期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到9篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
1
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
在线阅读 下载PDF
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物 被引量：20
2
作者 杨霄 万译文 +3 位作者 黄华伟 索纹纹 肖维 李小玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期625-633,共9页
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 m... 建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 硝基咪唑 苯二氮卓 水产品
在线阅读 下载PDF
盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素 被引量：11
3
作者 杨霄 刘伶俐 +3 位作者 李小玲 肖维 陈湘艺 谢仲桂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1509-1514,共6页
利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1... 利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3~10 ng/L和10~25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10%。该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。 展开更多
关键词 盐析辅助液液萃取 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类抗生素 渔业水体
在线阅读 下载PDF
不同提取净化对水产品四种酰胺类农药残留的分离影响 被引量：1
4
作者 刘伶俐 徐飞良 +1 位作者 黄向荣 索纹纹 《当代水产》 2020年第3期74-75,共2页
氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺是近年来批准使用的替代甲胺磷、马拉硫磷等有机磷农药的新型杀虫剂。目前,关于氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺残留量的检测多集中于水稻、土壤、果蔬等,而对于同时分... 氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺是近年来批准使用的替代甲胺磷、马拉硫磷等有机磷农药的新型杀虫剂。目前,关于氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺残留量的检测多集中于水稻、土壤、果蔬等,而对于同时分析测定水产品中四种物质残留的尚未见相关研究报道。综合现有文献资料来看,关于上述四种农药残留量检测的提取剂有乙腈、乙酸乙酯、丙酮或与正己烷、二氯甲烷、甲醇等试剂混合提取等;净化方式则有液液萃取净化、固相萃取净化、分散固相萃取净化等,而固相萃取技术由于操作方便,溶剂用量少、回收率高等特点,广泛用于食品、环境中的测定,其中常用的固相萃取柱有碱性氧化铝柱、中性氧化铝柱和氨基酸柱三种。 展开更多
关键词 酰胺类农药 氟虫双酰胺 氟啶虫酰胺 中性氧化铝柱 氨基酸 乙腈提取 碱性氧化铝 固相萃取净化 唑虫酰胺 提取剂 水产品 提取净化
在线阅读 下载PDF
液相色谱—原子荧光光谱联用法测定海鱼粉中甲基汞含量的不确定度评定
5
作者 雷琴 谢小飞 +4 位作者 洪波 尹升福 谢玉昆 李小玲 万译文 《中国饲料》 北大核心 2024年第14期62-65,共4页
本文评估了用液相色谱法—原子荧光光谱法测定海鱼粉中甲基汞的不确定度。对测试过程中不确定度的来源进行分析,并对各组分的不确定度进行计算。结果表明,当海鱼粉中甲基汞的含量为0.670 mg/kg,扩展不确定度为0.034 mg/kg(k=2)。
关键词 液相色谱—原子荧光光谱 甲基汞 不确定度 海鱼粉
在线阅读 下载PDF
中华鳖器官组织对养殖环境中镉的富集 被引量：2
6
作者 刘伶俐 黄向荣 +3 位作者 黄华伟 李小玲 何志刚 李传武 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期412-419,共8页
