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气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究 被引量:46
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作者 方海仙 耿慧春 +4 位作者 梅文泉 杨东顺 陶文芹 王正玮 汪禄祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第14期3770-3779,共10页
目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高... 目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。 展开更多
关键词 气相色谱法 农产品 农药残留 基质效应
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云南省蔬菜产品质量安全现状及对策建议 被引量:7
2
作者 邹艳虹 《云南农业》 2009年第1期11-12,共2页
通过对云南省蔬菜产业发展现状和蔬菜产品质量安全状况进行分析研究,针对云南蔬菜产品质量安全存在的主要问题,从加强蔬菜产品生产过程的质量安全管理等7个方面入手,提出云南省蔬菜产品质量安全水平的对策建议。
关键词 蔬菜 质量安全 存在问题 对策建议
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固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量:21
3
作者 梅文泉 董宝生 +2 位作者 刘宏程 兰珊珊 白波 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期97-100,共4页
本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定。研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02~1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%~107.9%,相对标准... 本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定。研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02~1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%~107.9%,相对标准偏差为1.38%~8.95%,方法检出限为0.006~0.01 mg/kg。该方法操作简单、净化效果好、准确度和精密度高。 展开更多
关键词 茶叶 有机磷 农药 残留 气相色谱法 固相萃取
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高效液相色谱法同时测定蔬菜和水果中8种农药残留 被引量:20
4
作者 兰珊珊 刘宏程 +2 位作者 黎其万 邵金良 杨芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期171-174,共4页
建立了同时测定蔬菜和水果中8种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。通过乙腈提取,LC-NH2柱净化,C18柱分离,梯度洗脱,检测波长275nm。8种农药在0.2~10.0mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限在0.01~0.04mg/kg范围;平均加标回收率在80... 建立了同时测定蔬菜和水果中8种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。通过乙腈提取,LC-NH2柱净化,C18柱分离,梯度洗脱,检测波长275nm。8种农药在0.2~10.0mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限在0.01~0.04mg/kg范围;平均加标回收率在80.1%~103.7%范围,相对标准偏差(RSD)在0.17%~7.8%范围。方法具有快速、灵敏、准确、重现性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蔬菜 水果 多农药残留
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基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘 被引量:25
5
作者 刘宏程 黎其万 刘家富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期415-415,共1页
关键词 基质固相分散 高效液相色谱法 苯并[A]芘 芘植物油
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基质固相分散—HPLC法快速测定植物油中抗氧化剂 被引量:9
6
作者 刘宏程 黎其万 +2 位作者 佴注 刘家富 杨廷书 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期253-255,共3页
采用基质固相分散萃取植物油中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA),叔丁基对羟基甲苯(BHT),特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG),经高效液相色谱进行分离。回收率在85.8%~94.3%,相对标准偏差为2.1%~4.0%,最低检测限为2ng。
关键词 植物油 BHA BHT TBHQ PG 基质固相分散 高效液相色谱
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香薷籽油脂肪酸组成分析 被引量:9
7
作者 梅文泉 和承尧 +2 位作者 董宝生 汪禄祥 孙学斌 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期68-69,共2页
为开发利用香薷籽资源 ,对香薷籽油物理化学性质和脂肪酸组成进行了分析测定。结果表明 ,香薷籽含油率为 4 2 .38% ,香薷籽油脂肪酸组成中α -亚麻酸的含量为 5 8.0 6 % ,亚油酸为 2 0 .70 % ,油酸为 11.70 % ,棕榈酸为 6 .93% ,硬脂酸... 为开发利用香薷籽资源 ,对香薷籽油物理化学性质和脂肪酸组成进行了分析测定。结果表明 ,香薷籽含油率为 4 2 .38% ,香薷籽油脂肪酸组成中α -亚麻酸的含量为 5 8.0 6 % ,亚油酸为 2 0 .70 % ,油酸为 11.70 % ,棕榈酸为 6 .93% ,硬脂酸为 2 .6 0 %。香薷籽油不饱和脂肪酸含量高达 90 .4 6 % ,是不饱和脂肪酸含量极高的植物油之一。 展开更多
关键词 香薷籽油 脂肪酸组成 物理化学性质 Α-亚麻酸 不饱和脂肪酸
