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超高效液相色谱法同时测定柑橘中11种类黄酮物质 被引量：32
1
作者 冉玥 焦必宁 +3 位作者 赵其阳 田玲 苏学素 曾朝波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期168-172,共5页
通过正交试验优化样品前处理条件,建立超高效液相色谱快速检测柑橘中11种类黄酮物质的方法。以甲醇-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,8种黄烷酮和3种多甲氧基黄酮11min内完全基线分离(检测波长283nm和330nm)。方法检出限为0.005～0.02mg/kg(R... 通过正交试验优化样品前处理条件,建立超高效液相色谱快速检测柑橘中11种类黄酮物质的方法。以甲醇-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,8种黄烷酮和3种多甲氧基黄酮11min内完全基线分离(检测波长283nm和330nm)。方法检出限为0.005～0.02mg/kg(RSN=3),线性方程的相关系数均达到0.9993以上。果皮和果汁的回收率分别为94.6%～100.2%,94.5%～101.8%;相对标准偏差(n=6)分别为1.1%～3.7%,0.9%～3.9%。该方法快速、高效、低成本、环境友好、结果准确可靠,能满足柑橘中类黄酮化合物的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 柑橘 类黄酮 正交试验
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气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留 被引量：26
2
作者 张雪莲 张耀海 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期152-155,共4页
建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN... 建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。 展开更多
关键词 柑橘 农药残留 QuEChERS气相色谱-串联质谱法
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国内外柑橘中农药最大残留限量标准的比较分析 被引量：8
3
作者 梁道崴 张耀海 +1 位作者 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期273-283,共11页
该文系统整理了我国即将发布的GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中涉及柑橘的农药最大残留限量,分析比较了我国与国际食品法典委员会、欧盟、俄罗斯、越南、埃及和南非相关最新限量标准的主要差异,得到我国与... 该文系统整理了我国即将发布的GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中涉及柑橘的农药最大残留限量,分析比较了我国与国际食品法典委员会、欧盟、俄罗斯、越南、埃及和南非相关最新限量标准的主要差异,得到我国与对比的主要国际组织及进出口国在柑橘农药种类和最大残留限量上的异同。最后,指出了农药残留限量标准体系和配套检测标准等方面存在的问题,旨在为相关标准的制定和修改提供建议,为指导柑橘生产和加工、扩大柑橘产业国际贸易优势和促进柑橘产业的安全发展提供参考依据。 展开更多
关键词 柑橘 农药 最大残留限量 标准
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4类重庆柑橘乙醇提取物类黄酮分析及其体内外抗氧化评价 被引量：6
4
作者 郭春霞 《安徽农业科学》 CAS 2018年第22期149-153,共5页
[目的]研究4类重庆柑橘乙醇提取物的类黄酮成分及其体内外抗氧化活性。[方法]以4种重庆产区柑橘果实(梁平柚、奉节脐橙、万州大红袍红橘和潼南尤力克柠檬)为研究材料,利用Xevo G2-S Qtof高分辨四级杆飞行时间质谱仪中的超高效液相色谱仪... [目的]研究4类重庆柑橘乙醇提取物的类黄酮成分及其体内外抗氧化活性。[方法]以4种重庆产区柑橘果实(梁平柚、奉节脐橙、万州大红袍红橘和潼南尤力克柠檬)为研究材料,利用Xevo G2-S Qtof高分辨四级杆飞行时间质谱仪中的超高效液相色谱仪(Ultraperformance liquid chromatography with a photodiode array detector,UPLC-PDA)对柑橘果皮和果肉的乙醇提取物中主要的10种类黄酮(橙皮苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、地奥司明、橘皮素、川陈皮素、圣草次苷、甜橙黄酮、异橙黄酮和山柰酚)进行了定性和定量分析,并用3种体外抗氧化测定方法(DPPH、ABTS、FRAP)评价柑橘果实乙醇提取物的抗氧化活性。