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QuEChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱快速检测水产品中农药多残留 被引量:16
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作者 孙晓杰 郭萌萌 +4 位作者 孙伟红 王苏玥 谭志军 翟毓秀 李兆新 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期868-872,共5页
建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱(GPC)在线净化,采用GC/MS的选择离子监测(SIM)模式,对水产品中8组农药进行同... 建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱(GPC)在线净化,采用GC/MS的选择离子监测(SIM)模式,对水产品中8组农药进行同时定性和定量检测。结果表明,有机氯硫丹,有机磷敌百虫、马拉硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑磷,菊酯氰戊菊酯和三嗪类扑草净农药的浓度在10-1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为10-30μg/kg;空白鲤鱼加标的平均回收率在81.2%-118.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.27%-9.12%;空白对虾加标的平均回收率是71.5%-104.0%,RSD为2.98%-8.45%。该检测方法简单、快速、灵敏度高、具有良好的回收率和可重现性,可用于水产品中农药多残留的快速灵敏检测。 展开更多
关键词 水产品 农药残留 GPC-GC/MS QUECHERS
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通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留 被引量:12
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作者 郭萌萌 李兆新 +4 位作者 王智 潘明轩 吴海燕 邢丽红 孙晓杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期337-342,共6页
采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.... 采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 青霉素 通过式固相萃取 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 水产品
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水产品兽药残留检测技术标准解析及能力验证工作探讨 被引量:19
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作者 孙伟红 刘欢 +4 位作者 邢丽红 郭萌萌 孙晓杰 吴海燕 魏志强 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期11-18,共8页
随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议... 随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议入手,详细阐述了中国水产品药物残留监控重点项目的标准方法差异及注意事项,旨在为实验室的检测技术水平的提高,能力验证通过率的增加及检验质量的保证提供参考与借鉴。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 标准 检测技术 能力验证
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SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究 被引量:4
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作者 孙晓杰 李兆新 +3 位作者 董晓 邢丽红 祝付兰 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2017年第3期44-51,共8页
采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多... 采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 水产品 四环素类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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改进的QuEChERS-高效液相色谱法测定水产品中16种多环芳烃 被引量:12
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作者 郭萌萌 吴海燕 +3 位作者 杨帆 谭志军 李兆新 翟毓秀 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1025-1031,共7页
