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氟硅唑和宁南霉素在橙汁加工过程中的残留动态与膳食风险评估 被引量:1
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作者 熊欢 何悦 +4 位作者 刘磊 赵其阳 张耀海 焦必宁 王成秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第14期249-256,共8页
目的:为明确氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工制品中的安全性,在重庆、湖南两地进行田间实验,并按照橙汁商业化加工工艺进行加工,得到橙汁加工过程中氟硅唑和宁南霉素的残留动态及加工因子,并进行膳食风险评估。方法:分别采用QuEChERS(qu... 目的:为明确氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工制品中的安全性,在重庆、湖南两地进行田间实验,并按照橙汁商业化加工工艺进行加工,得到橙汁加工过程中氟硅唑和宁南霉素的残留动态及加工因子,并进行膳食风险评估。方法:分别采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)方法和固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术建立氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工产品中的定量分析方法。结果:建立的方法准确度和灵敏度良好。在0.01、0.1、0.2 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、2、20 mg/kg)加标水平下氟硅唑平均回收率为78.5%~108.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.5%~6.6%。在0.05、0.5、5 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、5、20 mg/kg)加标水平下,宁南霉素平均回收率为88.3%~105.6%,RSD为0.3%~8.7%。在橙汁加工过程中,榨汁过程是降低氟硅唑和宁南霉素残留的高效途径,初榨果汁中两种农药残留量降低了93.3%~98.6%。皮渣中氟硅唑和宁南霉素易发生富集,精油中宁南霉素残留量降低而氟硅唑发生富集,其余加工产品中加工因子均小于1。氟硅唑和宁南霉素对不同年龄段人群的急性和慢性膳食暴露风险均低于100%,无不可接受风险。结论:本研究可为监测氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其产品中的残留行为及膳食暴露风险评估提供参考,助推两种农药在柑橘生产中防病的科学应用。 展开更多
关键词 氟硅唑 宁南霉素 柑橘汁加工 农药残留 加工因子
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花椒中代森联·吡唑醚菌酯的残留分析及膳食风险评估 被引量:1
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作者 张耀海 赵其阳 +1 位作者 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第16期261-268,共8页
该试验以花椒为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-火焰光度检测器检测了代森联和吡唑醚菌酯及其代谢物乙撑硫脲在花椒生长发育过程中的残留量,研究了残留消解与转化规律,并探讨其可能产生的膳食健康风险。结果表明,建... 该试验以花椒为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-火焰光度检测器检测了代森联和吡唑醚菌酯及其代谢物乙撑硫脲在花椒生长发育过程中的残留量,研究了残留消解与转化规律,并探讨其可能产生的膳食健康风险。结果表明,建立的方法灵敏度及准确度良好,回收率为81%~107%,相对标准偏差为1.0%~9.5%,代森联、乙撑硫脲和吡唑醚菌酯的定量限均为0.05 mg/kg,能满足花椒中残留检测要求。按照良好农业规范在花椒上施用代森联和吡唑醚菌酯后,随着生长发育,代森联和吡唑醚菌酯均快速消解,施药28 d时鲜花椒消解率分别为95.3%~97.7%和94.1%~96.9%。鲜花椒加工成干花椒,能显著降低代森联在干花椒中的残留,而吡唑醚菌酯在干花椒中发生了显著的富集效应。花椒中代森联和吡唑醚菌酯急性和慢性膳食暴露风险均在可接受范围内。此研究结果可为我国花椒质量安全生产、监测和消费引导提供技术支撑和参考。 展开更多
关键词 花椒 代森联 吡唑醚菌酯 残留分析 膳食风险
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33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘中的残留动态与膳食风险评估 被引量:2
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作者 龚方圆 王成秋 +3 位作者 焦必宁 张耀海 赵其阳 安姣 《食品与机械》 北大核心 2019年第5期101-106,共6页
