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嘧菌酯在人参和西洋参中的残留监测及其膳食风险评估 被引量：26
1
作者 吴加伦 王怀昌 +2 位作者 武秀停 赵静 杨娜娜 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期67-73,共7页
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。样品经乙腈-水[V(乙腈)∶V(水)=7∶1]提取,柱层析[m(弗罗里硅土)∶m(中性氧化铝)∶m(活性炭)=5∶3∶0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明... 建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。样品经乙腈-水[V(乙腈)∶V(水)=7∶1]提取,柱层析[m(弗罗里硅土)∶m(中性氧化铝)∶m(活性炭)=5∶3∶0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明,当嘧菌酯在人参和西洋参中的添加水平分别为1、0.5和0.01 mg/kg时,回收率分别为82.1%～97.8%和90.9%～92.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6%～6.2%和1.6%～3.1%,均符合农药残留分析要求。仪器的最小检出量(LOD,S/N=3)为0.06 ng,方法的最低检测浓度(LOQ)为0.01 mg/kg。采用所建立方法调查了2010年不同来源人参和西洋参样品中嘧菌酯的残留情况,并对其膳食风险进行了初步评估。结果表明,样品中嘧菌酯的最大残留量为0.1 mg/kg,计算得出的风险商(RQ)值很小,处于安全水平。 展开更多
关键词 嘧菌酯 人参 西洋参 农药残留 风险评估
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高效液相色谱法测定元参、黄芩和杭白菊中的多菌灵残留 被引量：6
2
作者 吴加伦 王天玉 +4 位作者 王怀昌 杨娜娜 魏厚道 林建 薛健 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期489-493,共5页
建立了一种测定元参、黄芩和杭白菊3种中药材中多菌灵残留的反相高效液相色谱分析方法(R-HPLC)。样品用丙酮提取,柱层析(弗罗里硅土-中性氧化铝=7∶4,质量比)和液液分配净化,以甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,在波长281nm下对待测组份... 建立了一种测定元参、黄芩和杭白菊3种中药材中多菌灵残留的反相高效液相色谱分析方法(R-HPLC)。样品用丙酮提取,柱层析(弗罗里硅土-中性氧化铝=7∶4,质量比)和液液分配净化,以甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,在波长281nm下对待测组份进行检测,外标法定量。结果表明,多菌灵在3种中药材中的添加回收率分别为元参:69.08%～88.31%,相对标准偏差(RSD)为3.35%～4.67%;黄芩:71.39%～88.40%,RSD为3.73%～8.62%;杭白菊:73.33%～97.31%,RSD为2.83%～9.44%;均符合农药残留分析的要求。该杀菌剂在0.05～10mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9997,仪器的最小检出量(按S/N=3计)分别为0.3、0.5和0.3ng,方法的最低检测浓度分别为0.01、0.05和0.01mg/kg。该方法简单易行,净化效果较好,适合各种中药材中多菌灵残留的检测。 展开更多
关键词 多菌灵 元参 黄芩 杭白菊 农药 残留
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气相色谱法测定穿心莲及其土壤中高效氟吡甲禾灵残留 被引量：8
3
作者 武秀停 赵静 +3 位作者 吴加伦 王德勤 邓乔华 黄勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期227-230,共4页
建立了一种简单快速测定穿心莲及其土壤中高效氟吡甲禾灵残留的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。穿心莲及土壤样品用乙腈提取,土壤提取液直接浓缩至干;穿心莲提取液浓缩后经弗罗里硅土-活性炭(质量比4∶6)柱净化,乙酸乙酯淋洗后浓... 建立了一种简单快速测定穿心莲及其土壤中高效氟吡甲禾灵残留的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。穿心莲及土壤样品用乙腈提取,土壤提取液直接浓缩至干;穿心莲提取液浓缩后经弗罗里硅土-活性炭(质量比4∶6)柱净化,乙酸乙酯淋洗后浓缩至近干,甲醇定容,GC-ECD检测。结果表明,高效氟吡甲禾灵的最小检出量为0.007ng,在穿心莲及土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。穿心莲及土壤中高效氟吡甲禾灵的回收率在78.48%～106.50%之间,相对标准偏差(RSD)为1.39%～6.54%。 展开更多
