况
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海洋鱼类雪卡毒素的研究进展 被引量:3
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作者 赵峰 周德庆 李钰金 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期376-380,共5页
雪卡毒素(Ciguatoxin,CTX)是一种重要的海洋鱼类毒素。近年来,雪卡毒素引起的食物中毒事件在我国呈增多趋势。本文通过对雪卡毒素(Ciguatoxin,CTX)的来源、分布、传播载体、化学与毒性特性、中毒爆发情况和检测技术等进行综述,以期为我... 雪卡毒素(Ciguatoxin,CTX)是一种重要的海洋鱼类毒素。近年来,雪卡毒素引起的食物中毒事件在我国呈增多趋势。本文通过对雪卡毒素(Ciguatoxin,CTX)的来源、分布、传播载体、化学与毒性特性、中毒爆发情况和检测技术等进行综述,以期为我国建立有效的鱼类雪卡毒素检测方法、构建可靠的雪卡毒素监测预警技术体系,保障消费者的食用安全提供参考。 展开更多
关键词 海洋鱼类 雪卡毒素 海洋食品安全
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环亚胺毒素研究进展 被引量:4
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作者 吴海燕 郭萌萌 +2 位作者 谭志军 李兆新 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2012年第3期21-32,共12页
环亚胺(Cyclic imines,CIs)毒素是一种"快速作用毒素",通过小鼠腹腔注射迅速致死。不仅存在于藻毒素中,贝类自身代谢也可产生,给水产品质量安全带来严重威胁。本文就该毒素的化学组分与结构、生物转化、致毒机理、分析方法等... 环亚胺(Cyclic imines,CIs)毒素是一种"快速作用毒素",通过小鼠腹腔注射迅速致死。不仅存在于藻毒素中,贝类自身代谢也可产生,给水产品质量安全带来严重威胁。本文就该毒素的化学组分与结构、生物转化、致毒机理、分析方法等国内外最新研究进展和政策变化进行系统的论述,提出我国的应对措施,为我国的赤潮监控和贝类安全监测提供资料参考。 展开更多
关键词 环亚胺毒素 分析方法 致毒机理 急性毒性实验 液相色谱串联质谱法
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无公害农产品(渔业产品)检测目录评估分析
11
作者 朱文嘉 王联珠 +3 位作者 宁劲松 郭莹莹 左红和 翟毓秀 《水产科技情报》 2018年第6期339-342,共4页
随着经济的快速发展,我国的无公害农产品事业也进入新的发展阶段。文章通过探讨无公害农产品(渔业产品)检测目录的提出背景、内容、评估手段等,对我国无公害农产品(渔业产品)检测目录的内容变化进行了详细的比对分析,旨在为我国无公害... 随着经济的快速发展,我国的无公害农产品事业也进入新的发展阶段。文章通过探讨无公害农产品(渔业产品)检测目录的提出背景、内容、评估手段等,对我国无公害农产品(渔业产品)检测目录的内容变化进行了详细的比对分析,旨在为我国无公害农产品的管理和控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 无公害农产品 渔业产品 检测目录 评估
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基于聚硫堇/亚甲基蓝和纳米金放大的免疫传感器检测贝类毒素大田软海绵酸 被引量:7
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作者 郭萌萌 吴海燕 +4 位作者 李兆新 薛瑞宇 谭志军 翟毓秀 沈国励 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期161-166,共6页
采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非... 采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器,用于贝类毒素大田软海绵酸(OA)的检测.当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后,生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物,阻碍了传感器表面电子的传递,导致峰电流下降.利用免疫反应前后峰电流的变化,可对OA进行特异性识别和准确定量.在优化实验条件下,OA浓度的对数在0.2~100 μg/L范围内与其峰电流的变化值(△I)呈线性相关,线性方程为△I=1.721 7+1.083 6lgρ,相关系数为0.992 0,检出限为0.1μg/L.该免疫传感器重现性好、特异性强,用于实际贝类样品的测定,回收率为85.3%~ 112%. 展开更多