采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中33%氯氟·吡虫啉悬浮剂2种有效成分(高效氯氟氰菊酯和吡虫啉)的残留,并对该复配农药在柑橘田残试验中的残留消解动态规律进行了研究。试验结果表明:... 采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中33%氯氟·吡虫啉悬浮剂2种有效成分(高效氯氟氰菊酯和吡虫啉)的残留,并对该复配农药在柑橘田残试验中的残留消解动态规律进行了研究。试验结果表明:2种有效成分在柑橘全果上的消解规律均符合一级动力学关系,拟合优度r=0.9560~0.9923,高效氯氟氰菊酯、吡虫啉半衰期分别为8.2~9.8,5.5~7.6d,最终降解率均在92%以上;最终残留量表明,最终残留量与施药剂量、施药次数及采收间隔期呈正相关;2种有效成分的残留主要分布于果皮,其次为全果和果肉;距末次施药28d后,柑橘全果中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于国家标准(GB2763-2016)中规定的MRL值,膳食风险评估结果表明,其残留对6类典型人群的风险均在人体可接受范围内。因此建议33%氯氟·吡虫啉悬浮剂以1000倍稀释液(330mg/kg)施药,1个柑橘生产周期最多施药2次,施药间隔期10d,采收安全间隔期为28d对柑橘种植进行技术指导。 展开更多
关键词 柑橘 高效氯氟氰菊酯 吡虫啉 超高效液相色谱-串联质谱 残留 降解
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分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定柑桔中青霉素G及其代谢物残留 被引量:6
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作者 周杰 赵静 +3 位作者 董超 张耀海 赵其阳 焦必宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期442-448,共7页
建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化。目标残留物经Acquity UPLC~?HSS T3... 建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化。目标残留物经Acquity UPLC~?HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,3种目标分析物可在5 min内实现有效快速分离;在5~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.998 1),方法检出限(LOD)为0.5~1μg/kg,定量下限(LOQ)为5~10μg/kg。在3个不同加标水平下,柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取 青霉素G 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 柑桔
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重庆主栽甜橙品种果实品质比较分析 被引量:14
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作者 朱丽莎 董超 +3 位作者 赵静 江东 王成秋 焦必宁 《中国南方果树》 北大核心 2018年第5期128-135,共8页
以橙类三大类型品种:普通甜橙、脐橙、血橙成熟期果实为试材,对甜橙果实的主要品质特性,包括果皮颜色、单果质量、果形指数、种子数、出汁率、可食率、可溶性固形物、可滴定酸、固酸比和维生素C等指标进行测定和比较分析。结果表明,脐... 以橙类三大类型品种:普通甜橙、脐橙、血橙成熟期果实为试材,对甜橙果实的主要品质特性,包括果皮颜色、单果质量、果形指数、种子数、出汁率、可食率、可溶性固形物、可滴定酸、固酸比和维生素C等指标进行测定和比较分析。结果表明,脐橙单果质量最大,种子最少,可食率、可溶性固形物及维生素C含量最高,血橙果实品质优于普通甜橙,长寿区的塔罗科血橙品质较佳,可能与其特殊的气候环境相关。 展开更多
关键词 甜橙 果实 品质
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不同产地沃柑挥发性成分的差异分析 被引量:4
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作者 张耀海 陈细羽 +1 位作者 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期297-304,共8页
该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类1... 该研究旨在分析4个主产地(四川、重庆、云南和广西)的沃柑果皮中挥发性成分的差异性,并为沃柑的产地溯源和深加工提供数据支撑。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定了沃柑果皮挥发性成分,共鉴定出50种挥发性成分,其中萜烯类18种、醇类11种、醛类10种、酯类8种、酮类1种、其他类2种。柠檬烯是主要的挥发性物质,月桂烯、α-蒎烯、芳樟醇、正辛醇、正辛醛、香茅醇、己醛、反式-2-己烯醛、桧烯、香芹酮和α-松油醇等次之。基于挥发性成分半定量结果,建立四川和重庆,云南和广西沃柑的正交偏最小二乘法判别分析模型,进而筛选出潜在生物标志物。结果表明,柠檬烯、芳樟醇和香茅醇可作为区分重庆和四川的潜在生物标志物,醋酸辛酯和α-松油醇可作为区分广西和云南的潜在生物标志物。 展开更多
关键词 沃柑 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用
