实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例 被引量：15

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作者 汪志威 周思齐 +5 位作者 李非里 齐沛沛 王祥云 狄珊珊 徐浩 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期105-114,共10页

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对... 自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。 展开更多

关键词 农药残留 检测 不确定度 草莓 三角形分布 矩形分布 试剂膨胀 气相色谱-质谱

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急性膳食风险评估在农药残留限量标准制定中的应用 被引量：14

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作者 赵慧宇 杨桂玲 +3 位作者 叶贵标 李晨迪 段丽芳 张峰祖 《浙江农业科学》 2018年第9期1600-1602,1606,共4页

国际估计短期摄入量是评估急性膳食暴露风险的关键指标,主要用于农药最大残留限量的制定。近年来各国对国际估计短期摄入量的计算模型关注度越来越高,也有国家提出应修订该模型。本文重点介绍了模型计算的四种情形,IESTI计算器使用方法... 国际估计短期摄入量是评估急性膳食暴露风险的关键指标,主要用于农药最大残留限量的制定。近年来各国对国际估计短期摄入量的计算模型关注度越来越高,也有国家提出应修订该模型。本文重点介绍了模型计算的四种情形,IESTI计算器使用方法,比较了JMPR与欧盟各国间IESTI参数差异。最后提出了我国开展农药急性膳食风险评估的建议。 展开更多

关键词 急性膳食暴露 农药 最大残留限量 风险评估

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液相色谱-串联质谱法测定土壤、沉积物和水中3种新型除草剂残留 被引量：2

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作者 何红梅 徐玲英 +5 位作者 张昌朋 方楠 蒋金花 王祥云 俞建忠 赵学平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期256-263,共8页

除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱... 除草剂在杂草和有害植物防控上发挥着重要的作用,但其有效利用率低,大量除草剂进入环境中,对生态环境和人类健康构成了潜在威胁,因此建立环境样品中除草剂的残留分析方法尤为重要。该文采用电喷雾正离子源模式,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的方法。土壤和沉积物样品经乙腈振荡提取、盐析后经C18固相萃取小柱净化,水样过滤后经C_(18)固相萃取小柱净化;再用LC-MS/MS测定样品中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的残留量。实验优化了仪器检测和前处理条件,考察了方法的线性关系、基质效应、检出限和定量限,并选取4种土壤、2种沉积物和水样进行了方法验证。在0.0005~0.02 mg/L范围内,异噁唑草酮、吡唑草胺、苯嘧磺草胺的线性关系均良好,r≥0.9961。3种除草剂在土壤、沉积物和水中的基质效应为-10.1%~16.5%。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺的检出限分别为0.05、0.02、0.01μg/kg,定量限分别为0.2、0.05、0.05μg/kg。异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺在土壤、沉积物和水样中3个水平(0.005、0.1、2.0 mg/kg)下的加标回收率分别为77.2%~101.9%、77.9%~105.1%、80.8%~107.1%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~12.8%、1.2%~7.7%、1.5%~11.5%。结果表明:本方法操作简单,方法稳定,定量准确,实用性强,可用于土壤、沉积物和水中异噁唑草酮、吡唑草胺和苯嘧磺草胺残留量的检测。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 除草剂 土壤 沉积物 水

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环嗪酮在蓝莓上的残留及其膳食风险评估 被引量：1

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作者 何红梅 徐玲英 +4 位作者 张昌朋 王祥云 蒋金花 李艳杰 赵学平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期204-209,共6页

