浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证 被引量：27

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作者 侯雪 郑卫东 +1 位作者 胡莉 杨定清 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2016年第2期255-258,294,共5页

根据EN ISO/IEC 17025,为了证明方法是符合目的的,化学检测实验室应对所使用的方法进行验证和确认。由此,可提供客观证据证明方法的预期用途是否得以满足。本文以方法确认和验证的定义、范围、要求为基础,比较了两者的差异;讨论了何时... 根据EN ISO/IEC 17025,为了证明方法是符合目的的,化学检测实验室应对所使用的方法进行验证和确认。由此,可提供客观证据证明方法的预期用途是否得以满足。本文以方法确认和验证的定义、范围、要求为基础,比较了两者的差异;讨论了何时应进行方法验证,何时应开展方法确认,以及开展方法确认和验证的具体程序。此外,本文还讨论了方法确认和验证过程中涉及到的性能参数,包括准确度、正确度、精密度、线性度、检出限、定量限、选择性/特异性和测量不确定度,为方法确认和验证的实施提供了参考,也为实验室依照EN ISO/IEC 17025要求,制定方法确认和验证程序文件和作业指导书提供了指导。 展开更多

关键词 方法确认 方法验证 化学检测实验室

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改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留 被引量：31

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作者 侯雪 韩梅 +2 位作者 邱世婷 胡莉 雷绍荣 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期46-52,共7页

采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌... 采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留

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超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应 被引量：33

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作者 邱世婷 蒲凤琳 +2 位作者 侯雪 韩梅 郭灵安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期661-667,共7页

应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了... 应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明：N-丙基乙二胺（PSA）对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QUECHERS

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草莓表面农药残留检测及其对微生物群落影响 被引量：13

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作者 魏超 郭灵安 +2 位作者 胡莉 代晓航 毛建霏 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期2534-2538,共5页

本文试验采用液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对5批次草莓样品进行10种农药残留检测,并对其进行微生物整体水平调查和典型微生物分离。结果表明,其中多菌灵、嘧霉胺和腐霉利在4批次样品中有均检出。分离鉴定得到5种细菌和4种真菌,其中... 本文试验采用液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对5批次草莓样品进行10种农药残留检测,并对其进行微生物整体水平调查和典型微生物分离。结果表明,其中多菌灵、嘧霉胺和腐霉利在4批次样品中有均检出。分离鉴定得到5种细菌和4种真菌,其中的少动鞘氨醇单胞菌为草莓常见细菌,白粉菌、灰葡萄球孢菌为草莓常见致病真菌。对分离真菌和细菌进行对抗试验,发现某些细菌和部分真菌在草莓中共生。本研究显示在一定的农药施用条件下草莓表面微生物菌群状况,此结果将为草莓农药施用,食用危害分析和关键控制提供理论基础。 展开更多

关键词 草莓 农药残留 微生物检测 微生物对抗

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯 被引量：12

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作者 韩梅 侯雪 +4 位作者 邱世婷 焦颖 罗晓梅 先正其 王天 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1126-1131,共6页

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法。蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化。目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%。该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散固相萃取(DSPE)

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GC-ECD检测苦荞茶中的31种农药残留不同前处理方法比较 被引量：8

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作者 邱世婷 侯雪 +2 位作者 杨晓凤 韩梅 赵郭艳 《云南农业大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2017年第3期536-542,共7页