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天然低共熔溶剂提取柑橘籽类柠檬苦素的工艺优化 被引量:3
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作者 王夜梅 李江南 +3 位作者 尹会平 张耀海 苏学素 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期174-180,I0007,共8页
为建立柑橘籽中柠檬苦素类化合物的绿色环保提取方法,该研究制备了13种天然低共熔溶剂,并对其理化性质进行了测定。采用超声辅助提取法从柑橘籽中提取柠檬苦素类化合物,并应用超高效液相色谱检测3种主要的柠檬苦素类化合物(柠檬苦素、... 为建立柑橘籽中柠檬苦素类化合物的绿色环保提取方法,该研究制备了13种天然低共熔溶剂,并对其理化性质进行了测定。采用超声辅助提取法从柑橘籽中提取柠檬苦素类化合物,并应用超高效液相色谱检测3种主要的柠檬苦素类化合物(柠檬苦素、诺米林和黄柏酮)。与传统乙醇溶剂(体积分数80%)相比,由氯化胆碱和甲酸(物质的量之比1∶4)组成的天然低共熔溶剂具有较好的提取效率。在此基础上,采用响应面法对含水量、液固比、提取温度和提取时间进行优化。结果显示,含水量12%(体积分数)、液固比10∶1(mL∶g)、提取温度60℃、提取时间34 min为最佳提取工艺,类柠檬苦素得率为13.87 mg/g。该研究表明,制备的天然低共熔溶剂可以作为从柑橘籽中提取类柠檬苦素的替代溶剂,为进一步应用天然低共熔溶剂从天然产物中提取生物活性物质提供参考。 展开更多
关键词 柠檬苦素类化合物 天然低共熔溶剂 响应面法 柑橘籽
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基于超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时检测佛手中香豆素类化合物含量 被引量:4
8
作者 周胡怿 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期288-295,共8页
佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆... 佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。 展开更多
关键词 佛手 香豆素 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
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柑橘类水果中的抗癌活性成分及其机制研究进展 被引量:2
9
作者 李江南 赵希娟 焦必宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第14期328-340,共13页
目前,癌症是仅次于心血管疾病的第二大死因。尽管有许多不同的癌症治疗方法,但都有严重的副作用和耐药性。因此,科学家们正在寻找能够有效预防癌症发生的天然产物。研究表明食用柑橘类水果可降低包括癌症在内的多种疾病的患病风险,其抗... 目前,癌症是仅次于心血管疾病的第二大死因。尽管有许多不同的癌症治疗方法,但都有严重的副作用和耐药性。因此,科学家们正在寻找能够有效预防癌症发生的天然产物。研究表明食用柑橘类水果可降低包括癌症在内的多种疾病的患病风险,其抗癌作用可归因于多种生物活性成分。本文系统总结了国内外研究现状,主要综述了柑橘类水果及其主要活性成分发挥抗癌效应的研究进展,并对其相应分子机制进行了详细阐述归纳。柑橘作为具有高药用价值的重要水果之一,深入研究其抗癌功效及其分子机理将有助于其产业价值的提升,并为将柑橘类水果加工开发成具有化学预防癌症的功能性食品提供理论基础。随着柑橘类水果中的抗癌活性成分和抗癌作用机理研究的日趋明朗,其作为抗癌天然产物来源运用于临床癌症治疗指日可待。 展开更多
关键词 柑橘 抗癌 生物活性成分 抗癌机制
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辛弗林分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用 被引量:5
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作者 李玲 苏学素 +3 位作者 张耀海 焦必宁 刘金涛 董家吏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期45-51,共7页
以辛弗林为模板分子,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为双功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过沉淀聚合法制备辛弗林分子印迹聚合物。静态吸附法筛选最佳合成条件,测定最佳条件下聚合物的最大吸附量、特异识别性能... 以辛弗林为模板分子,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为双功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过沉淀聚合法制备辛弗林分子印迹聚合物。静态吸附法筛选最佳合成条件,测定最佳条件下聚合物的最大吸附量、特异识别性能和吸附机理,通过扫描电子显微镜对聚合物进行形态表征,以合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填料,对枳实粗粉中的辛弗林进行提取和纯化。实验结果表明在10 mL乙腈作为致孔剂的条件下,当模板分子与功能单体、引发剂、交联剂物质的量比为1∶4∶2∶20时,分子印迹聚合物形貌良好,对辛弗林具有特异识别性且吸附效果最佳,最大吸附量为228.82μmol/g。利用分子印迹固相萃取技术对枳实粗粉中的辛弗林进行精制后,辛弗林质量分数由1.93%提高到93.34%,提取率为73.90%。 展开更多
