光散射技术在4．5％高效氯氰菊酯水乳剂物理稳定性研究中的应用 被引量：25

1

作者 郭勇飞 尹明明 陈福良 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期79-84,共6页

证明了将光散射技术用于评价水乳剂稳定性的可行性。通过4.5%高效氯氰菊酯水乳剂配方的研制,证明了来自Turbiscan Lab分散稳定性分析仪的稳定性参数(SI)可以作为水乳剂稳定性判定的量化指标,其结果与传统的热贮稳定性和冻融稳定性试验... 证明了将光散射技术用于评价水乳剂稳定性的可行性。通过4.5%高效氯氰菊酯水乳剂配方的研制,证明了来自Turbiscan Lab分散稳定性分析仪的稳定性参数(SI)可以作为水乳剂稳定性判定的量化指标,其结果与传统的热贮稳定性和冻融稳定性试验结果一致,SI<4.0的4.5%高效氯氰菊酯水乳体系具有稳定性。此外,正交试验结果表明,乳化剂配比对体系的稳定性影响最大,水质和共乳化剂用量的影响相对较小且差异不显著。选定乳化剂配比后,水质和共乳化剂对体系物理稳定性的影响是协同作用的结果,水质可以在较宽的范围内选择,因而可用自来水配制合格的4.5%高效氯氰菊酯水乳剂。 展开更多

关键词 水乳剂 物理稳定性 光散射技术 Turbiscan Lab分散稳定性分析仪 正交试验

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农药微乳剂概念及其生产应用中存在问题辨析 被引量：41

2

作者 陈福良 尹明明 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第2期110-116,共7页

对农药微乳剂的定义及其组成、性质和外观形态进行了论述,并对微乳剂目前存在的诸如药效、表面活性剂用量、添加极性溶剂以及微乳剂质量等一系列问题进行了详细的探讨,从药效、外观、配方组成及稳定性等方面全面比较了微乳剂和水乳剂的... 对农药微乳剂的定义及其组成、性质和外观形态进行了论述,并对微乳剂目前存在的诸如药效、表面活性剂用量、添加极性溶剂以及微乳剂质量等一系列问题进行了详细的探讨,从药效、外观、配方组成及稳定性等方面全面比较了微乳剂和水乳剂的优缺点,认为微乳剂具有较好的市场发展前景。 展开更多

关键词 农药微乳剂 药效 表面活性剂 极性溶剂 水乳剂

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α-氨基酸在农药合成中的应用 被引量：3

3

作者 赵建 曲文岩 +4 位作者 林德杰 孔令娥 黄啟良 李凤敏 折冬梅 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期371-382,共12页

α-氨基酸是具有重要生理功能和结构功能的生物小分子,同时也是重要的化工原料。综述了α-氨基酸及其衍生物在农药合成中的研究及应用情况,特别是在手性农药的制备中,α-氨基酸不仅可作为天然手性合成子直接参与合成反应,而且在手性拆... α-氨基酸是具有重要生理功能和结构功能的生物小分子,同时也是重要的化工原料。综述了α-氨基酸及其衍生物在农药合成中的研究及应用情况,特别是在手性农药的制备中,α-氨基酸不仅可作为天然手性合成子直接参与合成反应,而且在手性拆分、不对称合成等方面也起着重要的作用。 展开更多

关键词 Α-氨基酸 手性农药 手性拆分 不对称合成

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菠菜中残留的两种农药在几种家庭处理方式中的去除 被引量：10

4

作者 孙建鹏 王运浩 +3 位作者 郑永权 董丰收 刘新刚 姚建仁 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期1208-1213,共6页