为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析... 为探明环嗪酮在蓝莓上的最终残留量,在我国浙江、吉林、辽宁和北京4地开展了75%环嗪酮水分散粒剂的田间残留实验。采用电喷雾电离正离子模式,建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蓝莓中环嗪酮残留量的方法。样品经乙腈涡旋提取、盐包盐析,再用装有十八烷基键合硅胶(C_(18))和乙二胺-N-丙基硅烷材料的净化管净化后测定。考察方法的线性、基质效应、定量限、正确度和精密度(相对标准偏差)。在0.0001~0.01 mg/L范围内,环嗪酮的标准曲线方程的线性关系良好,r>0.9998;基质效应为-7.7%;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.1mg/kg和1.0mg/kg添加量范围内,环嗪酮在蓝莓中平均回收率为87%~91%,相对标准偏差不高于3.7%。4个实验点(浙江、北京、辽宁、吉林)最终残留实验结果显示:环嗪酮在实验点药后90d和100d的蓝莓样品中残留量均低于0.01mg/kg,低于美国、日本和韩国制定的最大残留限量值(分别为0.6、0.2mg/kg和0.05mg/kg)。膳食风险评估结果表明:普通人群环嗪酮的国家估算每日摄入量为0.0022mg,膳食摄入风险的风险熵为0.084%,膳食风险小。因此,建议75%的环嗪酮水分散粒剂在蓝莓园使用时,最高施药剂量为有效成分1800g/hm^(2),施药1次,安全间隔期为90d。 展开更多

关键词 环嗪酮 蓝莓 残留 膳食风险评估

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气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留 被引量：1

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作者 张春荣 郭钤 +1 位作者 孔丽萍 徐玲英 《浙江农业科学》 2019年第6期971-973,共3页

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量... 建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。 展开更多

关键词 氟唑活化酯 黄瓜 土壤 农药残留 气相色谱法

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浙江省芹菜中农药多残留水平及累积急性膳食摄入风险初评 被引量：20

6

作者 汤晗 吴园园 +2 位作者 成亚菲 赵美蓉 汤涛 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期947-955,共9页

为明确浙江省各地区芹菜中农药残留水平以及对人群的膳食摄入风险,采用蔬菜中农药残留的标准检测方法,对在浙江省各地区采集的210个芹菜样品进行了检测,并就其累积急性膳食摄入风险开展了初步评估。结果表明:210个芹菜样品中共检出35种... 为明确浙江省各地区芹菜中农药残留水平以及对人群的膳食摄入风险,采用蔬菜中农药残留的标准检测方法,对在浙江省各地区采集的210个芹菜样品进行了检测,并就其累积急性膳食摄入风险开展了初步评估。结果表明:210个芹菜样品中共检出35种农药,检出率为94.8%,其中杀虫剂23种,杀菌剂11种,除草剂1种;97.1%的样品中的农药残留量低于其在芹菜中的最大残留限量(MRL),残留水平整体较低;检出4种及4种以上农药残留的样品占总样品量的54%,存在农药多残留现象。采用相对强度系数(RPF)法将具有相同作用机制的农药分组,依据各农药的毒理学数据计算了各组农药的累积当量浓度,并针对不同人群进行了累积急性膳食摄入风险评估。结果显示:拟除虫菊酯类、三唑类、有机磷类、烟碱类及氨基甲酸酯类农药对儿童的急性膳食摄入风险(%ARfD)分别为60.35%、46.96%、20.15%、20.76%和12.40%;对一般人群分别为51.70%、40.20%、17.25%、17.77%和10.65%;所检出5类农药对各群体的%ARfD值均小于100%,表明芹菜中农药残留量及膳食摄入风险总体处于可接受水平。 展开更多

关键词 芹菜 农药残留 膳食摄入 风险评估 累积暴露

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QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留 被引量：12

7

作者 王姗姗 王莉 +3 位作者 程媛媛 范艳 王菲迪 吴声敢 《浙江农业科学》 2018年第9期1584-1591,共8页

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中85种农药残留同时测定的方法。样品用乙腈提取,经C_(18)50 mg+PSA 50 mg+MgSO_4 150 mg净化,在Phenomenex Luna~ Omega C_(18)色谱柱上进行色谱分离,采用电喷雾正离子模式下多... 采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中85种农药残留同时测定的方法。样品用乙腈提取,经C_(18)50 mg+PSA 50 mg+MgSO_4 150 mg净化,在Phenomenex Luna~ Omega C_(18)色谱柱上进行色谱分离,采用电喷雾正离子模式下多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在0.5～500μg·L^(-1)浓度范围内,85种农药具有良好的线性关系,R^2>0.994 5;在5、50和200μg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为70.2%～109.0%,RSD为0.23%～13.90%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于草莓中该85种农药残留的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 草莓 农药残留