关键词 分子印迹 辛弗林 固相萃取 特异识别性
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术的柚果实不同成熟期生物活性成分的靶向筛查与定量 被引量:4
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作者 张耀海 张念 +3 位作者 王成秋 李晶 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第15期279-287,共9页
为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部... 为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部位(外皮层、内皮层和果肉)中主要活性成分。结果表明,6~11月期间,在6个品种柚果实中共筛查出72种活性成分,包括34种类黄酮,8种酚酸、3种类柠檬苦素、5种生物碱和22种香豆素。对筛查出的活性成分进行了定量分析,共计26种,包括11种类黄酮(柚皮苷、维采宁-2和野漆树苷为主)、8种香豆素(橙皮内酯水合物、橙皮内酯、橙皮油素、6′,7′-二羟基香柠檬亭、6′,7′-环氧香柠檬亭为主)、4种酚酸(香草酸、对香豆酸、阿魏酸为主)和3种类柠檬苦素(柠檬苦素和诺米林为主)。随着成熟度的增加,外皮层和内皮层的柚皮苷含量均呈现先升高后降低趋势,且在生长膨大期达到最大值,果肉的柚皮苷和3个部位的维采宁-2和野漆树苷整体呈现下降趋势。较果肉,柚果实外皮层和内皮层有更丰富的香豆素,3个部位的香豆素含量随着成熟度大多呈现下降趋势。3个部位的类柠檬苦素含量随着成熟期均呈现降低的趋势,大多在膨大期附近达到最高值。该研究结果明确了柚果果实不同成熟期的生物活性成分差异,为柚果功能食品的开发、品种选育及深加工领域提供可靠的数据支撑。 展开更多
关键词 成熟期 生物活性成分 靶向筛查 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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不同成熟期琯溪蜜柚果实功能成分的差异分析 被引量:8
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作者 张念 彭怡霖 +2 位作者 陈细羽 焦必宁 张耀海 《果树学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1042-1053,共12页
【目的】探究不同成熟期琯溪蜜柚果实不同组织部位的功能成分的差异性。【方法】超高效液相谱法测定类黄酮、酚酸、香豆素、类柠檬苦素等营养成分,顶空固相微萃取-气质联用仪检测挥发性物质。【结果】不同成熟期琯溪蜜柚4种主要类黄酮... 【目的】探究不同成熟期琯溪蜜柚果实不同组织部位的功能成分的差异性。【方法】超高效液相谱法测定类黄酮、酚酸、香豆素、类柠檬苦素等营养成分,顶空固相微萃取-气质联用仪检测挥发性物质。【结果】不同成熟期琯溪蜜柚4种主要类黄酮的含量都在成熟期呈下降的趋势;不同成熟期琯溪蜜柚的不同部位7种酚酸的含量存在显著差异,单一酚酸随成熟期变化趋势不同,根据在同一成熟阶段不同部位酚酸总量来看,呈现以下规律:黄皮层>种子>囊衣>白皮层>果肉>果汁;从不同部位香豆素总量来看,黄皮层中香豆素含量最丰富;种子类柠檬苦素随着成熟期延长而上升,其他部位中类柠檬苦素呈现相反的趋势;3个成熟阶段琯溪蜜柚黄皮层共检测到51种香气物质,随着成熟期的延长香气物质总含量呈增长的趋势,分别为7896.769、8664.805、10380.399μg·g^(-1)。最后通过主成分分析显示,3个成熟阶段的琯溪蜜柚果汁功能成分存在显著差异。【结论】不同成熟度对琯溪蜜柚功能成分含量影响显著,可根据不同的开发利用目标,选择合适的采摘期,充分利用其有效成分。 展开更多
关键词 琯溪蜜柚 成熟阶段 功能成分 主成分分析
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超高效液相色谱法检测植物源性食品中花青素 被引量:6
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作者 张念 彭怡霖 +2 位作者 陈细羽 焦必宁 张耀海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期17-23,共7页
建立了检测植物源性食品中6种花青素的超高效液相色谱法分析方法,并分析比较了不同植物源性食品中花青素物质的种类和含量差异。结果表明:酸化温度95℃和酸化时间60 min,提取效果最佳;分离时间12 min,能有效检测飞燕草色素、矢车菊色素... 建立了检测植物源性食品中6种花青素的超高效液相色谱法分析方法,并分析比较了不同植物源性食品中花青素物质的种类和含量差异。结果表明:酸化温度95℃和酸化时间60 min,提取效果最佳;分离时间12 min,能有效检测飞燕草色素、矢车菊色素、天竺葵色素、矮牵牛色素、芍药素、锦葵色素6种组分。在两个添加水平下,上述6种组分的平均回收率为82.3%~93.5%,相对标准偏差为1.4%~6.8%,定量限为0.2~0.5 mg/kg。将该方法应用于实际样品,累计检出6种花青素,平均含量矢车菊色素>锦葵色素>飞燕草色素>天竺葵色素>芍药素>矮牵牛色素;不同植物源性食品中的花青素含量变幅大,变幅从2.20 mg/kg到477.42 mg/kg;不同植物源性食品中的花青素种类有显著性差异,除茄皮矢车菊色素在所有品种均有检出,是花青素代表性的一种。这为提高植物源性食品综合利用价值提供科学依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 植物源食品 花青素
