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基于ICP-MS技术的六神曲中无机元素分析及其风险评估 被引量:3
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作者 李运 戚鹏飞 +3 位作者 张晓萍 周德来 王苗 李红玉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1340-1352,共13页
对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行... 对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行表征,并对其进行初步风险评估。结果表明:六神曲中无机元素整体趋势一致,对比相关标准产六神曲生品发现,Zn、Ba、Cu为主要差异元素;按部颁标准产六神曲生品与麸炒品差异明显,Zn、Tl、Cu为特征差异元素;Cu、Cr、As为按《浙江省中药炮制规范》产六神曲生品与炒焦品中主要差异元素。风险评估结果提示,六神曲中有害元素的风险较低。方法稳定可靠,不同制法、不同炮制品六神曲中元素分布特征呈现出一定的规律性与差异性,其中重金属及有害元素的风险基本可控。研究结果可为六神曲质量控制体系的完善及安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 六神曲 无机元素 风险评估 ICP-MS
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UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中24种成分的含量 被引量:1
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作者 李运 王苗 +1 位作者 韩晓霞 李红玉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期3897-3905,共9页
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中苦杏仁苷、咖啡酸、 1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、甲基原儿茶酸、伞形花内酯、东莨菪内酯、阿魏酸、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素C、槲皮素、芹菜素、异鼠... 目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定六神曲中苦杏仁苷、咖啡酸、 1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、甲基原儿茶酸、伞形花内酯、东莨菪内酯、阿魏酸、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素C、槲皮素、芹菜素、异鼠李素、猫眼草酚D、异泽兰黄素、金腰乙素、蔓荆子黄素、滨蒿内酯、青蒿素B、洋艾素的含量。方法 分析采用Brownlee SPP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸、 5 mmol/L乙酸铵)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行层次聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,筛选差异成分。结果 24种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.950 0),平均加样回收率95.06%~102.41%,RSD 0.90%~2.67%,不同批次样品中其含量差异明显。成都、杭州企业样品可被区分开,苦杏仁苷、阿魏酸、异槲皮素、槲皮素、青蒿素B是主要差异成分。结论 该方法快速灵敏,可为六神曲质量控制提供参考。 展开更多
关键词 六神曲 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS 层次聚类分析 正交偏最小二乘判别分析
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桑白皮中21种无机元素的测定及其质量评价 被引量:3
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作者 王苗 周德来 +2 位作者 王行智 李运 杨扶德 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期670-676,共7页
为准确了解不同产区桑白皮中多种元素分布及含量情况,用65%硝酸溶液对其样品进行微波消解处理,后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定桑白皮样品中21种元素的含量。得到21种元素的线性关系良好,R^(2)>0.999,方法学考察实验的... 为准确了解不同产区桑白皮中多种元素分布及含量情况,用65%硝酸溶液对其样品进行微波消解处理,后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定桑白皮样品中21种元素的含量。得到21种元素的线性关系良好,R^(2)>0.999,方法学考察实验的RSD均小于3%,加标回收率在91.3%~109%,RSD均小于4%;Al、Ga、Sr、Ba相比而言含量较高,且不同产区的特异性较明显;主成分分析中17批样品得到4个主成分,累计方差贡献率达87.380%,确定V、Co、Al、Li、As、Se、Pb、U、Zn、Cr、Cd、Ga、Ba、Cs、Ni等15种元素为桑白皮药材的特征元素;相关性分析可知,元素间的相关性较强,P≤0.05的元素与主成分分析的特征元素基本一致。参照2020年版《中国药典》中对中药材中有害元素的限量规定,发现桑白皮样品中Pb、Cd、As、Cu有害元素的含量均未超过限量要求。ICP-MS/MS能准确快速测定桑白皮中21种元素含量,这对评价不同产区桑白皮质量,完善桑白皮质量标准具有一定参考价值。 展开更多
关键词 ICP-MS/MS 桑白皮 主成分分析 相关性评价
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UPLC-MS/MS法同时测定桑白皮中11种成分的含量 被引量:1
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作者 王苗 周德来 +3 位作者 许晓辉 王小乔 杨扶德 李运 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3207-3212,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定桑白皮中绿原酸、桑皮苷A、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、槲皮素、山柰酚、桑呋喃G、桑黄酮G、桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的含量。方法分析采用Brownlee SPP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定桑白皮中绿原酸、桑皮苷A、二氢桑色素、氧化白藜芦醇、槲皮素、山柰酚、桑呋喃G、桑黄酮G、桑根酮C、桑根酮D、桑辛素的含量。方法分析采用Brownlee SPP C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-5 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果11种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9950),平均加样回收率94.53%~103.58%,RSD 2.51%~6.92%。18批药材中均未检测到山柰酚,氧化白藜芦醇、槲皮素、桑呋喃G、桑黄酮G、桑辛素主要存在于外粗皮中,不同产地药材中桑皮苷A含量存在明显差异。结论该方法稳定、快速、灵敏,可用于桑白皮质量控制。 展开更多
关键词 桑白皮 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
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HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆中5种成分 被引量:11
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作者 李运 白贺明 +2 位作者 邱国玉 石晓峰 戴忠 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2002-2005,共4页
目的建立HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆(苦杏仁、紫苏叶、前胡等)中5种成分的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C_(18) MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.05%磷酸)⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;... 目的建立HPLC法同时测定杏苏止咳糖浆(苦杏仁、紫苏叶、前胡等)中5种成分的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用CAPCELL PAK C_(18) MG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.05%磷酸)⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、237、321 nm。结果苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸、白花前胡甲素、白花前胡乙素在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率95.3%~101.2%,RSD 0.66%~2.57%。结论该方法稳定、准确、可靠,可用于杏苏止咳糖浆的质量控制。 展开更多
关键词 杏苏止咳糖浆 苦杏仁苷 甘草苷 甘草酸 白花前胡甲素 白花前胡乙素 HPLC
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通宣理肺丸HPLC指纹图谱建立及7种成分测定 被引量:6
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作者 李运 王苗 +3 位作者 张国强 邱国玉 石晓峰 戴忠 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期2630-2636,共7页
目的建立通宣理肺丸(紫苏叶、前胡、桔梗等)HPLC指纹图谱,并测定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、白花前胡甲素含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用CAPCELL PAK-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相... 目的建立通宣理肺丸(紫苏叶、前胡、桔梗等)HPLC指纹图谱,并测定甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、白花前胡甲素含量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用CAPCELL PAK-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相水(含0.1%甲酸)-80%乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250 nm。结果 31批样品指纹图谱中有39个共有峰,相似度0.16~0.99。7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率93.10%~113.3%,RSD 1.25%~3.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于通宣理肺丸的质量控制。 展开更多
关键词 通宣理肺丸 HPLC指纹图谱 化学成分
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