关键词 高效氟吡甲禾灵 穿心莲 土壤 农药 残留
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多菌灵在杭白菊及其土壤中的残留消解动态 被引量：7
4
作者 赵静 崔旭 +1 位作者 吴加伦 闻玉田 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期457-463,共7页
通过田间植株直接施药-定期采样提取-高效液相色谱分析的方法,研究了多菌灵在杭白菊胎菊、菊花及土壤中的残留消解动态,测定了多菌灵在杭白菊胎菊和菊花中的最终残留量,并在室内探讨了不同温度对干胎菊和干菊花中多菌灵消解的影响。结... 通过田间植株直接施药-定期采样提取-高效液相色谱分析的方法,研究了多菌灵在杭白菊胎菊、菊花及土壤中的残留消解动态,测定了多菌灵在杭白菊胎菊和菊花中的最终残留量,并在室内探讨了不同温度对干胎菊和干菊花中多菌灵消解的影响。结果表明:在0.675和1.00 kg/hm22个施药剂量下,多菌灵在杭白菊土壤、胎菊和菊花中的消解半衰期分别为7.98～8.34 d、3.90～4.05 d和3.31～3.45 d;不同温度下,干胎菊和干菊花中多菌灵的半衰期存在显著性差异(P<0.05),其消解速率随温度升高而加快。采用50%多菌灵可湿性粉剂在杭白菊上以有效成分0.675 kg/hm2的剂量喷雾施用2次,第2次施药后21 d时多菌灵在干胎菊和干菊花中的残留量分别为0.182～0.294 mg/kg和0.371～0.381 mg/kg,远低于我国制定的多菌灵在怀菊中的最大残留限量标准(5 mg/kg)。 展开更多
关键词 多菌灵 胎菊 菊花 消解动态 最终残留
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48%毒死蜱乳油在杭白菊和土壤中的消解动态 被引量：6
5
作者 崔旭 赵静 +1 位作者 吴加伦 闻玉田 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期159-164,共6页
通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法，研究了48％毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态，并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明：在有效成分0．48和0．72kg／hm2 2个... 通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法，研究了48％毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态，并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明：在有效成分0．48和0．72kg／hm2 2个施药剂量下，毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9．24～10．82d和2．94～4．22d；不同温度下，干胎菊中毒死蜱的半衰期在12．64～27．39d之间，存在显著性差异（P〈0．05），其消解速率随温度升高而加快；在杭白菊上分别以有效成分0．48kg／hm。（推荐高剂量）和0．72kg／hm2（1．5倍推荐高剂量）的剂量喷雾施药2次，距末次施药后21d时，毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0．58和0．89mg／kg，均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量（MRL）标准（1mg／kg）。 展开更多
关键词 毒死蜱 杭白菊 胎菊 土壤 残留 消解动态
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气相色谱法测定铁皮石斛、浙贝母和人参中嘧菌酯残留 被引量：7
6
作者 范丽丽 王娟 吴加伦 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期222-226,共5页