【目的】以气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)技术为基础,建立了适合苦荞茶中31种农药残留分析的4种前处理方法:SPE(florisil柱)法、SPE(NH_2-Carb柱)法、GPC法、d-SPE(PSA+C18)法。【方法】以苦荞茶中的有机氯和拟除虫菊酯类等共31种... 【目的】以气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)技术为基础,建立了适合苦荞茶中31种农药残留分析的4种前处理方法:SPE(florisil柱)法、SPE(NH_2-Carb柱)法、GPC法、d-SPE(PSA+C18)法。【方法】以苦荞茶中的有机氯和拟除虫菊酯类等共31种农药为研究对象,从空白基质净化效果、基质效应、不同浓度添加回收率方面对4种前处理方式进行对比分析。【结果】SPE(florisil柱)法得到的空白基质干扰最少,基质效应最弱,稳定性最好,能保证大部分目标物的回收率在70%~120%,但对氟虫腈及代谢物回收率较差;SPE(NH_2-Carb柱)法能保证氟虫腈及其代谢物和大部分目标化合物的回收率,适合于多农药残留分析检测,但对环境不友好;GPC法稳定性略差;d-SPE(PSA+C18)法方法简便快捷,但回收率偏高,应配合内标法或对分散固相萃取剂用量进一步优化后使用。【结论】本研究可为苦荞茶中31种农药残留测定方法的选择提供数据支持。 展开更多

关键词 苦荞茶 固相小柱萃取 凝胶渗透法 分散固相萃取 GC—ECD 农药残留

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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂 被引量：15

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作者 邱世婷 韩梅 +3 位作者 侯雪 郭灵安 雷绍荣 陈巧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期660-668,共9页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 植物生长调节剂 蔬菜

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留 被引量：21

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作者 韩梅 侯雪 +1 位作者 邱世婷 王悦涵 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第5期65-71,76,共8页

建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标... 建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7~26.4μg/kg,加标回收率为71.3%~127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。 展开更多

关键词 蔬菜 农药残留 QUECHERS 气相色谱-串联质谱

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量 被引量：9

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作者 邱世婷 王艳 +4 位作者 韩梅 李莹 向冰 郑维 侯雪 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第4期63-67,共5页

采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标... 采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r^2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留

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草莓微生物学检查及肠杆菌和霉菌鉴定 被引量：10

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作者 魏超 郭灵安 戴晓航 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2012年第6期2104-2107,共4页

本文在四川草莓主产区成都市草莓生产基的地随机抽取4份样品,对其鲜果和冷藏果进行细菌计数、霉菌计数、大肠菌群检测和常规致病菌检测与分析,结果表明,草莓表面微生物的整体数量较高,冷藏之后微生物数量还稍有提高;试验采用微生物自动... 本文在四川草莓主产区成都市草莓生产基的地随机抽取4份样品,对其鲜果和冷藏果进行细菌计数、霉菌计数、大肠菌群检测和常规致病菌检测与分析,结果表明,草莓表面微生物的整体数量较高,冷藏之后微生物数量还稍有提高;试验采用微生物自动鉴定系统ATB鉴定出10种肠杆菌,其中阪崎肠杆菌、沙门氏菌、肺炎克雷伯菌有一定致病性。采用表型显微观察的方法对分离的4种真菌进行鉴定,其中2种为草莓真菌病害。该结果为草莓生产、食用的微生物危害关键控制和抑菌技术开发提供理论依据。 展开更多

关键词 草莓 ATB 肠杆菌鉴定 霉菌鉴定 HACCP

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烟叶样品中18种氨基酸的微波水解分析方法研究 被引量：8

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作者 周虹 罗玲 +4 位作者 郭灵安 毛建霏 黄世群 顾会战 陈金相 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期2629-2634,共6页

氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变化,影响烟叶品质。为控制烟叶质量,快速、准确测定烟叶氨基酸,本文采用了微波水解烟叶样品,氨基酸自动分析仪钠离子系统测定18种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶最佳条... 氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变化,影响烟叶品质。为控制烟叶质量,快速、准确测定烟叶氨基酸,本文采用了微波水解烟叶样品,氨基酸自动分析仪钠离子系统测定18种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶最佳条件：烟叶称样量30～60 mg,水解温度160℃,保温时间20 min,该方法测定18种氨基酸回收率在70.1%～109.4%,与常规酸水解方法回收率相当,准确度高。相对标准偏差0.83%～10.10%与常规酸水解法接近,该方法快捷方便、节能、准确,适合烟叶水解氨基酸的测定。 展开更多

