基于Pd/g-C3N4-SWCNTs的雌二醇电化学传感器构建及应用研究 被引量：2

1

作者 郑志祥 王玫 +2 位作者 李江 宫雪 王春明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1220-1227,共8页

利用表面具有丰富π电子的三聚氰胺(MAM)和单壁碳纳米管(SWCNTs)作为前驱体,通过固体研磨-热聚合法使二者通过π-π静电作用堆叠得到类石墨相氮化碳(Graphitic carbon nitride,g-C 3N 4)-SWCNTs复合材料,然后利用Na 2PdCl 4为Pd纳米粒... 利用表面具有丰富π电子的三聚氰胺(MAM)和单壁碳纳米管(SWCNTs)作为前驱体,通过固体研磨-热聚合法使二者通过π-π静电作用堆叠得到类石墨相氮化碳(Graphitic carbon nitride,g-C 3N 4)-SWCNTs复合材料,然后利用Na 2PdCl 4为Pd纳米粒子前体,通过自组装对g-C 3N 4-SWCNTs进行功能化修饰,得到Pd/g-C 3N 4-SWCNTs复合物。采用SEM、TEM、XRD、FTIR对该复合材料的形貌和组成进行表征,并利用循环伏安等电化学方法研究了该材料对雌二醇(E2)的电催化氧化性能。结果显示,雌二醇在Pd/g-C 3N 4-SWCNTs修饰电极上的响应电流明显大于其在g-C 3N 4、g-C 3N 4-SWCNTs修饰电极和裸玻碳电极上的响应。在优化实验条件下,采用示差脉冲伏安法考察了基质样品中E2的氧化峰电流与其浓度的关系,其氧化峰电流强度与其浓度在5~150μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为:I pa(μA)=0.834 7+0.007 0 C E2(r=0.990),检出限(LOD,S/N=3)为1.7μmol/L。该传感器具有良好的稳定性和选择性,且与HPLC在方法学上无显著性差异,可满足饲料样品中E2的检测需求。 展开更多

关键词 类石墨相氮化碳 碳纳米管 雌二醇 电催化氧化 电化学分析

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有机蒙脱土对橡胶硫化特性的影响及其理论分析 被引量：13

2

作者 高利 宋国君 +3 位作者 李培耀 谷正 李汉华 梁晓艳 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1004-1008,共5页

采用机械混炼法制备了顺丁橡胶-有机蒙脱土(OMMT)、丁苯橡胶-OMMT和天然橡胶-OMMT纳米复合材料。在相同硫化配方(质量份数:ZnO 4.0、硬脂酸1.0、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺0.9、硫磺2.0、OMMT 3.0)下,考察了OMMT对纳米复合材料硫化特... 采用机械混炼法制备了顺丁橡胶-有机蒙脱土(OMMT)、丁苯橡胶-OMMT和天然橡胶-OMMT纳米复合材料。在相同硫化配方(质量份数:ZnO 4.0、硬脂酸1.0、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺0.9、硫磺2.0、OMMT 3.0)下,考察了OMMT对纳米复合材料硫化特性的影响,并采用示差扫描量热法对纳米复合材料硫化过程中的热效应进行分析。实验结果表明,OMMT的存在缩短了纳米复合材料的焦烧时间和正硫化时间,且加快了焦烧后的硫化速率,起到了硫化促进剂的作用;OMMT的存在使纳米复合材料的交联密度有不同程度的增大;OMMT中季铵盐阳离子的存在起到了硫化促进剂的作用,降低了纳米复合材料的开始硫化温度和最快硫化温度。 展开更多

关键词 有机蒙脱土 顺丁橡胶 丁苯橡胶 天然橡胶 硫化特性 纳米复合材料

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新型荧光双重敏感响应性壳聚糖衍生物的合成及其发光性能研究 被引量：5

3

作者 关晓琳 刘兴妤 苏致兴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1145-1148,共4页

为了开发新型多功能天然高分子荧光材料，合成出一种新型含有环氧丙氧基荧光素（EPF）基团的水溶性壳聚糖衍生物GCS-EPF，并用IR，^1H NMR，UV光谱和荧光光谱等手段进行结构和发光性能的研究．结果表明，修饰后水溶性壳聚糖（GCS）的水... 为了开发新型多功能天然高分子荧光材料，合成出一种新型含有环氧丙氧基荧光素（EPF）基团的水溶性壳聚糖衍生物GCS-EPF，并用IR，^1H NMR，UV光谱和荧光光谱等手段进行结构和发光性能的研究．结果表明，修饰后水溶性壳聚糖（GCS）的水溶液、固体粉末和薄膜在520nm附近具有较强的荧光发射，其荧光强度不仅在0～60℃时对温度有较快敏感响应，同时在pH=0～13．5时对pH也有较快敏感响应，具有双重敏感响应，因此可将其作为温度荧光探针和pH荧光探针的高分子材料． 展开更多