采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相... 采用改进的QuEChERS,对水产样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪-荧光/紫外检测器串联检测,建立了同时测定水产品中16种多环芳烃的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,Florisil+C18小柱净化,Waters PAH色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.本方法中,16种多环芳烃在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限为0.1—3.6μg·kg-1.采用该方法在鲤鱼、对虾和牡蛎中进行加标回收实验,回收率在75.0%—118.2%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.6%—13.7%.应用本方法对环渤海湾的水产样品进行了调查分析,发现部分样品中含有PAHs,含量为2.11—147μg·kg-1,为下一步开展相关风险评估工作打下了良好工作基础. 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱 多环芳烃 水产品
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类渔药残留 被引量:25
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作者 郭萌萌 谭志军 +5 位作者 孙晓杰 吴海燕 孙伟红 邢丽红 李兆新 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2013年第1期51-58,共8页
建立了同时测定水产品中三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类5类共23种渔用药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18吸附剂分散固相萃取净化,正己烷进一步除脂,滤膜过滤后进行分析。采用Atlan... 建立了同时测定水产品中三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类5类共23种渔用药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取,C18吸附剂分散固相萃取净化,正己烷进一步除脂,滤膜过滤后进行分析。采用AtlantisdC18色谱柱,以乙腈和5mmol/L乙酸铵(含0.05%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测模式(SRM)、正负离子切换扫描方式下进行定性和定量分析。所选定的23种化合物在12min内实现良好分离。其中,4种三苯甲烷类染料和氯霉素的线性范围为0.5~20.0ng/mL,检出限均为0.3μg/kg;8种磺胺类化合物、4种氟喹诺酮类化合物、甲砜霉素和氟甲砜霉素的线性范围为5.0~100.0ng/mL,检出限均为2.0μg/kg;4种四环素类化合物线性范围为10.0~200.0ng/mL,检出限均为5.0μg/kg。23种化合物的平均添加回收率为50.4%~118.5%,相对标准偏差(RSD)为2.86%~17.2%之间。该方法操作简便,灵敏度较高,可用于水产品中5类渔用药物残留的快速筛查。 展开更多
关键词 渔用药物 残留 液相色谱-串联质谱 水产品
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国内外水产品微生物限量标准的比对分析 被引量:26
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作者 江艳华 姚琳 +4 位作者 朱文嘉 李风铃 郭莹莹 卢丽娜 王联珠 《中国渔业质量与标准》 2015年第4期6-16,共11页
微生物标准在保障食品质量安全方面起到了至关重要的作用。本文概述了中国与国际微生物标准委员会、欧盟、美国、加拿大、日本、澳大利亚、新西兰和中国香港的水产品微生物限量标准,通过比对分析提出完善中国水产品微生物标准体系的建... 微生物标准在保障食品质量安全方面起到了至关重要的作用。本文概述了中国与国际微生物标准委员会、欧盟、美国、加拿大、日本、澳大利亚、新西兰和中国香港的水产品微生物限量标准,通过比对分析提出完善中国水产品微生物标准体系的建议。研究发现,各国的水产品微生物限量标准不尽相同,中国可以借鉴国外先进的标准,同时要考虑自身的国情,开展相关的基础研究,制定科学合理的水产品微生物限量标准。 展开更多
关键词 微生物限量 水产品 比对分析
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水产品中主要过敏原的研究与展望 被引量:11
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作者 李风铃 李沂光 +4 位作者 孙天乐 江艳华 姚琳 张亚南 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2018年第1期16-23,共8页
水产品是食物过敏的主要致敏因素之一。部分海洋生物如硬骨鱼、节肢动物及软体动物是常见的致敏水产品,其中含有的小清蛋白、原肌球蛋白、胶原蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、肌钙结合蛋白、肌钙蛋白C、磷酸丙糖异构酶和血蓝蛋白亚基... 水产品是食物过敏的主要致敏因素之一。部分海洋生物如硬骨鱼、节肢动物及软体动物是常见的致敏水产品,其中含有的小清蛋白、原肌球蛋白、胶原蛋白、精氨酸激酶、肌球蛋白轻链、肌钙结合蛋白、肌钙蛋白C、磷酸丙糖异构酶和血蓝蛋白亚基是主要的水产品过敏原。文章就水产品过敏反应类型、致敏机理、过敏原检测技术与脱敏方法进行了梳理总结,预测了水产品过敏原在风险评估、检验检测、脱敏加工方面的研究前景,为进一步深入开展水产品中过敏原的基础性和应用性研究提供参考思路。 展开更多
关键词 水产品 过敏原 致敏 检测 标准 脱敏方法
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对欧盟关于水产品中重金属限量规定的跟踪研究 被引量:6
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作者 李晓庆 王联珠 +2 位作者 宋春丽 顾晓慧 朱文嘉 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期21-33,共13页