关键词 微波水解 烟叶样品 氨基酸

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红原牦牛奶与常乳营养价值比较 被引量：13

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作者 黄世群 罗玲 +3 位作者 毛建霏 周虹 赵珊 白胜 《山西农业科学》 2017年第10期1617-1619,1633,共4页

对牦牛奶主要营养成分蛋白质、脂肪、乳固体、氨基酸、微量元素及维生素等进行了检测并与常乳作对比分析。结果表明,红原牦牛奶蛋白质含量为4.96%,脂肪含量为4.80%,乳固体含量为15.8%,均明显高于常乳;红原牦牛奶和常乳中都检测到17种氨... 对牦牛奶主要营养成分蛋白质、脂肪、乳固体、氨基酸、微量元素及维生素等进行了检测并与常乳作对比分析。结果表明,红原牦牛奶蛋白质含量为4.96%,脂肪含量为4.80%,乳固体含量为15.8%,均明显高于常乳;红原牦牛奶和常乳中都检测到17种氨基酸,除胱氨酸含量基本相同外,其余16种氨基酸组分含量红原牦牛奶都高于常乳,其氨基酸总量为4.77%,人体必需的亮氨酸、赖氨酸明显高于常乳;红原牦牛奶中钾、钙、磷含量明显高于常乳,而红原牦牛奶的微量元素铬含量更是常乳的10倍以上,维生素A和维生素B2含量分别是常乳的11倍和3倍以上。该研究为红原牦牛奶开发利用提供基础数据与科学依据。 展开更多

关键词 牦牛奶 蛋白质 氨基酸 营养价值

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红原牦牛奶与荷斯坦牛奶氨基酸和脂肪酸含量比较分析 被引量：9

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作者 黄世群 罗玲 +4 位作者 周虹 赵珊 毛建霏 刘炜 白胜 《山西农业科学》 2017年第8期1249-1252,共4页

为研究牦牛奶的营养价值,采用不同方法对红原牦牛奶氨基酸、脂肪酸组分及其含量进行了检测,并与3个牧场的荷斯坦牛奶作对比分析。结果表明,在牦牛奶和荷斯坦牛奶中都检测到17种氨基酸,其中,除胱氨酸含量基本相同外,其余16种氨基酸含量... 为研究牦牛奶的营养价值,采用不同方法对红原牦牛奶氨基酸、脂肪酸组分及其含量进行了检测,并与3个牧场的荷斯坦牛奶作对比分析。结果表明,在牦牛奶和荷斯坦牛奶中都检测到17种氨基酸,其中,除胱氨酸含量基本相同外,其余16种氨基酸含量牦牛奶都高于荷斯坦牛奶,牦牛奶氨基酸总量为4.88%,高于荷斯坦牛奶1.28~1.82百分点。牦牛奶中共检测出13种脂肪酸,荷斯坦牛奶中共检测出10种脂肪酸,检出牦牛奶脂肪酸含量为97.80%,高于3个牧场的荷斯坦牛奶,牦牛奶中饱和脂肪酸含量为62.30%,不饱和脂肪酸含量为35.50%,而单不饱和脂肪酸含量为32.74%,多不饱和脂肪酸含量为2.76%。不饱和脂肪酸红原牦牛奶高于荷斯坦牛奶的有棕榈一烯酸、亚麻酸、十七碳一烯酸和花生酸。该研究结果可为提高红原牦牛奶开发利用价值提供基础数据与科学依据。 展开更多

关键词 牦牛奶 荷斯坦牛奶 氨基酸 脂肪酸

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鲜猪肉中3株非常见微生物的分离鉴定与药敏试验 被引量：3

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作者 魏超 郭灵安 +2 位作者 代晓航 周虹 罗玲 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第1期349-352,共4页