以中华鳖为试验对象,在养殖土壤中分别添加5、50和100 mg/kg的镉,以不加镉为对照,研究养殖环境中镉含量变化对中华鳖不同器官组织对镉的富集的影响,试验周期为75 d.结果表明:养殖水体、底泥及中华鳖器官组织中镉蓄积量以镉添加100 mg/k... 以中华鳖为试验对象,在养殖土壤中分别添加5、50和100 mg/kg的镉,以不加镉为对照,研究养殖环境中镉含量变化对中华鳖不同器官组织对镉的富集的影响,试验周期为75 d.结果表明:养殖水体、底泥及中华鳖器官组织中镉蓄积量以镉添加100 mg/kg的为最多,且与对照组及添加5 mg/kg组的差异具有统计学意义,存在"剂量-效应"关系;中华鳖器官组织对镉富集量从高到低依次为肝脏、肠道、裙边、肌肉,可食肌肉、裙边的镉含量均低于国家食品限量卫生标准;相关性分析显示,不同镉试验组及试验第0~30天在养殖环境及各组织间的镉含量均呈显著正相关,存在"时间-效应"关系,而养殖环境与被测组织的镉含量相关性不显著,甚至对照组的底泥和裙边与肝脏间、50 mg/kg组的水体与肝脏和肠道间、100 mg/kg组的水体与肝脏间均呈负相关;随着环境中镉的迁移转化及器官组织的消除代谢,试验第45天的水体和肠道分别与肌肉和裙边间,试验第60天的肠道与各养殖环境因素和各器官组织间、肌肉与水体和裙边及肝脏间,试验第75天的水体和裙边分别与肠道和肝脏间、肠道与底泥和肌肉间的相关性均不显著. 展开更多
关键词 中华鳖 镉 富集 迁移 转化 代谢
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量 被引量：1
7
作者 索纹纹 李小玲 +2 位作者 刘伶俐 杨霄 万译文 《中国饲料》 北大核心 2023年第16期61-64,共4页
建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MC/MS)分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid dSPE柱去脂、EMR polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至... 建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MC/MS)分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid dSPE柱去脂、EMR polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵(20:80,V/V)溶液复溶,过0.45μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为77.8%~112.1%,相对标准偏差为3.09%~7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 甲苯咪唑 氨基甲苯咪唑 羟基甲苯咪唑 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱法 饲料
在线阅读 下载PDF
一起拟除虫菊酯引起的渔业污染事故调查研究
8
作者 黄华伟 洪波 +4 位作者 谢玉昆 尹升福 曾春芳 何咏 陈湘艺 《科学养鱼》 2025年第3期61-61,共1页
拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂,有效成分是天然菊素。由于其杀虫谱广,效果好、低残留,无蓄积作用等优点,是农业生产中广泛使用的高效杀虫剂。当前,全国多地因使用农药毒鱼的事件时有发生,然而因为缺乏专业... 拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂,有效成分是天然菊素。由于其杀虫谱广,效果好、低残留,无蓄积作用等优点,是农业生产中广泛使用的高效杀虫剂。当前,全国多地因使用农药毒鱼的事件时有发生,然而因为缺乏专业的采样及检测方法,导致事故原因鉴定较为困难。笔者针对湖南省内某牛蛙养殖场发生的死亡事故,根据拟除虫菊酯的特点,就样品的采集、保存及检测方法进行了探讨,以期为类似事故原因鉴定及快速处置提供科学指导依据和技术支撑。 展开更多
关键词 天然除虫菊素 杀虫谱 拟除虫菊酯 高效杀虫剂 蓄积作用 死亡事故 人工合成 事故原因
在线阅读 下载PDF
原子荧光法测定土壤中总汞的准确度探索
9
作者 谢玉昆 雷琴 +4 位作者 洪波 陈湘艺 尹升福 黄华伟 万译文 《当代水产》 2023年第12期75-77,共3页
1引言重金属离子是环境中最持久的毒素,并以多种形式存在(例如,元素、无机盐和有机金属化合物)。与有机污染物相比,它们很难被生物降解,且具有在人体内蓄积的潜力,对中枢神经系统和内分泌系统造成不可逆转的损害,给人类带来深远的影响... 1引言重金属离子是环境中最持久的毒素,并以多种形式存在(例如,元素、无机盐和有机金属化合物)。与有机污染物相比,它们很难被生物降解,且具有在人体内蓄积的潜力,对中枢神经系统和内分泌系统造成不可逆转的损害,给人类带来深远的影响。实用、灵敏地检测受污染环境样品中的重金属对于环境监测和风险评估非常重要。汞是有毒重金属离子的代表,准确方便地检测汞一直是热门话题。 展开更多
关键词 内分泌系统 环境监测 有机金属化合物 生物降解 有机污染物 原子荧光法 有毒重金属 环境样品
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部