同时,以酿酒酵母BY4742菌株为试验模型,检测用低、中、高浓度的4类柑橘果实乙醇提取物处理后酵母菌胞内活性氧(Reactive oxygen species,ROS)含量。[结果]不同柑橘、同种柑橘不同部位的类黄酮种类和含量都存在差异。总体而言,柑橘果皮类黄酮物质的种类与总含量高于果肉,果皮提取物的内外抗氧化能力高于果肉提取物。其中,梁平柚果实中含量最高的是柚皮苷,奉节脐橙、万州大红袍红橘和潼南尤力克柠檬果实提取物中含量较高的是橙皮苷。此外,圣草次苷大量存在于潼南尤力克柠檬果实中,川陈皮素大量存在于万州大红袍红橘中,芸香柚皮苷大量存在于奉节脐橙中,山柰酚主要分布于梁平柚果皮中,地奥司明主要分布于柠檬和柚子的果肉中。[结论]奉节脐橙具有较好的营养价值。与其他3种柑橘果肉相比,奉节脐橙果肉含有最高的类黄酮含量、综合抗氧化活性和较高的活性氧清除能力。 展开更多
关键词 柑橘 乙醇提取物 类黄酮 活性氧 抗氧化 重庆
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基于近红外光谱的脐橙产地溯源研究 被引量：38
5
作者 苏学素 张晓焱 +1 位作者 焦必宁 曹维荃 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第15期240-245,共6页
为研究近红外光谱分析技术鉴别脐橙产地的可行性,该文采用江西、重庆和湖南3个产地脐橙样品1140～1170nm波段的近红外光谱经一阶导数(9点平滑)预处理,分别建立了簇类独立软模式法脐橙产地鉴别模型。在5%显著水平下,模型对3个产地训练集... 为研究近红外光谱分析技术鉴别脐橙产地的可行性,该文采用江西、重庆和湖南3个产地脐橙样品1140～1170nm波段的近红外光谱经一阶导数(9点平滑)预处理,分别建立了簇类独立软模式法脐橙产地鉴别模型。在5%显著水平下,模型对3个产地训练集样品的识别率均为100%,拒绝率分别为85.7%、83.3%、100%;对验证集样品的识别率均为100%,拒绝率分别为100%、89.5%、100%,表明簇类独立软模式法模型基本能够判别脐橙产地。将江西、重庆和湖南3个产地的脐橙样品分别赋值0、1、?1,在全波段范围内建立原始光谱脐橙产地的偏最小二乘判别模型,其预测值与真实值的决定系数为0.973,校正标准差为0.110,预测标准差为0.159,模型对训练集和验证集样品的识别率达到100%。因此,应用近红外光谱分析技术可准确、快速地追溯脐橙产地来源。 展开更多
关键词 近红外光谱 模型 优化 脐橙 簇类独立软模式法(SIMCA) 偏最小二乘判别法(PLS-DA) 溯源
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加工过程对食品中农药残留的影响 被引量：47
6
作者 李云成 孟凡冰 +2 位作者 陈卫军 黄霞 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期315-322,共8页
食品加工过程不仅能改变食品的品质特性,而且还会对食品的安全性产生影响,如农药残留的变化。大部分加工过程可降低食品中的农药残留,如清洗、去皮、榨汁、杀菌、发酵等;但也有一些如浓缩、干燥以及油脂提炼等过程,可能会导致农药残留... 食品加工过程不仅能改变食品的品质特性,而且还会对食品的安全性产生影响,如农药残留的变化。大部分加工过程可降低食品中的农药残留,如清洗、去皮、榨汁、杀菌、发酵等;但也有一些如浓缩、干燥以及油脂提炼等过程,可能会导致农药残留水平升高;另外,加工过程还可能使某些农药成分发生改变。了解加工过程对食品中农药残留的影响,不仅可为优化产品加工工艺提供依据,更重要的是为开展食品安全风险评估提供基础数据。本文以食品加工过程为出发点,综述常用食品加工方式对农药残留的影响。 展开更多
关键词 食品加工 农药残留 影响
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我国主要金柑品种果皮中挥发性成分比较 被引量：15
7
作者 郑洁 江东 +2 位作者 张耀海 焦必宁 庞俊晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期145-150,共6页