本实验采用沙门氏菌国家检测标准从新鲜猪肉中检测出3株非常见致病微生物,经ATB生化鉴定为摩根菌摩根亚种、产碱普罗旺斯菌和嗜水气单胞菌。此3种菌均为沙门氏菌选择培养基阳性,且产摩根菌摩根亚种和嗜水气单胞菌对沙门氏菌属诊断血清... 本实验采用沙门氏菌国家检测标准从新鲜猪肉中检测出3株非常见致病微生物,经ATB生化鉴定为摩根菌摩根亚种、产碱普罗旺斯菌和嗜水气单胞菌。此3种菌均为沙门氏菌选择培养基阳性,且产摩根菌摩根亚种和嗜水气单胞菌对沙门氏菌属诊断血清有明显阳性反应。试验对此3种微生物采用9种5类抗生素进行药敏试验,试验结果表明青霉素对3种微生物均无抑制作用,罗红霉素对其中2种菌无抑制作用,土霉素和复方新诺明分别对1种菌无抑制作用。本文对这3种微生物血清、选择培养基假阳性以及非常见微生物危险性进行分析,旨在为避免微生物对畜产品食用危害及优化检测手段提供理论保障。 展开更多

关键词 摩根菌摩根亚种 产碱普罗威登斯菌 嗜水气单胞菌 药敏试验 生化鉴定 危害性预防

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不同地区玛伽主要营养成分分析 被引量：8

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作者 黄世群 刘炜 +2 位作者 罗玲 周虹 赵珊 《山西农业科学》 2016年第11期1608-1611,共4页

为研究不同地区的玛伽主要营养成分,按照国家相关标准对玛伽进行了多种营养成分分析。结果表明,玛伽含有人体所需的主要营养成分蛋白质、氨基酸和多种人体必需的微量元素和脂肪酸等,不同地区存在差异;四川玛伽蛋白质34.7%,氨基酸总量为2... 为研究不同地区的玛伽主要营养成分,按照国家相关标准对玛伽进行了多种营养成分分析。结果表明,玛伽含有人体所需的主要营养成分蛋白质、氨基酸和多种人体必需的微量元素和脂肪酸等,不同地区存在差异;四川玛伽蛋白质34.7%,氨基酸总量为25.18%,精氨酸含量为5.81%,均高于青海和新疆玛伽的含量;青海玛伽亚油酸含量最高为45.34%,四川玛伽亚麻酸含量最高为25.67%,四川玛伽油酸含量最高为11.00%。玛伽营养丰富,且氨基酸组分中精氨酸含量较高,不饱和脂肪酸比例较高,其可以作为营养保健品使用。 展开更多

关键词 玛伽 主要营养成分 氨基酸 脂肪酸

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猪肉中腐败希瓦菌的分离鉴定与药敏试验 被引量：4

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作者 魏超 郭灵安 +1 位作者 刘炜 代晓航 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期2099-2102,共4页

本实验从新鲜猪肉中检测出1株非常见致病微生物,经ATB生化鉴定为腐败希瓦菌,该菌是在我国有报道案例中唯一从鲜猪肉中检出。对此菌采用9种5类抗生素进行药敏试验,结果表明,4种抗生素对此菌无明显抗性作用,仅有庆大霉素对此菌有明显抑制... 本实验从新鲜猪肉中检测出1株非常见致病微生物,经ATB生化鉴定为腐败希瓦菌,该菌是在我国有报道案例中唯一从鲜猪肉中检出。对此菌采用9种5类抗生素进行药敏试验,结果表明,4种抗生素对此菌无明显抗性作用,仅有庆大霉素对此菌有明显抑制作用。本文对检出的希瓦菌危险性进行了分析,旨在为避免非常见微生物对畜产品食用危害提供理论保障。 展开更多

关键词 腐败西瓦菌 药敏试验 生化鉴定 危害性预防

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常规液相色谱仪-壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚 被引量：4

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作者 毛建霏 李琼 雷绍荣 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期2052-2056,共5页

本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,... 本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,与直接常规进样相比,峰方差降低了19.5%,理论塔板数提高了24.0%,峰高提高了8.2%。与常规5和3μm填料色谱柱相比,使用壳核填料色谱柱获得的峰型更加对称并且分离时间分别减少了87.1%和20.5%,峰高分别增加了172.2%和11.0%。因此,常规HPLC上结合程序进样在线柱前稀释技术使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。 展开更多

