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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
1
作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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富硒香菇规模化栽培实验及其富硒规律研究 被引量：7
2
作者 王铁良 周晓华 +7 位作者 王炯 魏亮亮 魏红 张迪 孙江南 贾斌 刘进玺 郭洁 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期505-512,共8页
为了了解规模化栽培后富硒香菇的产量(生物学效率)及富硒规律,通过香菇栽培基质添加模式,采取规模化生产进行富硒香菇栽培实验,选取不同浓度硒营养强化剂对香菇品种“向阳二号”和“9608”进行添加,测定相对应的香菇生物学效率以及第一... 为了了解规模化栽培后富硒香菇的产量(生物学效率)及富硒规律,通过香菇栽培基质添加模式,采取规模化生产进行富硒香菇栽培实验,选取不同浓度硒营养强化剂对香菇品种“向阳二号”和“9608”进行添加,测定相对应的香菇生物学效率以及第一潮次和第二潮次的总硒及硒代氨基酸的含量。实验发现“向阳二号”香菇,在硒添加量较低(0~6 mg/kg)时,香菇的生物转化率基本不随硒添加量的增加而改变,当硒添加量继续增加(10~60 mg/kg)时,香菇的生物转化率整体低于低添加量;“9608”香菇,随着硒添加量的增加(0~60 mg/kg),香菇的生物转化率表现出微弱的增加趋势,但差异性不显著;而两种不同品种、潮次香菇的总硒及硒代氨基酸含量均随着硒添加量的增加而提高,但硒代氨基酸占总硒的比例变化趋势却有所不同,在66.7%~85.4%。此外,对于不同品种的香菇,其第一潮次总硒含量在硒的添加量0~20 mg/kg的范围内呈现良好的规律性,总硒是基质(风干)中硒含量的约4~5倍。可见,按照拟定的规模化栽培模式进行生产栽培,可以得到总硒含量稳定、硒代氨基酸占总硒比>65%的富硒香菇产品,对富硒香菇产业的发展有一定的指导意义。 展开更多
关键词 富硒香菇 规模化生产 硒代氨基酸 生物学效率 富硒规律
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基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究
3
作者 曹颖妮 王俊艳 +11 位作者 辛玉杰 赵光华 冯丹 胡卫国 裴金花 王红旗 尹海燕 刘冬梅 王允 郑嘉 曹成 刘继红 《河南农业科学》 北大核心 2024年第6期11-17,共7页
以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性... 以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。 展开更多
关键词 小麦 面团黏性 反相高效液相色谱法 醇溶蛋白
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外源硒添加对香菇金属元素累积与食用安全性的影响
4
作者 段然 郭洁 +4 位作者 周晓华 张迪 马莹 吴绪金 王铁良 《河南农业科学》 2025年第9期171-180,共10页
为探究外源硒对香菇(Lentinula edodes)子实体硒富集特性及金属元素累积的影响,以香菇品种向阳二号和泌花一号为研究对象,设置0~40 mg/kg外源硒添加质量分数梯度,测定子实体中硒、必需金属元素(锌、铁、锰、铜、铬、镍)及有毒元素(镉、... 为探究外源硒对香菇(Lentinula edodes)子实体硒富集特性及金属元素累积的影响,以香菇品种向阳二号和泌花一号为研究对象,设置0~40 mg/kg外源硒添加质量分数梯度,测定子实体中硒、必需金属元素(锌、铁、锰、铜、铬、镍)及有毒元素(镉、砷、铅、汞)含量,结合Pearson相关性与主成分分析法解析元素互作关系,并基于估计日摄入量(EDI)和健康风险指数(HRI)评估膳食暴露风险。结果表明,子实体硒累积量与外源硒添加量呈显著的线性正相关关系(R²≥0.985),生物富集系数均>3.10,当添加量为40 mg/kg时,子实体硒累积量分别高达147.42 mg/kg(向阳二号)和124.22 mg/kg(泌花一号)。香菇子实体中锌、铁和锰基础累积量较高;外源硒显著提高了向阳二号子实体中铜累积量,显著降低了泌花一号子实体的锰累积量;且向阳二号的镍累积量随硒添加量增加呈先升高后降低趋势。当外源硒添加量≤2 mg/kg时,子实体对砷、铅的累积显著降低;添加量≥6 mg/kg时,子实体对汞累积量随外源硒添加量增加而降低(降幅20.00%~95.00%)。元素互作分析显示,硒与铬在0.001水平上呈显著正相关(r=0.78),与汞在0.001水平上呈显著负相关(r=-0.73)。健康风险评估表明,外源硒添加量≤2 mg/kg时,子实体中硒的HRI均<1,符合安全阈值,必需金属元素HRI均≤0.164,有毒元素HRI均<1,风险顺序为砷>镉>铅≈汞。综上,适量添加外源硒(≤2 mg/kg)不仅能实现香菇的高效硒生物强化,协同调控必需金属元素的平衡,而且能显著抑制部分有毒元素的累积,从而有效保障了富硒香菇的食用安全性和营养价值。 展开更多
关键词 香菇 外源硒 金属元素 相关性分析 风险评估
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态 被引量：13
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作者 周晓华 王铁良 +7 位作者 魏亮亮 钟红舰 魏红 张迪 刘进玺 郭洁 吴绪金 段然 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1451-1458,共8页
为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理... 为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术 富硒鸡蛋 硒形态 硒代氨基酸 分布规律
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气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量：24
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作者 杨亚琴 冯书惠 +4 位作者 胡永建 李圆圆 王会锋 刘进玺 钟红舰 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期125-132,共8页
采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联... 采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992)。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg kg^-1和0.50 mg kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg kg^-1和0.20 mg kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 草甘膦 氨甲基膦酸 绿茶
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饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素含量的测定 被引量：2
7
作者 杨亚琴 冯慧慧 +4 位作者 刘进玺 马莹 董小海 曹秀 钟红舰 《饲料工业》 CAS 北大核心 2021年第4期36-41,共6页
通过对仪器条件、提取溶剂的选择与优化,建立了饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水-2%甲酸乙腈(50:50,V/V)提取,经分散固相萃取净化管和PRIME HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联... 通过对仪器条件、提取溶剂的选择与优化,建立了饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素(FB1、FB2、FB3)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用水-2%甲酸乙腈(50:50,V/V)提取,经分散固相萃取净化管和PRIME HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果表明:玉米和小麦麸皮基质溶液中,3种伏马毒素在1.0~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性,相关系数(R2)均大于0.999,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、3.0μg/kg。不同添加浓度水平下,玉米和小麦麸皮样品中伏马毒素的加标回收率分别为83.65%~107.3%、88.79%~103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.03%~7.00%、1.41%~8.98%。该方法净化效果好,杂质干扰小,且回收率高,可满足饲料用玉米和小麦麸皮中伏马毒素的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 伏马毒素 玉米 小麦麸皮 饲料
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两种粗脂肪测定方法的对比 被引量：6
8
作者 王午豪 贺平 +4 位作者 尚丽君 孙红梅 魏红 郭洁 王铁良 《现代农业科技》 2021年第20期185-186,189,共3页
粗脂肪含量是评价产品品质的重要依据。本文分别采用油重法和残余法测定小米、玉米、鱼粉、肉粉、花生、核桃6种样品的脂肪含量,结果表明:两种方法均具有良好的重现性与准确度,一定程度上可以互相代替使用。
关键词 索氏提取法 油重法 残余法 对比
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