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GC-MS/-HTC-IRMS同时测定瘤胃液中乙酸含量及其氢稳定同位素比值
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作者 贺珍 袁红朝 +9 位作者 张秀敏 张丽萍 耿梅梅 许丽卫 李春勇 彭灿 陈闻 唐思宇 钟欢 王久荣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期713-722,共10页
日粮纤维在反刍动物瘤胃内降解生成挥发性脂肪酸(VFA)和甲烷,其中乙酸是VFA的主要成分之一。氢是瘤胃内连接日粮纤维降解生成VFA和甲烷代谢生成的重要中间体。因此,准确量化瘤胃液中乙酸含量及其氢稳定同位素比值对于探明反刍动物瘤胃... 日粮纤维在反刍动物瘤胃内降解生成挥发性脂肪酸(VFA)和甲烷,其中乙酸是VFA的主要成分之一。氢是瘤胃内连接日粮纤维降解生成VFA和甲烷代谢生成的重要中间体。因此,准确量化瘤胃液中乙酸含量及其氢稳定同位素比值对于探明反刍动物瘤胃的氢代谢规律及其对VFA合成路径和甲烷生成的内在影响机理具有重要意义。在前期工作的基础上,以瘤胃液中的乙酸为研究对象,通过液-液萃取的前处理方法,排除了样品基底水中氢的干扰,结合气相色谱-单四极杆质谱仪-热裂解-稳定同位素比例质谱仪(GC-MS/-HTC-IRMS),分析了不同浓度下自然丰度、2H富集乙酸标准溶液的氢稳定同位素比值,开发了瘤胃液中乙酸含量及其氢稳定同位素丰度同步分析的方法。结果表明,乙酸氢量(上柱量)的定量范围为44.4~222.1 nmol,定量相关系数为0.998,氢稳定同位素比值结果也能获得较理想的分析精度,其中自然丰度标准偏差小于2.6‰,在保证理想的测试准确度和精密度条件下,推荐氢上柱量为111 nmol(与参考值差值小于1.2‰,标准偏差小于0.6‰)。2H富集乙酸atom%测试结果在一定范围和参考值(0.014 atom%~0.100 atom%)具有良好线性关系,相关系数达到0.997。将方法应用于氘气供应的湘东黑山羊瘤胃发酵体系的瘤胃液中乙酸含量和氢稳定同位素比值的测定,均能获得较好的精度(RSD小于1.4%)。方法前处理操作简单,检出限低,耗时短,重复性好,实现了瘤胃液中低含量乙酸(氢量在nmol级)含量及其氢稳定同位素比值的同步批量检测。 展开更多
关键词 瘤胃液 乙酸 氢同位素 GC-MS/-HTC-IRMS
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水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定前处理方法的优化 被引量：1
2
作者 袁红朝 贺珍 +6 位作者 张丽萍 耿梅梅 许丽卫 陈闻 彭灿 唐思宇 王久荣 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期889-895,共7页
水体中过量的硝酸盐会导致严重的水生生态恶化和环境污染问题。氮稳定同位素技术为水体污染来源的判断及水生系统氮素转化机理研究提供了强有力的工具。在前人基础上,通过开发Cu^(2+)-Cd复合催化结合超声波辅助加速反应,优化硝酸盐氮同... 水体中过量的硝酸盐会导致严重的水生生态恶化和环境污染问题。氮稳定同位素技术为水体污染来源的判断及水生系统氮素转化机理研究提供了强有力的工具。在前人基础上,通过开发Cu^(2+)-Cd复合催化结合超声波辅助加速反应,优化硝酸盐氮同位素比值测定前处理方法。考察了Cu^(2+)添加量、超声功率以及反应时间变化对NO_(3)^(-)-N转化生成N_(2)O气体及其氮同位素比值的影响,在单因素实验基础上采用正交实验优化得到了最佳反应条件,并采用不同^(15)N同位素比值的KNO_(3)标准溶液结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪联用系统对新方法进行了验证。新方法单次反应体系中氮最低量为1.0μg,其中自然丰度和高丰度样品δ^(15)N分析精度小于1‰,富集样品的^(15)N分析精度可达0.1 atom%以内(CV<1%);且所有标准样品的^(15)N测定值与参考值基本一致。将优化后的方法应用于不同来源水样中硝酸盐氮稳定同位素比值测定,均可获得较好的精度,较原方法提高了前处理效率,且精度更优。建立的方法准确可靠,操作简单,耗时短,适用于水中硝酸盐氮稳定同位素比值测定的批量、快速前处理。 展开更多
关键词 水体 硝酸盐 氮同位素测定 前处理 超声波辅助
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土壤铵态氮中氮稳定同位素比值测定前处理方法优化研究 被引量：1
3
作者 袁红朝 贺珍 +6 位作者 张丽萍 耿梅梅 许丽卫 陈闻 彭灿 李春勇 王久荣 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第2期129-135,共7页
土壤氮素在土壤养分供给和植物生长发育中起着重要作用。利用氮稳定同位素自然丰度或富集标记技术,开展土壤氮循环转化、化肥利用效率和生物有效性等方面的研究,对NH_(4)^(+)-N同位素比值测定提出了更高要求。在前人基础上,开发了一种... 土壤氮素在土壤养分供给和植物生长发育中起着重要作用。利用氮稳定同位素自然丰度或富集标记技术,开展土壤氮循环转化、化肥利用效率和生物有效性等方面的研究,对NH_(4)^(+)-N同位素比值测定提出了更高要求。在前人基础上,开发了一种快速高通量的铵态氮蒸馏分离方法,并使用次氯酸盐替代了次溴酸盐,优化了铵态氮化学转化条件,将转化效率由原方法的25%左右,提高至60%以上。利用新建立的前处理方法结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(PreCon-IRMS)联用系统,分析了不同浓度条件下自然丰度、15 N富集和标记的NH_(4)^(+)-N标准溶液中的氮稳定同位素比值。结果表明,新的反应体系下,当铵态氮浓度为0.5μmol/mL及以上时,所有NH_(4)^(+)-N标准样品均能获得较理想的分析精度,其中自然丰度和15 N富集标准溶液的NH_(4)^(+)-N的δ15 N的精度可控制在0.5‰以内,而15 N标记的标准溶液的15 N atom%测试精度为0.001 atom%~0.006 atom%(CV在0.1%~0.3%)。所有NH_(4)^(+)-N标准样品的15 N测定值与参考值一致,无分馏现象发生。将方法应用于两种不同土地利用类型的旱地和稻田土壤浸提液中NH_(4)^(+)-N稳定同位素丰度的测定,也可获得较好的重现性(CV<0.5%),与原方法测定结果基本一致,且精度更优。优化后的前处理方法操作简单,耗时短,重复性好,适用于土壤溶液铵态氮15 N丰度测定的快速、批量前处理。 展开更多
关键词 铵态氮 氮同位素 稳定同位素质谱仪 蒸馏 化学转化N_(2)O法 次氯酸盐
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