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高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠 被引量:6
8
作者 黎其万 刘宏程 +3 位作者 杨恺 周世萍 佴注 刘家富 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期111-113,共3页
建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 ... 建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%~ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %~ 5 8% ,最低检测限为 2ng。 展开更多
关键词 油浸 酱菜 山梨酸 糖精钠 含油食品 苯甲酸 检测波长 高效液相色谱法 高效液相色谱分析法 水提
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食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的气相色谱测定 被引量:6
9
作者 梅文泉 黎其万 +4 位作者 邹艳虹 李俊杰 周琨 郑永权 董丰收 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1832-1836,共5页
利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪... 利用气相色谱仪,建立了食用玫瑰花中18种有机磷农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;弗罗里硅土层析柱净化中依次用30mL三氯甲烷-乙酸乙酯(9∶1,V/V)、30mL乙酸乙酯-甲醇(1∶1,V/V)作为洗脱剂。样液浓缩后注入气相色谱仪中,用双毛细管柱(DB-1、DB-17)分离、双火焰光度检测器(FPD1、FPD2)测定。制备得到的样液清亮透明,测定结果18种有机磷农药3个添加水平的平均回收率为67.23%~108.6%,相对标准偏差2.22%~14.26%。方法检出限为0.006~0.020mg·kg-1。建立的方法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点。 展开更多
关键词 食用玫瑰花 有机磷农药 残留 气相色谱法 测定
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双毛细管柱气相色谱法测定水样中多种有机磷农药残留量 被引量:7
10
作者 梅文泉 黎其万 +1 位作者 郑永权 董丰收 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B03期297-299,共3页
水样中19种有机磷农药残留经乙腈萃取,采用双毛细管柱、双火焰光度检测器进行测定。测定结果19种有机磷农药回收率为66.32%~117.2%,相对标准偏差为1.50%~15.89%,检出限0.06~0.30μg·L^-1。
关键词 水样 有机磷农药 残留 双毛细管柱 气相色谱 测定
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Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量 被引量:9
11
作者 陈兴连 耿彗春 +2 位作者 杨东顺 方海仙 梅文泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期227-232,共6页
目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(pr... 目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 蜂蜜 六六六 滴滴涕 Florisil固相萃取
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气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留 被引量:8
12
作者 陈兴连 邵金良 +4 位作者 方海仙 耿彗春 邹艳红 李茂萱 杨东顺 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1275-1283,共9页
目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μ... 目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。 展开更多
关键词 气相色谱法 茶饮料及其制品 有机氯 拟除虫菊酯
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分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留 被引量:5
13
作者 方海仙 汪禄祥 +2 位作者 陈兴连 耿慧春 梅文泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第11期4388-4393,共6页
目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃... 目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱 丁草胺 噻嗪酮 稻瘟灵 溴氰菊酯 大米
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酶联免疫法测定不同食用植物油中黄曲霉毒素B_1 被引量:12
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作者 兰珊珊 刘宏程 +1 位作者 梅文泉 杨芳 《粮食与油脂》 北大核心 2010年第4期39-41,共3页
用酶联免疫法(ELISA)测定食用植物油中黄曲霉毒素B1,并对如何防控食用油中黄曲霉毒素B1进行探讨。在所分析菜籽油、大豆油、花生油、核桃油4种油中,以菜籽油黄曲霉毒素B1含量最低,其次是大豆油和核桃油,花生油含量最高。方法检测灵敏度... 用酶联免疫法(ELISA)测定食用植物油中黄曲霉毒素B1,并对如何防控食用油中黄曲霉毒素B1进行探讨。在所分析菜籽油、大豆油、花生油、核桃油4种油中,以菜籽油黄曲霉毒素B1含量最低,其次是大豆油和核桃油,花生油含量最高。方法检测灵敏度为0.1μg/kg,平均回收率为91.4%~93.5%,相对标准偏差小于5%;结果表明,酶联免疫法测定准确,稳定性和重现性好,可广泛用于食用植物油黄曲霉毒素B1检测。 展开更多
关键词 食用植物油 酶联免疫法 黄曲霉毒素B1
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牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法 被引量:2
15
作者 梅文泉 黎其万 佴注 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期114-116,共3页
牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%~ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%~ 7 .2 1% ,方法检出限为... 牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%~ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%~ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5~ 0 . 0 12mg/kg。 展开更多
关键词 有机磷农药残留 毛细管气相色谱 测定结果 牛乳 测定法 毛细管柱 检出限 浓缩 萃取 乙酸乙酯
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QuEChERS方法测定食用菌中尼古丁 被引量:5
16
作者 刘宏程 黎其万 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期145-148,共4页
建立了快速、简单的样品前处理(QuEChERS)用于食用菌中尼古丁含量分析。称取5g新鲜样品(0.5g干样,加入2mL水,混匀)于50mL离心管,加2g NaCl,6gNa2SO4,1mL氨水,加入5mL苯,离心5min。吸取2mL有机相,加入40mg异丙基氨基(PSA)和200mg无水Na2S... 建立了快速、简单的样品前处理(QuEChERS)用于食用菌中尼古丁含量分析。称取5g新鲜样品(0.5g干样,加入2mL水,混匀)于50mL离心管,加2g NaCl,6gNa2SO4,1mL氨水,加入5mL苯,离心5min。吸取2mL有机相,加入40mg异丙基氨基(PSA)和200mg无水Na2SO4,离心1min。取1μL进样,气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量。分别进行同天、不同天和双人测定尼古丁重复性实验,加标回收率实验。经测定,样品的加标回收率大于83%,相对标准偏差小于8%。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱/质谱 食用菌 尼古丁
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动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生反应研究 被引量:2
17
作者 刘宏程 邹艳虹 黎其万 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第3期295-298,共4页
建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persi... 建立了动物组织中金霉素残留测定的高效液相色谱柱后衍生法,研究了镁离子和草酸体系对金霉素荧光强度的影响。结果表明,镁离子浓度和草酸浓度为1∶1.2时,金霉素的荧光强度最强。动物组织样品以5%高氯酸提取,正己烷脱脂,C18净化,Hy-persil ODS C18(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇∶0.05 mol/L草酸=80∶20(V/V),流速为0.7 mL/min,柱后0.05 mol/L乙酸镁衍生,流速为0.1 mL/min,紫外检测器和荧光检测器同时测定,提高了金霉素残留定量灵敏度。紫外检测波长365nm,荧光检测波长eλx=360 nm,eλm=520 nm。 展开更多
关键词 动物组织 金霉素 高效液相色谱 柱后衍生 荧光
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固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性多氯联苯 被引量:1
18
作者 方海仙 汪禄祥 +3 位作者 陈兴连 邵金良 林涛 梅文泉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4913-4918,共6页
目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m&... 目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 指示性多氯联苯 螺旋藻
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“三品一标”检测机构档案管理体系的构建研究 被引量:1
19
作者 樊建麟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第3期1066-1068,共3页
随着我国的人民物质生活条件不断提高,农产品质量安全也受到了广泛的关注,目前我国的农产品质量安全有了长足的进步,但仍然存在着一定的风险。"三品一标"农产品是我国政府倡导的优质农产品品牌标志,主要包括了无公害农产品、... 随着我国的人民物质生活条件不断提高,农产品质量安全也受到了广泛的关注,目前我国的农产品质量安全有了长足的进步,但仍然存在着一定的风险。"三品一标"农产品是我国政府倡导的优质农产品品牌标志,主要包括了无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品。我国的"三品一标"检测机构较多,但是相关的档案管理体系较差,人员素质较弱,不利于我国"三品一标"农产品的快速发展。为了进一步的完善我国的"三品一标"检测机构档案管理体系,促进我国"三品一标"农产品质量安全的健康发展,本文分析了"三品一标"检测机构档案管理体系建设的现状、意义与方法,为其他"三品一标"检测机构档案管理体系建设提供了一定的理论依据和实践基础。 展开更多
关键词 三品一标 检测机构 档案管理
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不同品种及饲养季节家蚕雄蛹睾酮含量的研究
20
作者 王艳辉 陈亚 +5 位作者 黄平 刘宏程 陈松 白兴荣 廖鹏飞 和绍禹 《云南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期235-238,共4页
用高效液相色谱法分析了不同品种、不同饲养季节家蚕雄蛹睾酮含量。结果显示,家蚕雄蛹睾酮含量在10个供试品种间存在显著差异(P〈0.05)。在供试的10个品种中,含量最高的是菁松×皓月(41.28ng/g),含量最低的是日新×H0... 用高效液相色谱法分析了不同品种、不同饲养季节家蚕雄蛹睾酮含量。结果显示,家蚕雄蛹睾酮含量在10个供试品种间存在显著差异(P〈0.05)。在供试的10个品种中,含量最高的是菁松×皓月(41.28ng/g),含量最低的是日新×H05(17.71ng/g);含量在20—30.g/g范围内的居多,共有6个品种;含量在30~40ng/g范围内的有2个品种。在不同的饲养季节采集的家蚕品种云7、菁松×皓月、云7×云8雄蛹睾酮含量春季〉夏季〉秋季(P〈0.01)。 展开更多
关键词 睾酮含量 家蚕雄蛹 高效液相色谱法
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