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分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中春雷霉素与噻霉酮残留 被引量:13
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作者 安姣 康霞丽 +4 位作者 杨秦 赵其阳 张耀海 王成秋 焦必宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期358-364,共7页
建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的分析方法。柑橘全果和果肉分别以含0.5%甲酸和含0.5%氨水的乙腈-水(7∶3,体积比)溶液提取,经十八烷基硅胶(C18)净化上机,用Waters... 建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的分析方法。柑橘全果和果肉分别以含0.5%甲酸和含0.5%氨水的乙腈-水(7∶3,体积比)溶液提取,经十八烷基硅胶(C18)净化上机,用Waters ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离。以0.2%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。结果显示:目标化合物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),检出限(LODs)为0.006~0.04μg/kg,定量下限(LOQs)为5~10μg/kg;加标回收率为73.4%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.6%。该方法易于操作,灵敏度高,适用于柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的同时检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 柑橘 春雷霉素 噻霉酮
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分 被引量:10
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作者 秦艳 赵希娟 +6 位作者 郭鹏妹 庞雯辉 董超 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期268-274,共7页
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 酸橙 超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 生物活性成分 鉴定 裂解途径
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量:10
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作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页
基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 质谱数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬
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阿维菌素和氟啶胺在柑橘汁加工过程中的残留行为及加工因子研究 被引量:9
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作者 康霞丽 赵其阳 +4 位作者 左巍 张耀海 刘浩然 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期121-126,共6页
为评价阿维菌素和氟啶胺在柑橘汁商业化加工过程中的残留行为及加工因子,以普通甜橙为试验材料,以5倍最高推荐施药剂量在重庆和湖南进行田间试验,按照橙汁典型商业化加工过程进行加工,采用QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱联... 为评价阿维菌素和氟啶胺在柑橘汁商业化加工过程中的残留行为及加工因子,以普通甜橙为试验材料,以5倍最高推荐施药剂量在重庆和湖南进行田间试验,按照橙汁典型商业化加工过程进行加工,采用QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对各加工单元的农药残留进行检测分析。结果表明,在柑橘汁加工过程中,榨汁是降低阿维菌素和氟啶胺残留最有效的过程;除柑橘皮精油中2种农药发生明显富集外,其余加工产品中农药残留加工因子均小于1。该研究结果可为监测阿维菌素和氟啶胺在柑橘及其制品中的农药残留行为及膳食暴露风险评估提供参考。 展开更多
关键词 农药残留 阿维菌素 氟啶胺 加工因子
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不同生长阶段金柑果实中类黄酮等活性物质含量差异分析 被引量:5