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植物源食品发酵与农药残留交互作用研究进展 被引量：2

8

作者 王许蜜 徐玲英 +3 位作者 杨孔谈 吴欢琪 王祥云 潘道东 《浙江农业科学》 2023年第11期2776-2780,共5页

农作物在栽培过程中一般都会采用杀虫剂,杀菌剂和其他化学农药来防治病虫害,这必然会导致发酵食品原材料有害物质的残留,从而给植物源发酵食品的质量和安全造成一定的影响。本文综述了农药残留对植物源食品发酵过程的影响,重点讨论了发... 农作物在栽培过程中一般都会采用杀虫剂,杀菌剂和其他化学农药来防治病虫害,这必然会导致发酵食品原材料有害物质的残留,从而给植物源发酵食品的质量和安全造成一定的影响。本文综述了农药残留对植物源食品发酵过程的影响,重点讨论了发酵过程中微生物对农药残留的降解和代谢作用,分析了农药残留对植物源发酵食品感官品质和理化性状的影响,旨在为发酵食品农药残留的有关研究提供指导,以确保发酵食品生产的安全性与高质量。 展开更多

关键词 发酵食品 微生物 农药降解 品质

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生物炭在农药残留吸附方面的研究进展及影响因素 被引量：2

9

作者 杨孔谈 丰谷粮 +4 位作者 王许蜜 吴欢琪 张昌朋 王祥云 于晓斌 《浙江农业科学》 2023年第11期2801-2806,共6页

随着农业现代化进程的推进,对农药的需求量急剧上升,再加之部分地区人员对农药的不合理使用,环境中农药的残留情况愈发严重,对人体的健康安全造成极大的威胁,农药残留去除变成亟待解决的问题。生物炭因为其生产成本低、来源广、孔隙度... 随着农业现代化进程的推进,对农药的需求量急剧上升,再加之部分地区人员对农药的不合理使用,环境中农药的残留情况愈发严重,对人体的健康安全造成极大的威胁,农药残留去除变成亟待解决的问题。生物炭因为其生产成本低、来源广、孔隙度高和环境相容性好而成为一种极具前景的吸附剂,广泛应用于农药残留。本文简述了近年来国内外生物炭在农药领域的研究概况,重点分析了影响生物炭吸附效果的主要因素及原理,并对生物炭与农药间的发展方向作出展望。 展开更多

关键词 生物炭 农药残留 吸附 影响因素

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吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态 被引量：16

10

作者 俞建忠 陈列忠 +3 位作者 侯佳音 俞瑞鲜 胡秀卿 赵学平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期857-863,共7页

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析... 为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚·代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚·代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3次,采收安全间隔期为21 d。 展开更多

关键词 吡唑醚菌酯 超高效液相色谱-串联质谱 杨梅 土壤 残留 消解

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吡唑醚菌酯对铁皮石斛中多糖和黄酮的影响研究

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作者 黄浩 汤涛 +1 位作者 许振岚 赵学平 《浙江农业学报》 北大核心 2025年第1期115-125,共11页