欧盟是世界上对食品安全要求较高,也是相关技术法规体系较完备和严格的地区,对水产品中重金属限量的规定非常严格且细致。本研究主要对欧盟近十几年来关于水产品中重金属的限量规定进行跟踪、比对、分析。自2001年3月至2013年2月,针对... 欧盟是世界上对食品安全要求较高,也是相关技术法规体系较完备和严格的地区,对水产品中重金属限量的规定非常严格且细致。本研究主要对欧盟近十几年来关于水产品中重金属的限量规定进行跟踪、比对、分析。自2001年3月至2013年2月,针对水产品中重金属的限量规定及修订,欧盟先后发布了6项法规,更新指标多达42项,其中放宽29项,加严13项。通过研究发现,欧盟对水产品中重金属的限量法规不仅更新速度快,而且针对性强,既规定了鱼类、甲壳类、无内脏头足类、双壳软体类、藻类等各类水产品的重金属限量,还规定了不同品种鱼的重金属限量。法规更新过程中根据最新的研究数据,并考虑物种特点,合理制定限量,这为中国制定标准提供了很好借鉴。 展开更多
关键词 水产品 重金属污染物 欧盟 法规 限量规定
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前处理方法对ICP-OES测定水产品中无机元素的影响 被引量:2
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作者 宁劲松 段元慧 +3 位作者 尚德荣 李沂光 卢立娜 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2016年第3期41-48,共8页
样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定12种元素(钾、钠、钙、铁、镁... 样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定12种元素(钾、钠、钙、铁、镁、锰、铜、锌、钡、铝、磷、硼)含量,采用紫菜、扇贝和大虾等具有代表性的标准物质进行验证并与标准参考值进行了比较;对于标准物质和实际样品性状差异较大的扇贝和大虾,同时对其实际样品进行测定,进行加标回收率测试。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常检测工作需要,标准物质测定结果基本在参考值范围内,实际样品与标准物质的实验结果一致。但是微波消解法的测定结果在3种前处理方式中最为理想,不仅前处理过程所受环境干扰最小,同时测定结果更接近参考值,回收率在90%~102%之间。综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。 展开更多
关键词 微波消解 高压消解罐消解 湿法消解 电感耦合等离子体发射光谱法 水产品 无机元素
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环渤海地区养殖水产品中多环芳烃(PAHs)污染残留及健康风险评估 被引量:14
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作者 郑关超 郭萌萌 +3 位作者 赵春霞 付树林 谭志军 翟毓秀 《中国渔业质量与标准》 2015年第6期20-26,共7页
调查研究了环渤海地区养殖水产品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的污染水平和残留特征,并评估样品中PAHs的健康风险,2014年夏、秋两季于环渤海采集104尾对虾、77只螃蟹以及53个贝类样品,采用高效液相色谱法分... 调查研究了环渤海地区养殖水产品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的污染水平和残留特征,并评估样品中PAHs的健康风险,2014年夏、秋两季于环渤海采集104尾对虾、77只螃蟹以及53个贝类样品,采用高效液相色谱法分析样品可食组织中PAHs含量。本次调查发现,该区域养殖水产品中PAHs污染状况较为普遍,尤其是菲的平均含量及检出率最高,分别为6.53μg/kg和88.5%。比较而言,低环(2-3环)PAHs检出率要显著高于高环(4-6环)PAHs。本次调查还发现,PAHs污染表现出一定的生物相关性,游泳性的虾类和蟹类中优势PAHs组分均为3环结构,其主要来源是石油类污染;而底栖性贝类中优势组分则为4环PAHs,其来源较为复杂,这种差异可能与生物自身及其生活环境有关。虽然采用美国环境保护局(USEPA)的评估方法进行分析,结果表明环渤海地区通过摄食水产品途径暴露于PAHs的接触风险是可接受的,但由于PAHs的持久性和食物链放大作用,因此必须加以重点关注。 展开更多
关键词 养殖水产品 多环芳烃 残留 污染 风险评估 环渤海
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紫菜产品酸价检测技术的研究 被引量:5
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作者 郭莹莹 盛晓风 +3 位作者 王联珠 尚德荣 赵艳芳 翟毓秀 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期151-155,共5页
建立一种新的紫菜产品酸价的检测方法。通过对搅拌浸提、超声提取和索氏抽提等油脂提取方法进行对比研究,表明索氏抽提法提取油脂效率更高,而且也避免了提取过程中产品氧化对测定结果的干扰。通过向溶解紫菜油脂的有机溶剂中添加适量的... 建立一种新的紫菜产品酸价的检测方法。通过对搅拌浸提、超声提取和索氏抽提等油脂提取方法进行对比研究,表明索氏抽提法提取油脂效率更高,而且也避免了提取过程中产品氧化对测定结果的干扰。通过向溶解紫菜油脂的有机溶剂中添加适量的中性饱和NaCl溶液,使水油两相分层,可以清晰判断滴定终点,从而建立一种测定深色海藻产品中酸价的新方法。采用改进的容量分析法对不同加工方式的紫菜产品进行酸价测定方法验证,RSD为0.6%~7.1%,表明该方法操作简便,准确度高,适用范围广。 展开更多
关键词 紫菜产品 酸价测定 索氏抽提 容量分析法
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食品中砷及砷化合物的食用安全性评价 被引量:37
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作者 尚德荣 赵艳芳 +4 位作者 郭莹莹 翟毓秀 宁劲松 盛晓风 张明 《中国渔业质量与标准》 2012年第4期21-32,共12页