关键词 环氧丙氧基荧光素(EPF) 水溶性壳聚糖(GCS) 荧光 温度荧光敏感响应 pH荧光敏感响应

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Bi、Cu助剂对SnCl4/AC催化乙炔氢氯化反应的影响 被引量：3

4

作者 张健 孙玺 +3 位作者 周维 乔文强 秦玉才 宋丽娟 《石油化工高等学校学报》 CAS 2020年第1期7-11,共5页

以活性炭(AC)为载体制备了负载型SnCl4催化剂,并添加了不同质量分数BiCl3以及CuCl2,以此研究助剂对催化乙炔氢氯化反应性能的影响。结果表明,5%BiCl3-10%CuCl2-10%SnCl4的催化剂配比对乙炔氢氯化反应活性最高。在乙炔/氯化氢体积比1∶1.... 以活性炭(AC)为载体制备了负载型SnCl4催化剂,并添加了不同质量分数BiCl3以及CuCl2,以此研究助剂对催化乙炔氢氯化反应性能的影响。结果表明,5%BiCl3-10%CuCl2-10%SnCl4的催化剂配比对乙炔氢氯化反应活性最高。在乙炔/氯化氢体积比1∶1.1、反应温度170℃、乙炔空速60 h^-1的反应条件下,乙炔转化率最高可达94%。通过对催化剂的表征发现,助剂的引入抑制了反应过程中S的流失,从而提高了催化剂的稳定性和Sn基催化剂的活性。 展开更多

关键词 SnCl4催化剂 助剂 活性 稳定性

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星用胶粘剂出气可凝物的GC/MS分析 被引量：5

5

作者 柏树 王先荣 +3 位作者 刘相 王鷁 颜则东 全小平 《真空与低温》 2008年第2期91-94,共4页

胶粘剂是卫星制造过程中的常用材料,但其在空间环境中的出气可凝物会对卫星敏感器件产生污染,是一种潜在的污染源。参照QJ1558-88《真空中材料挥发性能测试方法》,收集了2种胶粘剂材料的出气可凝物,并对其出气可凝物利用气相色谱/质谱联... 胶粘剂是卫星制造过程中的常用材料,但其在空间环境中的出气可凝物会对卫星敏感器件产生污染,是一种潜在的污染源。参照QJ1558-88《真空中材料挥发性能测试方法》,收集了2种胶粘剂材料的出气可凝物,并对其出气可凝物利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)仪进行了分析。分析结果表明,胶粘剂的出气可凝物成分主要是低分子量物质如增塑剂、软化剂、固化剂和其他副产物。 展开更多

关键词 胶粘剂 气相色谱/质谱联用(GC/MS) 可凝物 分子污染

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小檗碱与人免疫球蛋白在仿生膜中的相互作用 被引量：1

6

作者 李颖 王超 胡之德 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1529-1534,共6页

利用荧光光谱、圆二色谱(CD)和动态激光散射技术研究了小檗碱与人免疫球蛋白(HGG)在以双(2-乙基己酯)-磺酸基琥珀酸钠(AOT)/异辛烷/水微乳液为膜的模拟环境下的结合反应.通过Scatchard方程分别计算了不同温度下的反应结合常数.CD光谱结... 利用荧光光谱、圆二色谱(CD)和动态激光散射技术研究了小檗碱与人免疫球蛋白(HGG)在以双(2-乙基己酯)-磺酸基琥珀酸钠(AOT)/异辛烷/水微乳液为膜的模拟环境下的结合反应.通过Scatchard方程分别计算了不同温度下的反应结合常数.CD光谱结果表明:小檗碱与HGG键合改变了蛋白原有的构象.同时由热力学结果可知,小檗碱与HGG之间的相互作用主要以疏水作用为主,同时存在静电作用力和氢键作用力.动态激光散射结果进一步证明了药物与HGG在微乳液中的相互作用.通过计算机模拟技术,在不考虑环境影响的条件下从理论上探讨了HGG与小檗碱的结合区域和结合模式. 展开更多