本文研究了吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留动态及其对多糖和黄酮含量的影响,并采用代谢组学探讨了吡唑醚菌酯对铁皮石斛多糖和黄酮含量影响的潜在机制。结果表明:末次施药后7 d,LC(推荐剂量处理)和HC(高剂量处理)组多糖含量相较BC(空白对... 本文研究了吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留动态及其对多糖和黄酮含量的影响,并采用代谢组学探讨了吡唑醚菌酯对铁皮石斛多糖和黄酮含量影响的潜在机制。结果表明:末次施药后7 d,LC(推荐剂量处理)和HC(高剂量处理)组多糖含量相较BC(空白对照)组下降31%和38%(P<0.01),7~15 d回升至无显著差异直至采样结束;0~15 d,3组黄酮含量差异不显著,30~90 d,LC和HC组黄酮含量显著高于BC组,60 d差异最显著,分别升高31%和34%(P<0.01)。末次施药后7 d,LC和HC相较BC组多种代谢物含量显著上升,苯丙氨酸含量上升100%和70%(P<0.05),酪氨酸含量上升120%和97%(P<0.05),苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸合成,氮代谢等代谢通路显著上调;60 d,LC组相较BC组,根皮素含量、木犀草素含量、7-O-甲基圣草酚含量下调66%、18%和89%(P<0.05),黄酮和黄酮醇的生物合成与苯丙氨酸生物合成代谢通路显著下调,HC组与BC组间未出现差异富集代谢通路。结合残留动态推测,末次施药后7 d,LC和HC组铁皮石斛通过提升氨基酸浓度提高了铁皮石斛对吡唑醚菌酯胁迫的抗性,苯丙氨酸等黄酮前体物质含量的上升也促进了黄酮的合成;60 d LC组铁皮石斛应激反应逐渐减弱,HC组为应对较高浓度的吡唑醚菌酯残留,保持着较高的应激反应强度。7 d LC和HC组铁皮石斛可能促进多糖分解为可溶性糖以调节植株渗透压,从而降低了多糖含量。该研究结果可为铁皮石斛种植过程中的吡唑醚菌酯合理施用提供依据。 展开更多

关键词 铁皮石斛 吡唑醚菌酯 多糖 黄酮 代谢

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复硝酚钠对铁皮石斛中黄酮含量和抗氧化活性的影响

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作者 孙凤婷 王旭 +8 位作者 韩新雨 许振岚 吴声敢 黄浩 汤涛 盛清 王强 沈国强 赵学平 《浙江农业学报》 北大核心 2025年第4期934-942,共9页

黄酮类化合物是铁皮石斛最主要的功效成分之一。为探究复硝酚钠对铁皮石斛中黄酮含量的影响,采用茎叶喷雾的方法,用不同剂量的复硝酚钠处理一年生铁皮石斛苗,以清水处理为对照,在末次施药后0、7、15、22、30、45、60、90、120、150、180... 黄酮类化合物是铁皮石斛最主要的功效成分之一。为探究复硝酚钠对铁皮石斛中黄酮含量的影响,采用茎叶喷雾的方法,用不同剂量的复硝酚钠处理一年生铁皮石斛苗,以清水处理为对照,在末次施药后0、7、15、22、30、45、60、90、120、150、180 d(采收期)取样,测定总黄酮含量和抗氧化活性,并通过超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS的方法定量检测铁皮石斛中17种黄酮化合物。结果表明,施用复硝酚钠能够提高铁皮石斛茎中总黄酮含量和抗氧化活性。同时,复硝酚钠对铁皮石斛茎中不同黄酮化合物含量的影响不同。施用复硝酚钠对柚皮素、圣草酚等13种黄酮化合物的积累起到促进作用。相关性分析表明,抗氧化活性与总黄酮含量呈正相关。因此,施用复硝酚钠可以提高铁皮石斛的总黄酮含量,从而提高其抗氧化活性。 展开更多

关键词 铁皮石斛 复硝酚钠 黄酮 超高效液相色谱串联质谱 抗氧化活性

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食品中植物生长调节剂残留限量标准比较与分析 被引量：10

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作者 宋雯 王强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期226-236,共11页

