采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表...采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10μg/L,可待因、吗啡在1~50μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R^2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。展开更多
对紫斑牡丹花粉的化学成分进行研究,综合运用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及制备型高效液相等色谱技术,从该花粉70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到18个化合物,其结构由HR-ESI-MS、1H和13 C NMR等波谱学方法鉴定为腺苷...对紫斑牡丹花粉的化学成分进行研究,综合运用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及制备型高效液相等色谱技术,从该花粉70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到18个化合物,其结构由HR-ESI-MS、1H和13 C NMR等波谱学方法鉴定为腺苷(1)、芹菜素(2)、柠檬黄素(3)、8-甲氧基山萘酚(4)、槲皮素(5)、柠檬素-3-β-D-葡萄糖苷(6)、sexangularetin-3-O-y1-β-D-sophoroside(7)、limocitrin-3-O-y1-β-D-sophoroside(8)、芍药苷(9)、芍药内酯苷(10)、氧化芍药苷(11)、β-谷甾醇(12)、没食子酸(13)、肉豆蔻酸(14)、亚油酸(15)、对羟基苯甲醛(16)、邻苯二甲酸二戊酯(17)和蔗糖(18),以上化合物均为首次从紫斑牡丹花粉中分离得到,其中化合物3、4、6为首次从该属植物中分离得到。展开更多
文摘采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10μg/L,可待因、吗啡在1~50μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R^2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。
文摘对紫斑牡丹花粉的化学成分进行研究,综合运用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及制备型高效液相等色谱技术,从该花粉70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到18个化合物,其结构由HR-ESI-MS、1H和13 C NMR等波谱学方法鉴定为腺苷(1)、芹菜素(2)、柠檬黄素(3)、8-甲氧基山萘酚(4)、槲皮素(5)、柠檬素-3-β-D-葡萄糖苷(6)、sexangularetin-3-O-y1-β-D-sophoroside(7)、limocitrin-3-O-y1-β-D-sophoroside(8)、芍药苷(9)、芍药内酯苷(10)、氧化芍药苷(11)、β-谷甾醇(12)、没食子酸(13)、肉豆蔻酸(14)、亚油酸(15)、对羟基苯甲醛(16)、邻苯二甲酸二戊酯(17)和蔗糖(18),以上化合物均为首次从紫斑牡丹花粉中分离得到,其中化合物3、4、6为首次从该属植物中分离得到。