本文建立了铁皮石斛、浙贝母和人参三种中药材中嘧菌酯的残留检测方法。样品采用乙腈提取,二氯甲烷液-液萃取,弗罗里硅土-中性氧化铝-活性炭柱层析净化,乙酸乙酯定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,基质外标法定量。结果表明:在0... 本文建立了铁皮石斛、浙贝母和人参三种中药材中嘧菌酯的残留检测方法。样品采用乙腈提取,二氯甲烷液-液萃取,弗罗里硅土-中性氧化铝-活性炭柱层析净化,乙酸乙酯定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,基质外标法定量。结果表明:在0.01~1.0mg/L范围内,不同基质中嘧菌酯的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg的添加水平下,嘧菌酯在3种中药材基质中的平均回收率为85.0%~94.9%,日内相对标准偏差(RSD)均小于5.2%(n=5),日间RSD均小于6.7%(n=15);其在铁皮石斛、浙贝母和人参基质中的检出限(LOD)为0.002~0.004mg/kg,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。方法的准确度和精密度均满足残留分析要求,适用于铁皮石斛、浙贝母和人参中嘧菌酯的检测。 展开更多
关键词 嘧菌酯 中药材 气相色谱 残留
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稻丰散在土壤和水中的降解及其在土壤中的吸附
7
作者 杨娜娜 段敏敏 +1 位作者 王怀昌 吴加伦 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期457-460,共4页
在室内模拟条件下,研究了稻丰散在土壤和水中的降解及其在土壤中的吸附行为。结果表明:稻丰散的降解速率随土壤温度的升高和土壤含水量的增加而加快;微生物的存在有利于其在土壤中的降解;在20℃时,稻丰散在pH为5、7、9的水溶液中的降解... 在室内模拟条件下,研究了稻丰散在土壤和水中的降解及其在土壤中的吸附行为。结果表明:稻丰散的降解速率随土壤温度的升高和土壤含水量的增加而加快;微生物的存在有利于其在土壤中的降解;在20℃时,稻丰散在pH为5、7、9的水溶液中的降解半衰期分别为10.66、11.65和6.53 d。3种供试土壤对稻丰散的吸附均符合Freundich方程,且有机质含量越高,土壤对稻丰散的吸附越强。 展开更多
关键词 稻丰散 土壤 降解 吸附
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气相色谱法测定白术及其土壤中二嗪磷残留 被引量：6
8
作者 卢燕平 崔旭 +3 位作者 闻玉田 吴加伦 刘凯丽 王萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期233-236,共4页
本文建立了白术及其土壤中二嗪磷的气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品经有机溶剂提取,土壤提取液直接浓缩至干;白术提取液浓缩后过活性炭-助滤剂（Celite545）柱净化,GC-FPD检测。结果表明：二嗪磷在0.01-10 mg/L范围内具有良... 本文建立了白术及其土壤中二嗪磷的气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品经有机溶剂提取,土壤提取液直接浓缩至干;白术提取液浓缩后过活性炭-助滤剂（Celite545）柱净化,GC-FPD检测。结果表明：二嗪磷在0.01-10 mg/L范围内具有良好的线性关系（R2=0.999）,白术及土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg,回收率在80.64%-99.54%之间,相对标准偏差（RSD）为1.25%-4.16%。 展开更多
关键词 二嗪磷 白术 土壤 残留
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二甲戊乐灵在溪黄草及土壤中的残留分析方法研究
9
作者 刘凯丽 段敏敏 +3 位作者 吴加伦 王德勤 张慧晔 徐友阳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期401-404,共4页
本文对溪黄草样品采用丙酮-正己烷提取,活性炭-中性氧化铝柱净化,石油醚-丙酮淋洗前处理;土壤样品经乙腈提取等步骤前处理,建立了溪黄草及土壤中二甲戊乐灵残留的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）的分析方法。结果表明：二甲戊乐灵的... 本文对溪黄草样品采用丙酮-正己烷提取,活性炭-中性氧化铝柱净化,石油醚-丙酮淋洗前处理;土壤样品经乙腈提取等步骤前处理,建立了溪黄草及土壤中二甲戊乐灵残留的气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）的分析方法。结果表明：二甲戊乐灵的最小检出量为0.1ng,其在溪黄草和土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg,在溪黄草中的平均回收率为88.53%～90.45%,相对标准偏差（RSD）为1.33%～2.76%;在土壤中的平均回收率为93.94%～96.23%,RSD为4.67%～4.80%,二甲戊乐灵在0.01～2mg/L范围内具有良好的线性关系。 展开更多
关键词 二甲戊乐灵 溪黄草 土壤 气相色谱法
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