食品中植物生长调节剂的使用和限量标准一直广受公众和各方关注。文章总结了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2 763—2019)中针对植物生长调节剂的相关规定及其变化,就现有最大残留限量(MRL)要求与国内农药产品的登记和... 食品中植物生长调节剂的使用和限量标准一直广受公众和各方关注。文章总结了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2 763—2019)中针对植物生长调节剂的相关规定及其变化,就现有最大残留限量(MRL)要求与国内农药产品的登记和应用现状进行了匹配性分析,并与主要的相关国际标准[国际食品法典委员会(CAC)、美国、日本和欧盟等]进行了比较分析。发现:1)中国现行标准覆盖了41.7%已登记的植物生长调节剂品种,品种数量远超CAC;2)现有的植物生长调节剂MRL标准基本涵盖了所登记的主要作物,但涉及的食品种类及分类不如欧盟和日本的标准丰富和细致,特别是有关特色小宗作物和动物源性食品的标准尚待提升;3)中国现行标准体系与国际标准的一致程度尚不够,技术性贸易措施的作用也不够强。据此,作者提出了完善中国植物生长调节剂MRL标准体系的相关建议,如推动MRL标准制定与农药登记同步,加快与国际标准体系的衔接等。 展开更多

关键词 植物生长调节剂 最大残留限量 食品 农药登记 国际食品法典委员会 国际标准

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耕地园地农药药迹容量模型及其在综合风险评级中的应用 被引量：3

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作者 张志恒 汪雯 +3 位作者 李慧杰 胡秀卿 肖青青 邓勋飞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期931-940,共10页

为评估耕地园地的农药药迹容量及农药使用带来的健康和环境方面的综合风险,按照影响因素的代表性、影响机制的普适性、影响环节的关键性、影响效力的显著性、观测方法的标准化、已有观测的系统性和数据获取的便利性原则,从影响农药对健... 为评估耕地园地的农药药迹容量及农药使用带来的健康和环境方面的综合风险,按照影响因素的代表性、影响机制的普适性、影响环节的关键性、影响效力的显著性、观测方法的标准化、已有观测的系统性和数据获取的便利性原则,从影响农药对健康和环境危害的众多外部因子中,选择年平均气温、年降水量、年日照时数、土壤质地及土壤有机质含量5个关键因子,构建了耕地园地农药药迹容量模型:Fptc=(Tam+18)×Pam×Has×Fst×Csom×10−9。结合运用耕地园地农药药迹容量模型和前期建立的农药药迹模型,对家庭农场和区域尺度的耕地园地农药药迹容量和农药使用带来的综合风险进行了评估。结果显示:2016—2017年间,4个长江中下游稻区家庭农场耕地的药迹容量系数为2.73~3.50,综合风险指数为0.56~1.77,属中等风险或中低风险;2017年黑龙江垦区各分局的耕地园地农药药迹容量系数为0.6~1.7,风险指数为3.3~7.3,均属中高风险;2017年浙江省各地市的耕地园地农药药迹容量系数为1.9~3.8,风险指数在4.7~12.6之间,除风险指数最高的嘉兴属高风险外,其他各地市均属中高风险。研究表明,所构建的耕地园地农药药迹容量模型可用于不同时空尺度耕地园地的农药药迹容量估算,结合农药药迹模型可评估农药使用的综合风险,具有普遍的适用性。 展开更多

关键词 耕地 园地 农药 药迹容量 评估模型 综合风险 健康影响 环境危害

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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量 被引量：3

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作者 张春荣 郭钤 +4 位作者 孔丽萍 吴园园 林琴 许振岚 汤涛 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2022年第12期2750-2758,共9页

建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离... 建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.0001~0.1 mg·L^(-1)范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R^(2)≥0.9996。在添加0.01、0.5、5.0 mg·kg^(-1)标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^(-1)标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^(-1)和0.005 mg·kg^(-1)。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。 展开更多

关键词 井冈霉素 丙环唑 白术 超高效液相色谱-串联质谱 残留

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嘧菌酯在杨梅中的残留行为及膳食暴露风险评估 被引量：2

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作者 张春荣 郭钤 +5 位作者 孔丽萍 吴园园 林琴 许振岚 赵学平 汤涛 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2023年第4期942-951,共10页