关键词 非标记电化学免疫传感器 大田软海绵酸 硫堇 亚甲基蓝 纳米金
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水中抗生素多残留 被引量:11
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作者 孙晓杰 李兆新 +3 位作者 董晓 邢丽红 周德山 宋新成 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期639-643,共5页
本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留(氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类)的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)离子模式定性,... 本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留(氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类)的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)离子模式定性,外标法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为1.00-10.0ng/L;以空白海水作为基质进行回收率评价,18种抗生素在不同加标浓度时的回收率范围为71.6%-117%,相对标准偏差(n=6)为3.04%-9.65%。将所建立的方法应用于近岸海域表层水样中目标抗生素残留的分析。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于海水中抗生素多残留的同时检测。 展开更多
关键词 海水 抗生素 多残留 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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改进QuEChERS-浓H_2SO_4净化-气相色谱/质谱联用检测贝类中多溴联苯醚 被引量:3
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作者 孙晓杰 周明莹 +6 位作者 丁海燕 卢立娜 邢丽红 李兆新 刘莹 吴薇 翟毓秀 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期513-517,共5页
本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H_2SO_4氧... 本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H_2SO_4氧化净化。色谱选用短柱长、薄液膜的DB-5MS毛细管柱(15m×0.25mm×0.10μm),质谱以选择离子模式(SIM)监测,内标法定量,实现了贝类样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。结果表明,8种目标多溴联苯醚类的检出限(LOD,S/N>3)除BDE-209为1.0μg/kg,其余为0.1μg/kg,定量限(LOQ,S/N>10)除BDE-209为3.0μg/kg,其余为0.3μg/kg;三个不同浓度的加标回收率在90.0%~120%之间,相对标准偏差皆小于10%。该方法的准确度和灵敏度较高,重现性好,且操作简便、高效,适合于贝类样品中多溴联苯醚类残留的同时检测。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 贝类 QUECHERS 气相色谱/质谱联用
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獐子岛贝类养殖区表层沉积物重金属分布特征及潜在生态危害评价 被引量:3
15
作者 谭志军 翟毓秀 +4 位作者 杨帆 王军 宁劲松 赵艳芳 尚德荣 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期89-94,共6页
研究了獐子岛虾夷扇贝养殖区表层沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn等有害重金属的含量及时空分布,并采用瑞典学者Hakanson的潜在生态危害指数法对该区域重金属的分布特征和生态风险进行了分析。结果表明,獐子岛海域表层沉积物Pb、Cd、Cu、Zn含量... 研究了獐子岛虾夷扇贝养殖区表层沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn等有害重金属的含量及时空分布,并采用瑞典学者Hakanson的潜在生态危害指数法对该区域重金属的分布特征和生态风险进行了分析。结果表明,獐子岛海域表层沉积物Pb、Cd、Cu、Zn含量均是在夏季较低、冬季较高,最高含量分别为9.17±2.05、0.06±0.014、6.71±2.01、24.94 mg/kg±5.21 mg/kg,远低于国家一类海域标准及Hakanson提出的全球工业化前沉积物中相应污染物的背景值。综合评价,该海域表层沉积物中重金属的污染程度不具有生态风险性,整个养殖区养殖环境良好,为优良的贝类增养殖海域。 展开更多