基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,比较我国15个金柑品种果皮中主要挥发性物质的种类和含量差异。15个金柑品种累计检出195种挥发性物质,各品种果皮检出组分数变幅为45~78;总含量变化幅度为791.69~27 405.95 μg/g,变异系数为4... 基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,比较我国15个金柑品种果皮中主要挥发性物质的种类和含量差异。15个金柑品种累计检出195种挥发性物质,各品种果皮检出组分数变幅为45~78;总含量变化幅度为791.69~27 405.95 μg/g,变异系数为46.46%;包括烃类、醇类、醛类、酮类和酯类;主要成分为柠檬烯、月桂烯、松油烯、萜品烯、异柠檬烯、异松油烯、左旋-α-蒎烯、γ-榄香烯、丁香烯、吉马烯、α-紫穗槐烯、芳樟醇等物质,不同金柑品种间累计特有成分55种。利用R软件数据统计结合主成分分析,基于挥发性物质对金柑品种进行了统计学分析,结果显示我国金柑挥发性物质种类和含量丰富,差异显著,可以作为区分不同金柑的辅助工具。 展开更多
关键词 金柑 挥发性物质 热图 主成分分析
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分散液液微萃取-气相色谱联用检测果汁中有机磷类农药残留 被引量：7
8
作者 张雪莲 张耀海 +2 位作者 焦必宁 苏学素 艾春平 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期974-979,共6页
如何检测果汁中的痕量农药残留是一个重要问题。今研究建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱一火焰光度检测（GC—FPD）法检测果汁中8种有机磷农药残留新方法，并对影响液液微萃取效果的因素（如萃取剂和分散剂类型及用量、萃取... 如何检测果汁中的痕量农药残留是一个重要问题。今研究建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱一火焰光度检测（GC—FPD）法检测果汁中8种有机磷农药残留新方法，并对影响液液微萃取效果的因素（如萃取剂和分散剂类型及用量、萃取时间和盐浓度等）进行了优化。在优化条件下，8种有机磷的富集倍数可达106～147；检出限（S／N=3）介于0．034-0．153μg·L。建立的新方法可用于多种果汁中农药多种残留检测，其平均加标回收率在74．7％～128．0％，相对标准偏差小于5．6％，完全满足果汁中有机磷类农药多种残留的检测要求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 有机磷类农药 气相色谱 果汁
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离子液体-分散液液微萃取在食品及环境污染物检测中的应用 被引量：12
9
作者 张琰 张耀海 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期250-259,共10页
离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行... 离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行展望。 展开更多
关键词 离子液体 分散液液微萃取 食品 环境污染物 应用
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温控辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱检测果汁中杀菌剂残留 被引量：16
10
作者 张琰 赵其阳 +1 位作者 张耀海 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期202-207,共6页
建立温控辅助离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测果汁中7种杀菌剂农药残留的新方法。对影响萃取效果的因素萃取剂和分散剂类型及体积、溶解温度、萃取时间和离心时间进行优化。在优化后的方法条件下,7种杀... 建立温控辅助离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测果汁中7种杀菌剂农药残留的新方法。对影响萃取效果的因素萃取剂和分散剂类型及体积、溶解温度、萃取时间和离心时间进行优化。在优化后的方法条件下,7种杀菌剂富集倍数可达64~101;方法检出限在4.3~13.0?μg/L之间;在0.02、0.05?mg/L和0.10?mg/L三个水平下加标,果汁(苹果汁、梨汁、葡萄汁、桃汁和橙汁)的平均加标回收率在70.0%~116.2%范围内,相对标准偏差均小于9.8%,能满足多种果汁中杀菌剂农药多残留检测的要求。 展开更多
关键词 离子液体 分散液液微萃取 杀菌剂 果汁
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