关键词 高效液相色谱 核壳填料色谱柱 程序进样在线柱前稀释 Α-生育酚 维生素E

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常规高效液相色谱仪—壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M_1 被引量：2

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作者 雷绍荣 毛建霏 +2 位作者 付成平 胡莉 仲伶俐 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第S1期42-46,共5页

作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×25... 作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×250mm)填料色谱柱相比,相同仪器条件下使用洗脱强度低于流动相的溶剂定容上机,2.6μm(4.6mm×100mm)核壳结构色谱柱的分析时间分别为后两者的51.5%和21.3%,峰高分别为后两者的183.9%和490.5%,峰方差分别为后两者的34.7%和6.2%。因此,常规HPLC上使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。 展开更多

关键词 高效液相色谱 核壳填料色谱柱 大体积进样 黄曲霉毒素M1

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禽肉中铜绿假单胞菌的分离及其耐药性 被引量：4

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作者 魏超 代晓航 +2 位作者 郭灵安 雷欣宇 刘月悦 《肉类研究》 北大核心 2017年第7期7-10,共4页

采用GB 4789.4—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》中的选择性前增菌方法从鲜鹅肉、鸭肉样本中检测到2株疑似沙门氏菌的菌株,但经ATB生化鉴定和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption... 采用GB 4789.4—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》中的选择性前增菌方法从鲜鹅肉、鸭肉样本中检测到2株疑似沙门氏菌的菌株,但经ATB生化鉴定和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight-mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)鉴定为铜绿假单胞菌。比对2株铜绿假单胞菌和沙门氏菌的生化图谱,其中鸟氨酸脱羧酶、精氨酸双水解酶和L-阿拉伯糖的实验结果同为阳性,其余生化反应结果差异较大;2株铜绿假单胞菌的质谱标识峰足迹与肠炎沙门氏菌CICC21482有明显不同。微生物耐药实验结果表明:大部分抗生素对铜绿假单胞菌无抑制作用,只有喹诺酮类抗生素环丙沙星、氨基糖苷类抗生素庆大霉素和链霉素对其有一定的抑制作用。 展开更多

关键词 禽肉 铜绿假单胞菌 沙门氏菌 生化鉴定 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱

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肠炎沙门氏菌对新鲜番茄的附着和渗透 被引量：3

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作者 代晓航 郭灵安 魏超 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第1期61-64,共4页

通过对肠炎沙门氏菌在新鲜番茄不同部位的存活情况,包括模式、时间的研究,旨在对番茄中沙门氏菌污染进行风险分析并为找到肠炎沙门氏菌在番茄上附着与存活最小化的干预方法提供科学依据。采用不同处理方法对番茄上肠炎沙门氏菌的生存量... 通过对肠炎沙门氏菌在新鲜番茄不同部位的存活情况,包括模式、时间的研究,旨在对番茄中沙门氏菌污染进行风险分析并为找到肠炎沙门氏菌在番茄上附着与存活最小化的干预方法提供科学依据。采用不同处理方法对番茄上肠炎沙门氏菌的生存量进行研究,包括不同人工污染程度及部位,不同贮存时间和温度,分别取番茄污染表皮处和果肉进行沙门氏菌定性和MPN法定量检测,并结合电镜观察番茄表面结构,分析附着渗透可能。结果表明:番茄表皮及果蒂多孔形态给微生物的附着和渗透提供一定的条件,人工接种30 d后,仍可在番茄果皮、果肉、果蒂处分离到肠炎沙门氏菌,并且附着与渗透易发生在果蒂和破损表皮处。因此,沙门氏菌可长期存活于番茄表皮及内部,表面多孔结构保护肠炎沙门氏菌免受清洗的影响,为生食带来安全隐患。 展开更多

关键词 番茄 肠炎沙门氏菌 附着 渗透

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