通过测定经过家庭处理后菠菜中毒死蜱和三氟氯氰菊酯的残留水平,比较了不同清洗方法、炒制加工过程对农药的去除效果。结果表明,清水直接冲洗对两种农药的去除效果都较差,去除率分别为:毒死蜱19.09%、三氟氯氰菊酯9.66%;用清水浸泡10mi... 通过测定经过家庭处理后菠菜中毒死蜱和三氟氯氰菊酯的残留水平,比较了不同清洗方法、炒制加工过程对农药的去除效果。结果表明,清水直接冲洗对两种农药的去除效果都较差,去除率分别为:毒死蜱19.09%、三氟氯氰菊酯9.66%;用清水浸泡10min对毒死蜱的去除作用高达70%,而三氟氯氰菊酯只有20%左右,延长浸泡时间并不能提高去除效果;多次水浸洗可以增加毒死蜱的去除效果,而对于三氟氯氰菊酯浸洗的次数与去除效果无差异显著性;沸水浸泡1min对毒死蜱的去除率可达50%以上,对三氟氯氰菊酯也能达到20%;3种洗涤剂的去除效果均不理想。试验结果表明,炒煮加工是最有效的去除途经,对毒死蜱和三氟氯氰菊酯的去除率都在50%以上。根据正常施药条件下两种农药在蔬菜中的残留状况,联系不同地区人群膳食结构中对蔬菜的摄入量,计算每人每天对农药的可能摄入量,依此评价通过食入被农药污染的蔬菜,可能对人身健康构成的潜在危害。评价结果显示,不同地区人群每人每天对农药的摄入量是东方国家高于西方国家,中国高于其他国家;就具体农药而言,毒死蜱高于三氟氯氰菊酯。 展开更多

关键词 去除 日允许摄入量(ADI) 菠菜 安全性

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手性农药三唑醇不同对映体在水体中的光解行为研究 被引量：5

5

作者 曹巧 董丰收 +1 位作者 刘新刚 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期2475-2477,共3页

为了全面评价手性农药三唑醇的环境行为,本实验以氙灯为光源,研究了三唑醇两对对映体在水体中的光化学降解情况。结果表明,其4个对映体的光解遵循一级动力学方程,光化学降解速率大小为(+)-triadimenol A>(-)-triadimenol B>(+)-tr... 为了全面评价手性农药三唑醇的环境行为,本实验以氙灯为光源,研究了三唑醇两对对映体在水体中的光化学降解情况。结果表明,其4个对映体的光解遵循一级动力学方程,光化学降解速率大小为(+)-triadimenol A>(-)-triadimenol B>(+)-triadi-menol B>(-)-triadimenol A,且对映体间没有转化现象,佐证了手性对映体之间转化是手性环境下的行为,与光解无关。 展开更多

关键词 手性农药 三唑醇 对映体 光解行为

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七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精的合成及其在气相色谱分离中的应用 被引量：2

6

作者 尹明明 朱小波 +2 位作者 刘勇良 钟江春 陈福良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期91-94,共4页

将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的... 将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果。与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。 展开更多

关键词 环糊精衍生物 固定相 毛细管气相色谱 位置异构体 手性化合物

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由规范残留试验数据推荐农药最大残留限量的方法概述 被引量：1

7

作者 李晶 徐军 +3 位作者 董丰收 刘新刚 单炜力 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期237-248,共12页

农药最大残留限量(MRLs)是指农药在食品和饲料中的最高法定容许残留浓度。MRLs的制定可检验食品生产过程中是否严格执行良好农业规范(GAP),对农产品的进出口贸易影响很大,因而,制定MRLs所依据的方法也尤为重要。综述了欧盟、北美自由贸... 农药最大残留限量(MRLs)是指农药在食品和饲料中的最高法定容许残留浓度。MRLs的制定可检验食品生产过程中是否严格执行良好农业规范(GAP),对农产品的进出口贸易影响很大,因而,制定MRLs所依据的方法也尤为重要。综述了欧盟、北美自由贸易协定(NAFTA)成员国及经济合作与发展组织(OECD)等管理机构提出的几种基于统计学原理的估算方法,比较并讨论了各方法的优缺点。EUmethodⅠ方法目前已在欧盟各国广泛使用,对于相同或相近的数据集,采用该方法可得出一致的评估结果,但该方法建立在残留数据呈正态分布这一假设基础之上,而欧盟却并未对此假设的合理性作出相应的评估和测试;EUmethodⅡ方法适用于对任意分布的数据集的MRLs进行评估,涉及到的计算不会受到数据集中高残留数据的影响,该方法建立在将第75百分位数值加倍以确保估算得出的MRLs足够高且不会被超过的原理基础之上,但目前尚未从统计学角度对该原理予以证明;NAFTA对数正态分布方法是在EUmethodⅠ基础上的改进方法,也称作"95/99法则",该方法能对所有呈对数正态分布的残留数据第95百分位数的95%置信上限提供无偏估计,但要求田间试验数据集接近对数正态分布,数据集必须具有足够大的样本量以确保能准确评估第99百分位数和第95百分位数的置信上限,且数据集中必须有足够数量的高于检测限的残留数据;目前最新版本的OECD计算器方法不再对数据分布进行讨论,方法的精确度能随着数据集样本量的增加而提高,且能对高百分位数,如至少具有15到20个数据点的数据集的第95百分位数提供十分准确的估算。目前,OECD工作组正在探索"平均值+4倍标准差"的评估方法,该方法能对呈对数正态分布数据集的第95百分位数进行更好的估计。 展开更多