建立嘧菌酯在杨梅中的残留分析方法,考察嘧菌酯在杨梅中的储藏稳定性,通过开展50%嘧菌酯水分散粒剂在杨梅树上1年(2018年)6地的田间试验,明确嘧菌酯在杨梅上的残留特征及膳食风险。杨梅样品中嘧菌酯经乙腈提取,碱性氧化铝净化,超高效液... 建立嘧菌酯在杨梅中的残留分析方法,考察嘧菌酯在杨梅中的储藏稳定性,通过开展50%嘧菌酯水分散粒剂在杨梅树上1年(2018年)6地的田间试验,明确嘧菌酯在杨梅上的残留特征及膳食风险。杨梅样品中嘧菌酯经乙腈提取,碱性氧化铝净化,超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.05 mg·L^(-1)范围内,嘧菌酯在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,R 2≥0.9991。当添加质量分数为0.01~30.0 mg·kg^(-1)时,嘧菌酯在杨梅中添加回收率为90%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%,定量限(LOQ)为0.01 mg·kg^(-1),该方法能用于检测嘧菌酯在杨梅中的残留量。杨梅中嘧菌酯在冷冻储藏条件下较为稳定,在≤-18℃储藏条件下杨梅样品储藏650 d,其降解率低于14.3%。田间试验结果表明,嘧菌酯在杨梅上降解较快,其消解符合一级动力学方程,半衰期为2.2~5.0 d。按照300 mg·kg^(-1)(制剂用药量:1667倍液)对杨梅树施用50%嘧菌酯水分散粒剂2次,施药间隔10 d,最后一次施药后20、25、30 d,杨梅中嘧菌酯的残留量分别为0.012~0.57、<0.010~0.52、<0.010~0.28 mg·kg^(-1)。嘧菌酯的普通人群国家估算每日摄入量(national estimated daily intake,NEDI)是6.1114 mg,风险商(risk quotient,RQ)为48.5%,对一般人群健康风险较低。 展开更多

关键词 嘧菌酯 杨梅 残留 消解 储藏稳定性 膳食风险评估

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噁唑酰草胺及其代谢物在水稻上的残留 被引量：1

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作者 何红梅 徐玲英 +3 位作者 张昌朋 王祥云 李艳杰 赵学平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期385-394,共10页

为探明噁唑酰草胺及其3个代谢物(N-(2-氟苯基)-2-(4-羟基苯氧基)-N-甲基丙酰胺(HPFMPA)、N-(2-氟苯基)-2-羟基-N-甲基丙酰胺(HFMPA)和6-氯-苯并噁唑酮(6-CBO))在水稻上的最终残留量,在我国10个主要水稻产区开展了噁唑酰草胺的田间残留... 为探明噁唑酰草胺及其3个代谢物(N-(2-氟苯基)-2-(4-羟基苯氧基)-N-甲基丙酰胺(HPFMPA)、N-(2-氟苯基)-2-羟基-N-甲基丙酰胺(HFMPA)和6-氯-苯并噁唑酮(6-CBO))在水稻上的最终残留量,在我国10个主要水稻产区开展了噁唑酰草胺的田间残留试验。建立了糙米、稻壳和稻秆中噁唑酰草胺及其代谢物残留量的检测方法,评估了方法的基质效应。样品经乙腈提取、盐析、C18固相萃取小柱净化后采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定,6-CBO采用电喷雾负离子模式,其他采用电喷雾正离子模式。糙米、稻壳和稻秆中3档添加水平(0.01、0.1和2.0 mg/kg)下的平均回收率为79%~108%,相对标准偏差为0.9%~10.8%。噁唑酰草胺及其代谢物在糙米、稻壳和稻秆中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在0.0005~0.02 mg/L质量浓度范围内,溶剂标准曲线和基质匹配标准曲线的线性关系均良好(r>0.9941),无明显基质效应。残留试验结果表明:噁唑酰草胺及其代谢物在糙米和稻壳中的残留量均<0.01 mg/kg,糙米中的残留量低于我国最大残留限量(MRL)值(0.05 mg/kg);HFMPA在稻秆中的残留量为<0.01~0.098 mg/kg,其余3个化合物在稻秆中的残留量均低于LOQ。建议20%噁唑•灭草松微乳剂(ME,其中噁唑酰草胺质量分数为3.3%)在水稻上施用时,可按最高施药剂量(有效成分720 g/hm^(2),噁唑酰草胺为118.8 g/hm^(2))施药1次。 展开更多