以联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联席专家委员会(JECFA)第72次会议对食品中砷暴露的风险评估报告为主要依据,结合无机砷的毒性、流行病学以及暴露评估研究(包括生物标志物研究、分析方法、形态学以及在食品及饮用水中的含量... 以联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联席专家委员会(JECFA)第72次会议对食品中砷暴露的风险评估报告为主要依据,结合无机砷的毒性、流行病学以及暴露评估研究(包括生物标志物研究、分析方法、形态学以及在食品及饮用水中的含量等),对砷及砷化合物毒性进行综合评价,并重新评估和提出了每周容许摄入量值(PTWI)。基于暴露平均量,经过平均11年半的跟踪随访,委员会提出,癌症发病率比背景值增长0.5%的最低每日基准剂量(BMD0.5)为3.0μg/kgb.w.,通过对影响暴露评估的不确定性进行灵敏度调查分析,表明BMD0.5下限值(BMDL0.5)为每日2.0~7.0μg/kgb.w.。委员会同时提出1988年第33次会议提出的暂定PTWI为15μg/kgb.w.,即每日2.1μg/kgb.w.。由于在BMDL0.5范围内,因此不再适用并予以取消。 展开更多
关键词 无机砷 食品 风险评估 每周容许摄入量
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基于DNA检测技术鉴定水产加工品原料的研究进展 被引量:6
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作者 姚琳 江艳华 +4 位作者 李青娇 李晓川 朱文嘉 翟毓秀 王联珠 《中国渔业质量与标准》 2013年第1期33-39,共7页
水产加工品原料鉴定具有重要的现实意义,该项研究对建立水产加工品的原料甄别技术,防止以低值鱼冒充高值鱼,促进公平贸易,维护消费者与生产者的利益具有重要作用。本文综述了国内外以分子生物学技术鉴定水产加工品的研究进展,分析了不... 水产加工品原料鉴定具有重要的现实意义,该项研究对建立水产加工品的原料甄别技术,防止以低值鱼冒充高值鱼,促进公平贸易,维护消费者与生产者的利益具有重要作用。本文综述了国内外以分子生物学技术鉴定水产加工品的研究进展,分析了不同鉴定方法的优缺点,并举例说明了其应用情况,讨论了该领域面临的挑战,并对未来重点发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 水产加工品 原料甄别 分子鉴定 研究进展
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无公害农产品(渔业产品)检测目录评估分析
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作者 朱文嘉 王联珠 +3 位作者 宁劲松 郭莹莹 左红和 翟毓秀 《水产科技情报》 2018年第6期339-342,共4页
随着经济的快速发展,我国的无公害农产品事业也进入新的发展阶段。文章通过探讨无公害农产品(渔业产品)检测目录的提出背景、内容、评估手段等,对我国无公害农产品(渔业产品)检测目录的内容变化进行了详细的比对分析,旨在为我国无公害... 随着经济的快速发展,我国的无公害农产品事业也进入新的发展阶段。文章通过探讨无公害农产品(渔业产品)检测目录的提出背景、内容、评估手段等,对我国无公害农产品(渔业产品)检测目录的内容变化进行了详细的比对分析,旨在为我国无公害农产品的管理和控制提供技术支撑。 展开更多
关键词 无公害农产品 渔业产品 检测目录 评估
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分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留 被引量:28
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作者 孙晓杰 郭萌萌 +3 位作者 王苏玥 谭志军 李兆新 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1124-1130,共7页
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉( ... 建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉( GCB)和 N-丙基乙二胺粉( PSA)分散固相萃取净化和 GPC 在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数 r﹥0.995;采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 凝胶色谱-气相色谱-质谱 农药 紫菜 多残留
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基于聚硫堇/亚甲基蓝和纳米金放大的免疫传感器检测贝类毒素大田软海绵酸 被引量:7
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作者 郭萌萌 吴海燕 +4 位作者 李兆新 薛瑞宇 谭志军 翟毓秀 沈国励 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期161-166,共6页
采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非... 采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器,用于贝类毒素大田软海绵酸(OA)的检测.当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后,生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物,阻碍了传感器表面电子的传递,导致峰电流下降.利用免疫反应前后峰电流的变化,可对OA进行特异性识别和准确定量.在优化实验条件下,OA浓度的对数在0.2~100 μg/L范围内与其峰电流的变化值(△I)呈线性相关,线性方程为△I=1.721 7+1.083 6lgρ,相关系数为0.992 0,检出限为0.1μg/L.该免疫传感器重现性好、特异性强,用于实际贝类样品的测定,回收率为85.3%~ 112%. 展开更多