关键词 最大残留限量 田间试验 数据 统计学 估算

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不同类型助剂及其协同作用对农药溶液表面张力的影响 被引量：2

8

作者 孙宝利 吕和平 +3 位作者 黄啟良 折冬梅 李凤敏 滑海涛 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期93-96,122,共5页

为了明确农药制剂配方中不同类型助剂对药液性能的影响,用旋滴法测定了分散剂、润湿剂及复合表面活性剂体系水溶液的表面张力变化.结果表明,分散剂DC04、润湿剂WLNO 200与其它农药助剂比较,具有较高的表面活性,二者复配后表面活性剂体... 为了明确农药制剂配方中不同类型助剂对药液性能的影响,用旋滴法测定了分散剂、润湿剂及复合表面活性剂体系水溶液的表面张力变化.结果表明,分散剂DC04、润湿剂WLNO 200与其它农药助剂比较,具有较高的表面活性,二者复配后表面活性剂体系水溶液的表面张力曲线与润湿剂的表面张力曲线相近,复配比在3∶1时可产生明显的协同效应,表面张力最低. 展开更多

关键词 农药助剂 表面张力 协同作用 分散剂 润湿剂

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添加有机硅表面活性剂对低容量喷雾防治小麦蚜虫的影响 被引量：37

9

作者 邱占奎 袁会珠 +3 位作者 李永平 纪明山 黄雄英 逄森 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期34-37,共4页

室内试验表明,有机硅表面活性剂Silwet408、非离子表面活性剂OP-10和JFC可显著降低药液的表面张力,其中Silwet408在质量分数为0.05%时可使水的表面张力降到22.05 mN/m,表面活性最强。当药液中含有0.001%的有机硅表面活性剂Silwet408时,... 室内试验表明,有机硅表面活性剂Silwet408、非离子表面活性剂OP-10和JFC可显著降低药液的表面张力,其中Silwet408在质量分数为0.05%时可使水的表面张力降到22.05 mN/m,表面活性最强。当药液中含有0.001%的有机硅表面活性剂Silwet408时,其在小麦叶片上的接触角即开始显著减小,且在小麦背面的接触角小于在正面的接触角。在10%吡虫啉可湿性粉剂稀释2500倍药液中添加Silwet408,药液的表面张力和其在小麦叶片上的接触角明显降低,雾滴在小麦叶片上扩展面积明显增大。进一步田间试验表明,使用手持离心式低容量喷雾机喷雾,在10%吡虫啉可湿性粉剂药液中添加质量分数为0.05%和0.1%的Silwet408,可显著增加对小麦蚜虫的防治效果。 展开更多

关键词 表面活性剂 Silwet408 低容量喷雾 铺展面积 小麦蚜虫 防效

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不同剂型啶虫脒在棉花和土壤中的残留及降解研究 被引量：24

10

作者 刘新刚 董丰收 +2 位作者 王淼 郑永权 姚建仁 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1772-1775,共4页

应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3%EC... 应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3%EC啶虫脒在棉叶中半衰期为1.1～1.7d,在土壤中为0.85～1.6d。虽然可溶性粉剂较乳油降解更慢,但最终残留相差不大。用量13.5～27ga.i.·hm-2,间隔10d施药2次,距最后一次施药14d收获棉花籽中啶虫脒残留量小于0.0422mg·kg-1,建议20%啶虫脒可溶性粉剂或3%啶虫脒乳油在棉花上防治蚜虫最多使用2次,用量为13.5ga.i.·hm-2,安全间隔期为14d。 展开更多