关键词 噁唑酰草胺 代谢物 水稻 残留 超高效液相色谱-串联质谱

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环戊噁草酮在稻田中的残留及消解动态 被引量：1

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作者 汤涛 高云昊 +3 位作者 苗万鹏 许振岚 张昌朋 赵学平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期783-789,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中环戊噁草酮残留的分析方法,结合田间试验研究了环戊噁草酮在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,环戊噁草酮的质量浓度与相应的峰面积间呈良好... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中环戊噁草酮残留的分析方法,结合田间试验研究了环戊噁草酮在稻田中的残留及消解动态。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,环戊噁草酮的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系。在0.02、0.05和0.5 mg/kg添加水平下,环戊草酮在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水样品中的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~9.5%之间,检出限(LOD)为0.01 ng,在糙米、谷壳、稻秆、土壤和稻田水中的最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。浙江、山东和湖南3地2年的田间试验表明:环戊噁草酮在稻秆和土壤中的半衰期分别为4.2~9.0 d和7.0~11.6 d,其消解规律符合一级反应动力学方程。分别以有效成分含量375(低剂量)和562.5 g/hm^2(高剂量)2个剂量施用90 g/L环戊噁草酮悬浮剂1次,于收获成熟期采样检测发现,环戊噁草酮在糙米中的最终残留量均小于0.02 mg/kg,该研究结果可为制定环戊噁草酮在糙米中的最大残留限量值(MRL)提供数据支撑。 展开更多

关键词 环戊噁草酮 稻田 残留 消解 超高效液相色谱-串联质谱

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农业投入品中隐性成分筛查方法及应用 被引量：4

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作者 汪志威 周思齐 +7 位作者 李非里 吴声敢 杨桂玲 齐沛沛 王祥云 狄珊珊 徐浩 王新全 《浙江农业科学》 2019年第6期974-981,共8页

建立了农业投入品中农药隐性成分的筛查方法体系。基于气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)和气相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式,建立215种农药目标物的多残留筛查方法,并辅以气相色谱-质谱全扫描模式的无目标筛... 建立了农业投入品中农药隐性成分的筛查方法体系。基于气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)和气相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式,建立215种农药目标物的多残留筛查方法,并辅以气相色谱-质谱全扫描模式的无目标筛查方法。方法优化了筛查农药的清单,包括已经或即将禁限用农药和农药隐性成分检出率较高的农药,并完善了以稀释为主的前处理方法。利用该方法对浙江多地生产基地和农资店抽检的农药制剂和肥料共90批次农业投入品进行隐性成分筛查,共筛查出20批次样品中含有未标注农药隐性成分,其中4批次样品判定为非故意添加,16批次样品确定为含有增强药效或增加功能的故意添加农药隐性成分。 展开更多

关键词 三重四级杆串联质谱 农业投入品 农药隐性成分 筛查 无目标筛查

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稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估 被引量：3

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作者 胡秀卿 张昌朋 +2 位作者 俞建忠 何红梅 吴珉 《浙江农业科学》 2019年第10期1873-1876,1881,共5页

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,... 为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。 展开更多

关键词 苯醚甲环唑 稻米 残留 膳食摄入 风险评估

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