本试验旨在建立一种定量测定蛋黄中斑蝥黄的固相萃取-反相高效液相色谱法。蛋黄用乙腈在超声波辅助下提取,提取液经过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,再由C 18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(95∶5,体积比),流速为1.2 mL/min,等度洗脱,在紫...本试验旨在建立一种定量测定蛋黄中斑蝥黄的固相萃取-反相高效液相色谱法。蛋黄用乙腈在超声波辅助下提取,提取液经过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,再由C 18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(95∶5,体积比),流速为1.2 mL/min,等度洗脱,在紫外-可见吸收波长474 nm处检测,外标法定量。结果显示:蛋黄中斑蝥黄的检出限为0.05μg/g,定量限为0.1μg/g。斑蝥黄在0.1~10.0μg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.9999。在3个加标浓度(0.1、1.0和4.0μg/g)下,斑蝥黄的回收率为85.9%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.0%。应用上述方法测得市售新鲜鸡蛋蛋黄中斑蝥黄含量高达8.3μg/g。本试验建立的固相萃取-反相高效液相色谱法能够满足蛋黄中斑蝥黄及其异构体快速定量的需要。展开更多