关键词 贝类养殖 表层沉积物 重金属 潜在生态危害
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电化学生物传感器在藻毒素检测中的应用及发展前景 被引量:3
16
作者 郭萌萌 孙晓杰 +4 位作者 卢立娜 吴海燕 赵春霞 李兆新 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2015年第3期47-53,共7页
水环境中单细胞藻类产生的藻毒素具有严峻的生态和食品安全风险性,已成为国际社会重点监控和研究的对象。如何有效监控藻毒素的污染水平,提升突发事件的应对能力,是包括欧盟在内的世界各国面临的重要难题。因此,简便、快速、灵敏的检测... 水环境中单细胞藻类产生的藻毒素具有严峻的生态和食品安全风险性,已成为国际社会重点监控和研究的对象。如何有效监控藻毒素的污染水平,提升突发事件的应对能力,是包括欧盟在内的世界各国面临的重要难题。因此,简便、快速、灵敏的检测方法是实现毒素现场监控的必需。以免疫学、酶特异性反应或生物传感器为基础的新型检测方法在快速和现场方面表现出巨大的优势,电化学生物传感器技术则成为优选目标之一。针对这一技术,本文重点介绍了电化学生物传感器的组成、基本原理及其目前在藻毒素检测领域中的实际应用,展望了其良好的发展前景。 展开更多
关键词 电化学生物传感器 藻毒素 快速检测
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虾夷扇贝形态性状对活体质量的影响 被引量:10
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作者 郑关超 吴海燕 +4 位作者 郭萌萌 赵春霞 付树林 谭志军 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2016年第5期1-6,共6页
随机选取底播养殖虾夷扇贝213只,分别测量其壳长(L_1)、壳宽(L_2)、壳高(L_3)、绞合线长(L_4)等壳形态性状,并称量其质量(体质量m、闭壳肌质量m_1、软体部质量m_2),采用相关分析、通径分析、决定系数以及多元回归分析的方法分析了形态... 随机选取底播养殖虾夷扇贝213只,分别测量其壳长(L_1)、壳宽(L_2)、壳高(L_3)、绞合线长(L_4)等壳形态性状,并称量其质量(体质量m、闭壳肌质量m_1、软体部质量m_2),采用相关分析、通径分析、决定系数以及多元回归分析的方法分析了形态性状对质量性状的影响效果。结果显示,各性状间均呈正相关,且达到极显著水平(P<0.01);通径分析与决定系数分析的结果表明,壳高和壳长是影响体质量的主要因素,壳长是影响闭壳肌质量、软体部质量的主要因素。形态性状对各活体质量性状的线性回归方程如下:m=-118.60_3+0.869L_1+0.180L_2+0.992L_3+0._381L_4(R^2=0.70_3 9);m_1=-15.86_3+0.207L_1+0.050L_2+0.070L_4(R^2=0.474 8);m_2=-44.840+0.755L_1+0.127L_2(R^2=0.504 3)。本研究为虾夷扇贝的选育提供了一定的理论依据。 展开更多
关键词 虾夷扇贝 形态性状 活体质量 通径分析 多元回归
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胶州湾地区贝类的全氟辛酸健康风险评价 被引量:1
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作者 于永兴 李风铃 +7 位作者 姚琳 郭萌萌 江艳华 耿倩倩 曲梦 谭志军 李兆新 张晓娜 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期235-243,共9页
全氟辛酸(PFOA)作为一种持久性有机污染物(POPs),半衰期长,对人体可能产生“三致”效应。贝类易蓄积水中的污染物,并伴随着食物链进入人体。胶州湾地区人口密集,贝类摄食量较高。因此,本研究选取胶州湾地区较大的6个集贸市场,采集市面... 全氟辛酸(PFOA)作为一种持久性有机污染物(POPs),半衰期长,对人体可能产生“三致”效应。贝类易蓄积水中的污染物,并伴随着食物链进入人体。胶州湾地区人口密集,贝类摄食量较高。因此,本研究选取胶州湾地区较大的6个集贸市场,采集市面上消费量最大的5种可食用贝类,分别是螠蛏、牡蛎、扇贝、菲律宾蛤仔和紫贻贝。采用了超高效液相色谱串联质谱法测定了PFOA的蓄积量,其中菲律宾蛤仔(0.17~3.09μg·kg^(-1))和扇贝(0.23~3.36μg·kg^(-1))中蓄积量较高。其余贝类样品中的PFOA蓄积量相差较小,牡蛎0.05~1.02μg·kg^(-1),螠蛏0.19~0.67μg·kg^(-1),紫贻贝0.01~0.14μg·kg^(-1)。进一步开展了胶州湾地区居民的贝类膳食调查问卷,基于调查数据和PFOA生物可给性的分析,进一步优化美国环境保护局(US EPA)健康风险评价公式(HR=EDI/RfD),计算得出胶州湾地区贝类产品中的PFOA健康风险值,其范围在10^(-3)~10^(-5)之间,HR均<1,表明胶州湾海域贝类中的PFOA风险值较低。 展开更多