关键词 啶虫脒 可溶性粉剂 乳油 残留 棉花

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低温胁迫下戊唑醇和苯醚甲环唑种子包衣对玉米种子出苗和幼苗的影响 被引量：24

11

作者 王雅玲 杨代斌 +2 位作者 袁会珠 闫晓静 齐淑华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期59-64,共6页

为研究低温胁迫下种子包衣对玉米种子出苗和幼苗生长的影响,以适宜温度(25℃/20℃,白天/晚上,下同)处理为对照,对不同剂量包衣的玉米种子进行低温胁迫。研究结果表明,戊唑醇和苯醚甲环唑种子包衣在适宜温度下对玉米种子出苗具有促进作用... 为研究低温胁迫下种子包衣对玉米种子出苗和幼苗生长的影响,以适宜温度(25℃/20℃,白天/晚上,下同)处理为对照,对不同剂量包衣的玉米种子进行低温胁迫。研究结果表明,戊唑醇和苯醚甲环唑种子包衣在适宜温度下对玉米种子出苗具有促进作用,能提高玉米幼苗植株的叶绿素含量,对玉米幼苗的株高和鲜重没有抑制作用。但在17℃/6℃、15℃/0℃、10℃/0℃低温胁迫下,戊唑醇和苯醚甲环唑均能抑制种子出苗和幼苗生长,加剧低温胁迫导致的膜脂质过氧化作用和对叶绿体的分解。但用苯醚甲环唑处理玉米种子比用戊唑醇更安全,前者能抑制低温胁迫导致的叶片细胞内电解质外渗,后者却会加剧电解质的外渗。比较玉米幼苗根系的呼吸作用也可以发现,苯醚甲环唑比戊唑醇更有利于玉米幼苗补偿和修复低温胁迫所致的伤害。 展开更多

关键词 戊唑醇 苯醚甲环唑 种子包衣 低温胁迫 玉米幼苗

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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留 被引量：22

12

作者 李晶 董丰收 +2 位作者 刘新刚 姚建仁 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期216-220,共5页

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己... 采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。 展开更多

关键词 基质固相分散-气相色谱法 人参 残留 五氯硝基苯 代谢物

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分散剂及黄原胶对多菌灵悬浮剂流变性质的影响 被引量：20

13

作者 沈娟 黄啟良 +4 位作者 夏建波 陈丹 折冬梅 李凤敏 胡炜 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第3期354-360,共7页

为探索不同分散剂与黄原胶对农药悬浮剂流变性质的影响，指导农药悬浮剂配方组份的选择，利用流变仪研究了两种不同分散剂与增粘剂对50％多菌灵悬浮剂流变性质的影响。结果表明，烷基酚聚氧乙烯磷酸酯类分散剂TERSPERSE4896、壬基酚聚... 为探索不同分散剂与黄原胶对农药悬浮剂流变性质的影响，指导农药悬浮剂配方组份的选择，利用流变仪研究了两种不同分散剂与增粘剂对50％多菌灵悬浮剂流变性质的影响。结果表明，烷基酚聚氧乙烯磷酸酯类分散剂TERSPERSE4896、壬基酚聚氧乙烯醚类分散剂TERSPERSE2210与增粘剂黄原胶协同使用所得悬浮体系，室温（18～25℃）贮存10d仍表现出二者共同的流变特性，呈假塑性的流变曲线；但室温贮存150d后，含TERSPERSE2210与黄原胶的悬浮体系的流变性质发生了明显变化，由假塑性流体向膨胀型流体转变。说明不同类型农药分散剂与黄原胶存在不同的协同作用，并且会直接影响农药悬浮剂体系的流变性能，从而影响农药悬浮剂的贮存物理稳定性。 展开更多

关键词 分散剂 黄原胶 协同作用 流变性质 物理稳定性

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新型杀菌剂丁吡吗啉的生物活性及作用方式初探 被引量：21

14

作者 陈小霞 袁会珠 +2 位作者 覃兆海 齐淑华 孙丽鹏 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期229-234,共6页

