佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆...佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。展开更多
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-HRMS)技术结合所有理论碎片离子的连续窗口采集(sequential window...利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-HRMS)技术结合所有理论碎片离子的连续窗口采集(sequential window acquisition of all theoretical fragment ions,SWATH)模式,采用特征二级碎片离子峰面积进行外标法定量,建立了一种快速、灵敏同时测定柠檬中13种类黄酮、8种香豆素和呋喃香豆素、2种类柠檬苦素和3种酚酸物质的方法,并对6个品种柠檬果实的果皮、果肉和果汁中这26种生物活性成分进行了定量分析。方法学考察结果显示,该方法具有良好的线性关系、灵敏度、精密度和准确度:线性方程的相关系数均在0.99以上;定量限最低可达0.001μg/L;日间相对标准偏差和日内相对标准偏差分别不超过5.33%和6.39%;加标回收率为(84.27±3.02)%~(114.25±1.77)%。定量结果表明,不同品种与不同部位的柠檬样品中生物活性物质的含量存在较大差异。26种物质在6种柠檬果实中的含量排序为:柯尔提粗柠檬>里斯本柠檬>尤力克柠檬>美国粗柠檬>扁红柠檬>北京柠檬;果皮中的含量显著高于果肉和果汁,所测类黄酮的总含量在26种生物活性成分中占比最高,是柠檬生物活性成分的主要来源之一,其中橙皮苷的含量居首位;柠檬油素、橙皮油内酯、伞形花内酯是柠檬果实中含量较高的香豆素类物质。该研究建立的同时测定26种生物活性成分含量的方法适用于柠檬果实不同部位多类型生物活性物质的筛查和定量分析,方法灵敏、可靠、具有通用性,可用于植物源性产品中多类型生物活性物质的分析研究。展开更多
基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑...基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑中类黄酮、酚酸、类柠檬苦素、生物碱和香豆素的含量进行多角度分析比较和差异研究。结果表明,6种金柑果实的类黄酮中黄酮含量最高,黄烷酮次之;宁波罗纹、温州罗浮、融安金弹和长寿金柑的酚酸以芥子酸为主,金豆、金柑杂种则分别以阿魏酸、绿原酸为主;金柑杂种的生物碱以N-甲基酪胺为主,其他5种金柑则以酪胺为主;6种金柑中均检出了滨蒿内酯、欧前胡素、异橙皮内酯、橙皮内酯水合物和橙皮油素;聚类分析结果表明,宁波罗纹和融安金弹的次生代谢模式相近,温州罗浮、长寿金柑、金豆和金柑杂种之间差异较大。该研究是目前测定金柑果实中次生代谢产物的种类最多的研究,研究结果为金柑果实在食品、医药等领域的应用提供数据支持和科学依据。展开更多
文摘佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。
文摘利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-HRMS)技术结合所有理论碎片离子的连续窗口采集(sequential window acquisition of all theoretical fragment ions,SWATH)模式,采用特征二级碎片离子峰面积进行外标法定量,建立了一种快速、灵敏同时测定柠檬中13种类黄酮、8种香豆素和呋喃香豆素、2种类柠檬苦素和3种酚酸物质的方法,并对6个品种柠檬果实的果皮、果肉和果汁中这26种生物活性成分进行了定量分析。方法学考察结果显示,该方法具有良好的线性关系、灵敏度、精密度和准确度:线性方程的相关系数均在0.99以上;定量限最低可达0.001μg/L;日间相对标准偏差和日内相对标准偏差分别不超过5.33%和6.39%;加标回收率为(84.27±3.02)%~(114.25±1.77)%。定量结果表明,不同品种与不同部位的柠檬样品中生物活性物质的含量存在较大差异。26种物质在6种柠檬果实中的含量排序为:柯尔提粗柠檬>里斯本柠檬>尤力克柠檬>美国粗柠檬>扁红柠檬>北京柠檬;果皮中的含量显著高于果肉和果汁,所测类黄酮的总含量在26种生物活性成分中占比最高,是柠檬生物活性成分的主要来源之一,其中橙皮苷的含量居首位;柠檬油素、橙皮油内酯、伞形花内酯是柠檬果实中含量较高的香豆素类物质。该研究建立的同时测定26种生物活性成分含量的方法适用于柠檬果实不同部位多类型生物活性物质的筛查和定量分析,方法灵敏、可靠、具有通用性,可用于植物源性产品中多类型生物活性物质的分析研究。
文摘基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑中类黄酮、酚酸、类柠檬苦素、生物碱和香豆素的含量进行多角度分析比较和差异研究。结果表明,6种金柑果实的类黄酮中黄酮含量最高,黄烷酮次之;宁波罗纹、温州罗浮、融安金弹和长寿金柑的酚酸以芥子酸为主,金豆、金柑杂种则分别以阿魏酸、绿原酸为主;金柑杂种的生物碱以N-甲基酪胺为主,其他5种金柑则以酪胺为主;6种金柑中均检出了滨蒿内酯、欧前胡素、异橙皮内酯、橙皮内酯水合物和橙皮油素;聚类分析结果表明,宁波罗纹和融安金弹的次生代谢模式相近,温州罗浮、长寿金柑、金豆和金柑杂种之间差异较大。该研究是目前测定金柑果实中次生代谢产物的种类最多的研究,研究结果为金柑果实在食品、医药等领域的应用提供数据支持和科学依据。