关键词 全氟辛酸 贝类 健康风险评价 蓄积量 膳食调查
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基于UPLC-Q-ExactiveMS构建麻痹性贝类毒素的特征指纹溯源技术 被引量:1
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作者 张帆 郑关超 +3 位作者 王潇潇 翟毓秀 谭志军 吴海燕 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期135-144,共10页
麻痹性贝类毒素污染是世界共同关注和重点管控的食品安全问题,其溯源一直是产业监管的难点和技术重点。基于指纹溯源技术理论,采用室内模拟3种产毒藻暴露紫贻贝后风险形成过程,开发基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UP... 麻痹性贝类毒素污染是世界共同关注和重点管控的食品安全问题,其溯源一直是产业监管的难点和技术重点。基于指纹溯源技术理论,采用室内模拟3种产毒藻暴露紫贻贝后风险形成过程,开发基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)鉴定麻痹性贝类毒素区域特征的指纹溯源技术。结果表明,采用乙腈/甲醇/丙酮(体积比为1︰1︰1)混合溶液作为提取剂,C8色谱柱联合正离子模式,质荷比(m/z)100~600和Amide色谱柱联合正离子模式,m/z 600~1500作为色谱质谱检测条件下,提取的化合物数量较多且稳定性良好,覆盖了40.4%指纹信息;紫贻贝与产毒藻中的共检出11种毒素成分,且具有高度相关性。N-磺酰胺甲酰基类毒素(如C类)和膝沟藻毒素(GTX类)在暴露期发生了显著的代谢转化;将摄食3种产毒藻后紫贻贝的差异化合物与特征毒素组分进行主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析,共筛选出13种复合指纹物质。构建6种特征物质的Fisher判别模型,交叉验证准确率为88.9%,可实现产毒藻种溯源。该研究建立了基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱UPLC-Q-Exactive MS紫贻贝特征指纹溯源技术,初步实现了从污染麻痹性贝类毒素的贝类到肇事藻种的逆向溯源,可应用于贻贝麻痹性贝类毒素风险溯源研究。 展开更多
关键词 溯源 产毒藻 麻痹性贝类毒素 特征指纹 提取方法
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河北省近岸贝类中麻痹性贝毒污染特征及风险评估 被引量:1
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作者 李晓康 吴海燕 +5 位作者 程玲 车瀚钰 刘丽娟 牟海津 谭志军 郑关超 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2024年第4期195-204,共10页
自2016年河北省发生贻贝中麻痹性贝毒(paralytic shellfish toxins,PSTs)超标且中毒事件以来,该区域主产贝类中PSTs安全风险受到研究者和管理部门的密切关注。以2022年3—6月在河北省近岸采集的6种主产贝类为研究对象,采用液相色谱质谱... 自2016年河北省发生贻贝中麻痹性贝毒(paralytic shellfish toxins,PSTs)超标且中毒事件以来,该区域主产贝类中PSTs安全风险受到研究者和管理部门的密切关注。以2022年3—6月在河北省近岸采集的6种主产贝类为研究对象,采用液相色谱质谱联用法(LC-MS/MS法)分析了PSTs的残留状况并进行急性暴露评估,以了解河北省近岸贝类中PSTs污染的变化情况及消费风险。整体来看,不同贝类样品中均有PSTs检出,且4月份贝类样品风险最高,但所有样品均未超过安全限量标准;该区域贝类中PSTs主要组分为GTX1&4和GTX2&3,且紫贻贝(Mytilus galloprovincialis)中含量最高,其次为毛蚶(Scapharca subcrenata);采用最高含量进行急性暴露评估发现,所有贝类样品均处于安全可接受状态。虽然河北近岸贝类中PSTs最高含量呈降低趋势,但仍存在一定残留及安全风险,后续需持续围绕该海域进行长期性调查研究,为我国贝类毒素监管和食用安全提供基础参考数据。 展开更多
关键词 麻痹性贝毒 河北 贝类 污染特征 安全评估
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