丁吡吗啉是一种结构新颖的杀菌剂,化学名(E)-3-(2-氯吡啶-4-基)-3-(4-叔丁基苯基)-丙烯酰吗啉。室内生物测定结果表明,在离体条件下,丁吡吗啉对致病疫霉Phytophthora infestans、辣椒疫霉Phytophthora capsici、立枯丝核菌Rhizoctonia s... 丁吡吗啉是一种结构新颖的杀菌剂,化学名(E)-3-(2-氯吡啶-4-基)-3-(4-叔丁基苯基)-丙烯酰吗啉。室内生物测定结果表明,在离体条件下,丁吡吗啉对致病疫霉Phytophthora infestans、辣椒疫霉Phytophthora capsici、立枯丝核菌Rhizoctonia solani、古巴假霜霉Pseudoperonospora cubensis等重要植物病原菌均有很好的抑制活性,其对致病疫霉、辣椒疫霉、立枯丝核菌菌丝生长的抑制中浓度(EC50)分别为1.38±0.06、0.72±0.05和4.44±0.03μg/mL,对古巴假霜霉菌孢子囊萌发的抑制中浓度为5.33±0.05μg/mL;但其对尖镰孢萎蔫专化型菌Fusarium oxysporumf.sp.vasinfectum、轮纹大茎点菌Macrophthoma kawatsukai、玉蜀黍赤霉Gibeberlla zeae的菌丝生长无抑制效果。用400μg/mL的丁吡吗啉药液喷雾处理番茄幼苗,分别在施药后1、3和8d接种致病疫霉的游动孢子,其对番茄晚疫病的防效分别为94.2%、90.8%和78.1%,说明丁吡吗啉在防治番茄晚疫病中具有较好的保护作用和一定的持效期。 展开更多

关键词 丁吡吗啉 生物活性 番茄晚疫病 作用方式

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留 被引量：26

15

作者 程莉 董丰收 +4 位作者 刘新刚 郑永权 陈武瑛 王晨蕊 王相晶 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期357-361,共5页

建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测... 建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001～0.1mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9994。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1mg/kg)范围内的平均回收率为91.8%～98.3%,相对标准偏差为3.7%～7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.0001mg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 残留 咪鲜胺 小麦

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留 被引量：23

16

作者 郭立群 徐军 +2 位作者 董丰收 刘新刚 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期177-184,共8页

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。... 采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02～0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%～117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间RSD均小于13.9%。3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 玉米 土壤 农药残留

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留 被引量：19

17

作者 陈武瑛 廖晓兰 +5 位作者 徐军 董丰收 程莉 刘新刚 张盈 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期604-608,共5页

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联... 采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS方法 莠去津 玉米 土壤

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利用96孔板建立除草剂微量活体筛选方法初探 被引量：11

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作者 逄森 袁会珠 +2 位作者 李保同 齐淑华 杨代斌 《农药学学报》 CAS CSCD 2005年第4期334-338,共5页

以马唐、稗草、反枝苋3种杂草为指示植物,采用96孔板建立了化合物除草活性微量活体筛选方法.从6种培养基中筛选出最适合3种指示杂草生长的Ⅰ号培养基,以传统盆栽法为对照,进行了96孔板苗前处理微量活体筛选方法(以下简称96孔板法)的研究... 以马唐、稗草、反枝苋3种杂草为指示植物,采用96孔板建立了化合物除草活性微量活体筛选方法.从6种培养基中筛选出最适合3种指示杂草生长的Ⅰ号培养基,以传统盆栽法为对照,进行了96孔板苗前处理微量活体筛选方法(以下简称96孔板法)的研究.结果表明:96孔板法以指示杂草的株高受抑制情况作为评价指标较为合适;3种供试除草剂采用96孔板法对3种指示杂草所表现出的杀草活性要高于盆栽法;乙氧氟草醚、二甲戊灵、氟乐灵盆栽法的EC50和EC90值分别是96孔板法的1.44～21.47倍和1.47～32.84倍;采用96孔板法,乙氧氟草醚对马唐和反枝苋、二甲戊灵对稗草的活性最高,EC50值分别为0.79、0.73和0.45μg/mL,EC90值也分别只有3.13、1.72和1.36μg/mL.96孔板法达到了微量、敏感、节省时间和空间的要求,是发现先导化合物除草活性较适宜的微量活体筛选方法. 展开更多

