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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留 被引量:17
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作者 李俊 蔡滔 +5 位作者 杜楠 周雪丽 王震 袁旭 卢平 陈玉玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期366-373,共8页
建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,2... 建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~8.0%(n=6)之间。方法的检出限(LOD)为5.0~20μg/kg,定量限(LOQ)为10~60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 茶青 农药 残留
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三气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定农药中32种隐性添加成分 被引量:9
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作者 李俊 蔡滔 +8 位作者 周雪丽 卢平 吴玉娥 刘佳 陈会 王震 庞宏宇 王艺蓉 罗华兰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3219-3225,共7页
目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结... 目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)对农药制剂中32种隐性添加农药成分的分析方法。方法样品采用丙酮直接提取,正己烷定容,内标法定量,气相色谱-串联质谱仪检测。结果 32种农药的平均添加回收率为71.51%~100.88%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.36%~7.43%,检出限为0.03%~0.17%,定量限为0.1%~0.5%。采用建立的方法对抽检的农药产品进行检测,结果表明部分农药中检出隐性成分,在0.5%的苦参碱水剂中检出1.6%的氰戊菊酯,在5%的高效氯氟氰菊酯中检出3.5%的氟虫腈。结论该方法高效、准确,可用于同时测定农药中的32种隐性添加农药成分。 展开更多
关键词 隐性添加 农药 气相色谱-三重四级杆质谱法
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贵州绿茶品质分析研究 被引量:20
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作者 李俊 蔡滔 +8 位作者 周雪丽 郭晓关 杜楠 袁旭 王震 庞宏宇 刘凯 胡胜 杨亚 《中国茶叶》 2017年第7期22-26,共5页
近年来,贵州充分发挥资源优势,加大农业结构调整力度,突出抓好茶叶等优势特色产业。2015年全省茶叶种植面积689万亩,种植面积已居于全国第一位,综合产值达近百亿元[1]。贵州茶树生长在"低纬度、高海拔、多云雾、寡日照"的贵州高原,奇... 近年来,贵州充分发挥资源优势,加大农业结构调整力度,突出抓好茶叶等优势特色产业。2015年全省茶叶种植面积689万亩,种植面积已居于全国第一位,综合产值达近百亿元[1]。贵州茶树生长在"低纬度、高海拔、多云雾、寡日照"的贵州高原,奇特的自然条件,成就了贵州绿茶品质特征,茶树鲜叶肥壮、内含物丰富、持嫩性强,贵州绿茶的品质特征归结为:嫩、香、鲜、浓、醇。 展开更多
关键词 绿茶品质 茶树生长 茶叶种植面积 综合产值 茶叶水 鲜叶 水浸出物 资源优势 总灰分 品质特征
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气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质 被引量:10
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作者 李俊 杜楠 +3 位作者 袁旭 庞宏宇 郭晓关 张艺骥 《酿酒科技》 2017年第1期98-101,共4页
建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m ... 建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。 展开更多
关键词 白酒 固相萃取 挥发性酚类 气相色谱-质谱联用仪
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在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中邻苯二甲酸酯的含量 被引量:1
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作者 李俊 郭晓关 杜楠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第10期4131-4136,共6页
目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线... 目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r^2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。 展开更多
关键词 白酒 邻苯二甲酸酯 凝胶色谱 气相色谱-质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留 被引量:7
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作者 祝愿 李俊 +8 位作者 蔡滔 庞宏宇 王艺蓉 杨亚 周雪丽 刘凯 罗华兰 王震 杜楠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2317-2329,共13页
目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液... 目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%~93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。 展开更多
关键词 茶青 液相色谱-串联质谱法 农药残留
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