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作者 尹会平 王夜梅 +4 位作者 李江南 赵希娟 张耀海 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第17期274-282,I0011-I0015,共14页
为探究金柑果实发育过程中类黄酮含量、酚酸含量、类柠檬苦素、生物碱及香豆素含量的动态变化规律及含量差异,以不同生长期8个金柑品种全果为研究对象,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法分析其5类生物活性成分含量变化及差异。结... 为探究金柑果实发育过程中类黄酮含量、酚酸含量、类柠檬苦素、生物碱及香豆素含量的动态变化规律及含量差异,以不同生长期8个金柑品种全果为研究对象,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法分析其5类生物活性成分含量变化及差异。结果表明,9~12月份期间,在8个品种金柑果实中共检测到85种生物活性成分,包括48种类黄酮(黄酮、多甲氧基黄酮为主),9种酚酸(绿原酸、芥子酸)、3种类柠檬苦素(柠檬苦素为主),5种生物碱(N-甲基酪胺、酪胺为主)和20种香豆素(滨蒿内酯为主);随着果实的膨大,花后35~125 d金柑果实中类黄酮、类柠檬苦素、生物碱总含量随着成熟度的增加而急剧减少,花后95 d左右趋于平缓;发育过程中金柑果实的酚酸、香豆素总含量变化差异显著;8个金柑品种中,金柑杂种的总类黄酮含量最高,但其金柑特有类黄酮金柑苷含量极少,其他7种金柑中总类黄酮含量均以金柑苷为主,含量占类黄酮总量的26.08%~79.08%。该研究建立了金柑苷检测方法,研究结果明确了金柑果实不同生长时期的生物活性成分差异,为金柑果实资源的综合利用以及保健品开发提供了数据支撑。 展开更多
关键词 不同生长阶段 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 金柑 生物活性成分 差异分析
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金柑果实主要次生代谢产物含量及差异分析 被引量:6
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作者 郭鹏妹 秦艳 +1 位作者 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期32-41,共10页
基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑... 基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑中类黄酮、酚酸、类柠檬苦素、生物碱和香豆素的含量进行多角度分析比较和差异研究。结果表明,6种金柑果实的类黄酮中黄酮含量最高,黄烷酮次之;宁波罗纹、温州罗浮、融安金弹和长寿金柑的酚酸以芥子酸为主,金豆、金柑杂种则分别以阿魏酸、绿原酸为主;金柑杂种的生物碱以N-甲基酪胺为主,其他5种金柑则以酪胺为主;6种金柑中均检出了滨蒿内酯、欧前胡素、异橙皮内酯、橙皮内酯水合物和橙皮油素;聚类分析结果表明,宁波罗纹和融安金弹的次生代谢模式相近,温州罗浮、长寿金柑、金豆和金柑杂种之间差异较大。该研究是目前测定金柑果实中次生代谢产物的种类最多的研究,研究结果为金柑果实在食品、医药等领域的应用提供数据支持和科学依据。 展开更多
关键词 金柑 类黄酮 生物碱 类柠檬苦素 香豆素 酚酸 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法
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柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展 被引量:5
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作者 王夜梅 李江南 +4 位作者 尹会平 张耀海 陈爱华 苏学素 焦必宁 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第12期470-479,共10页
柑橘是世界第一大类水果,每年有大量的柑橘加工副产品产生,这些副产品中含有丰富的类柠檬苦素化合物,具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒等多种生理作用,已被应用于食品、医药和农业等领域。开发高效的类柠檬苦素提取、分离纯化技术,研发快速的... 柑橘是世界第一大类水果,每年有大量的柑橘加工副产品产生,这些副产品中含有丰富的类柠檬苦素化合物,具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒等多种生理作用,已被应用于食品、医药和农业等领域。开发高效的类柠檬苦素提取、分离纯化技术,研发快速的类柠檬苦素分析检测方法,有着重要的理论和实践价值。本文介绍了柑橘中类柠檬苦素结构特征及含量,重点综述了类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术。总结发现新兴技术如超声辅助、超临界流体提取类柠檬苦素的提取效率较好,联合应用大孔树脂吸附、高速逆流色谱、制备型高效液相色谱法分离效果好。在检测技术方面,液相色谱是柑橘中类柠檬苦素使用最广泛的分析方法,可以准确检测出柑橘中所含类柠檬苦素的种类和含量,但高效、绿色、快速的前处理技术和便捷、高通量的检测技术还有待开发。本文为柑橘中类柠檬苦素的深入研究和综合开发利用提供参考,为促进柑橘副产物资源的利用提供依据。 展开更多
关键词 柑橘 类柠檬苦素 提取 分离纯化 检测
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