关键词 微量活体筛选 除草活性 96孔板法 盆栽法

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反应时间、芯壁比及表面活性剂用量对阿维菌素微囊制备的影响 被引量：10

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作者 滑海涛 李敏 +4 位作者 翟晓曼 曲文岩 折冬梅 李凤敏 黄啟良 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期54-60,共7页

以甲基丙烯酸甲酯为壁材,采用乳液聚合法制备了阿维菌素微囊悬浮剂。研究了聚合反应时间、芯壁比(芯材与壁材的质量比)和表面活性剂(十二烷基硫酸钠,SDS)用量对所制备微囊的包裹率、载药量和粒径的影响规律,并对其贮存稳定性和释放性能... 以甲基丙烯酸甲酯为壁材,采用乳液聚合法制备了阿维菌素微囊悬浮剂。研究了聚合反应时间、芯壁比(芯材与壁材的质量比)和表面活性剂(十二烷基硫酸钠,SDS)用量对所制备微囊的包裹率、载药量和粒径的影响规律,并对其贮存稳定性和释放性能进行了测定。结果发现:所制备微囊的包裹率、载药量和粒径均与聚合反应时间呈正相关,包裹率和载药量在聚合反应3h后达到相对稳定,粒径在聚合反应1h后变化幅度明显减小;芯壁比对所制备微囊的载药量和粒径影响较为明显,随着芯壁比的增加,载药量增加、粒径减小,当芯壁比从1∶5增大到1∶2时,载药量由15.59%增加到30.33%,平均粒径(D50)由5.47减小到2.18μm,但芯壁比对微囊包裹率的影响不明显;SDS用量对所制备微囊的包裹率和载药量影响较小,对粒径的影响较大,当SDS的质量分数为8%时,微囊的D50最小且更为均一。研究表明,反应时间等3个因素对阿维菌素微囊悬浮剂成囊均有一定的影响,当反应时间大于3h、芯壁质量比为1∶3至1∶2、SDS质量分数为6%至8%时,有利于形成粒径均一、形态规则、包裹率和载药量都较高,且具有良好的贮存稳定性和释放特性的阿维菌素微囊悬浮剂。 展开更多

关键词 阿维菌素 微囊悬浮剂 甲基丙烯酸甲酯 聚合时间 载药量 粒径

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丁吡吗啉对致病疫霉的作用机制初探 被引量：8

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作者 黄雄英 袁会珠 +2 位作者 覃兆海 陈小霞 齐淑华 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第4期376-382,共7页

丁吡吗啉(pyrimorph)是一种结构新颖的杀菌剂,室内生物测定结果表明,其对致病疫霉Phytophthora infestans的菌丝生长、孢子囊产生、休止孢萌发具有较强的抑制作用,其EC50值分别为0.066、0.059和0.550μg/mL,但对游动孢子释放的抑制作用... 丁吡吗啉(pyrimorph)是一种结构新颖的杀菌剂,室内生物测定结果表明,其对致病疫霉Phytophthora infestans的菌丝生长、孢子囊产生、休止孢萌发具有较强的抑制作用,其EC50值分别为0.066、0.059和0.550μg/mL,但对游动孢子释放的抑制作用较弱,其EC50值为9.78μg/mL。显微镜下观察结果表明,经丁吡吗啉处理后的菌丝分枝相对较少,分枝间距拉长,但对菌丝直径无影响;从致病疫霉对番茄叶片的侵染过程来看,丁吡吗啉浓度为100μg/mL时,处理24h后在叶片表面只能看到少量休止孢萌发,96h后未产生孢子囊。丁吡吗啉在1μg/mL和10μg/mL时对菌丝体细胞膜的电导率无影响,但当浓度为50μg/mL时其电导率值明显上升;初步测定结果表明,在100μg/mL浓度下,其对致病疫霉菌丝体的蛋白质合成有一定的抑制作用,但对其菌丝体内的DNA合成没有明显的抑制作用。 展开更多

关键词 丁吡吗啉 致病疫霉 生物活性 作用机制

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