关键词 非标记电化学免疫传感器 大田软海绵酸 硫堇 亚甲基蓝 纳米金
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含4种食源性病毒检测靶标多联装甲RNA的制备、纯化与定值 被引量:6
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作者 姚琳 张奇 +5 位作者 李风铃 张媛 逄凤娇 江艳华 王联珠 翟毓秀 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期293-299,共7页
基于Qβ噬菌体装甲RNA制备平台构建同时含有诺如病毒(norovirus,NoV)、甲肝病毒(hepatitis Avirus,HAV)、轮状病毒(rotavirus,RV)、星状病毒(astrovirus,AstV)检测靶标RNA的多联装甲RNA(multiplexarmoredRNA,AR-MulV),并进行纯化与初步... 基于Qβ噬菌体装甲RNA制备平台构建同时含有诺如病毒(norovirus,NoV)、甲肝病毒(hepatitis Avirus,HAV)、轮状病毒(rotavirus,RV)、星状病毒(astrovirus,AstV)检测靶标RNA的多联装甲RNA(multiplexarmoredRNA,AR-MulV),并进行纯化与初步定值。结果表明,重组质粒在大肠杆菌中成功表达,表达产物大小约为14.1 kDa;制备的AR-MulV经纯化后无杂蛋白与残留重组质粒,电镜下可见大量结构形态完整的病毒样颗粒,大小约为25 nm。初步定值结果显示,AR-MulV中GⅠ型NoV、GⅡ型NoV、HAV、RV和AstV检测靶标RNA的含量分别为(1.24±0.2)×10~7、(2.54±0.6)×10~7、(2.24±0.3)×10~7、(2.96±0.5)×10~7 copies/μL和(3.19±0.4)×10~7 copies/μL。本研究基于Qβ噬菌体装甲RNA制备平台成功制备同时包含4种食源性病毒标准方法检测靶标的多联装甲RNA,为食源性病毒的分子检测以及多重实时荧光定量逆转录-聚合酶链式反应阳性质控样品的研发提供新思路。 展开更多
关键词 食源性病毒 多联装甲RNA Qβ噬菌体 阳性质控样品 实时荧光定量逆转录-聚合酶链式反应
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测海水中抗生素多残留 被引量:11
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作者 孙晓杰 李兆新 +3 位作者 董晓 邢丽红 周德山 宋新成 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期639-643,共5页
本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留(氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类)的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)离子模式定性,... 本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留(氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类)的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)离子模式定性,外标法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为1.00-10.0ng/L;以空白海水作为基质进行回收率评价,18种抗生素在不同加标浓度时的回收率范围为71.6%-117%,相对标准偏差(n=6)为3.04%-9.65%。将所建立的方法应用于近岸海域表层水样中目标抗生素残留的分析。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于海水中抗生素多残留的同时检测。 展开更多
关键词 海水 抗生素 多残留 固相萃取 液相色谱-串联质谱
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獐子岛贝类养殖区表层沉积物重金属分布特征及潜在生态危害评价 被引量:3
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作者 谭志军 翟毓秀 +4 位作者 杨帆 王军 宁劲松 赵艳芳 尚德荣 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期89-94,共6页
研究了獐子岛虾夷扇贝养殖区表层沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn等有害重金属的含量及时空分布,并采用瑞典学者Hakanson的潜在生态危害指数法对该区域重金属的分布特征和生态风险进行了分析。结果表明,獐子岛海域表层沉积物Pb、Cd、Cu、Zn含量... 研究了獐子岛虾夷扇贝养殖区表层沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn等有害重金属的含量及时空分布,并采用瑞典学者Hakanson的潜在生态危害指数法对该区域重金属的分布特征和生态风险进行了分析。结果表明,獐子岛海域表层沉积物Pb、Cd、Cu、Zn含量均是在夏季较低、冬季较高,最高含量分别为9.17±2.05、0.06±0.014、6.71±2.01、24.94 mg/kg±5.21 mg/kg,远低于国家一类海域标准及Hakanson提出的全球工业化前沉积物中相应污染物的背景值。综合评价,该海域表层沉积物中重金属的污染程度不具有生态风险性,整个养殖区养殖环境良好,为优良的贝类增养殖海域。 展开更多
关键词 贝类养殖 表层沉积物 重金属 潜在生态危害
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