关键词 小檗碱 人免疫球蛋白 相互作用

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反式白藜芦醇双功能单体印迹固相萃取柱的制备及应用

7

作者 李媛媛 赵川德 张海霞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1283-1289,共7页

采用自组装技术,分别以β-环糊精和甲基丙烯酸为功能单体,反式白藜芦醇为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了一种双功能单体印迹聚合物。并将其作为固相萃取材料萃取红酒和白酒酒样中的反式白藜芦醇。结果表明,与单功能印迹... 采用自组装技术,分别以β-环糊精和甲基丙烯酸为功能单体,反式白藜芦醇为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了一种双功能单体印迹聚合物。并将其作为固相萃取材料萃取红酒和白酒酒样中的反式白藜芦醇。结果表明,与单功能印迹材料和非印迹材料相比,这种双功能单体印迹材料具有更高的吸附容量和选择性;结合高效液相色谱,建立了酒样中反式白藜芦醇浓度的检测方法。该方法的线性范围在0.003~2 mg/L,红酒的回收率在87.9%~93.2%,白酒的回收率在89.3%~91.2%,检测限为0.001 mg/L。 展开更多

关键词 分子印迹 反式白藜芦醇 Β-环糊精 固相萃取 酒样 高效液相色谱

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Sn-Bi-Co@AC催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用 被引量：5

8

作者 高士梁 孙玺 +3 位作者 吕忠领 秦玉才 张晓彤 宋丽娟 《石油化工高等学校学报》 CAS 2016年第2期1-5,共5页

以活性炭为载体,SnCl_4为活性组分,添加不同含量的BiCl_3以及CoCl_3,制备出了Sn@AC、Sn-Bi@AC、Sn-Bi-Co@AC系列乙炔氢氯化催化剂。运用XRD、物理吸附仪对催化剂微观结构进行了表征,并在常压固定床反应器上进行了乙炔氢氯化反应性能评... 以活性炭为载体,SnCl_4为活性组分,添加不同含量的BiCl_3以及CoCl_3,制备出了Sn@AC、Sn-Bi@AC、Sn-Bi-Co@AC系列乙炔氢氯化催化剂。运用XRD、物理吸附仪对催化剂微观结构进行了表征,并在常压固定床反应器上进行了乙炔氢氯化反应性能评价。研究发现,浸渍法合成的Sn-Bi-Co@AC催化剂中,SnCl_4负载量为10%,BiCl_3负载量为5%,CoCl3负载量为10%时,催化剂性能最优,乙炔转化率和氯乙烯的选择性可分别维持在90%和95%以上长达100h。通过对比三组催化剂失活前后织构性质数据的变化,发现Sn-Bi-Co@AC复合催化剂在失活后比表面积和孔容变化最小,这表明BiCl_3和CoCl_3的加入可以有效降低反应过程中催化剂表面积碳的产生,从而提高了催化剂的寿命。 展开更多

关键词 Sn-Bi-Co@AC催化剂 氢氯化反应 乙炔 氯乙烯

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草豆蔻中的山姜素与血红蛋白的相互作用 被引量：3

9

作者 许安琪 吴宁宁 +4 位作者 吴雪春 刘平 姚小军 陈光英 何文英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期81-87,共7页

利用多种荧光光谱法、紫外光谱法并结合分子模拟等方法,表征模拟生理条件下草豆蔻中的主要活性组分山姜素(alpinetin,Alp)影响牛血红蛋白(bovine hemoglobin,BHG)的结构信息,探讨Alp与BHG的作用机制。重叠光谱数据证实,Alp与BHG的相互... 利用多种荧光光谱法、紫外光谱法并结合分子模拟等方法,表征模拟生理条件下草豆蔻中的主要活性组分山姜素(alpinetin,Alp)影响牛血红蛋白(bovine hemoglobin,BHG)的结构信息,探讨Alp与BHG的作用机制。重叠光谱数据证实,Alp与BHG的相互作用符合F?rster非辐射能量转移,据此依据不同的作用机理,获得3种温度(299、309、319 K)条件下的键合常数(猝灭机理为5.880×10~4、4.337×10~4 L/mol及4.935×10~4 L/mol;增敏机理为3.239×10~3、5.225×10~3 L/mol及7.692×10~3 L/mol)及热力学常数(ΔS:182.073 J/(mol·K),ΔH:34.320 k J/mol,ΔG:-20.119(299 K)、-21.940 k J/mol(309 K)及-23.760 k J/mol(319 K));分子模拟表明,Alp键合位点于BHG分子的疏水腔内,并与BHG的键合模式主要是疏水作用;荧光偏振显示,Alp与BHG结合后生成的配合物弛豫时间较短,结合的较松;同步荧光及紫外光谱证实,Alp的存在影响了BHG的微环境;二维及三维荧光光谱表明,Alp可以猝灭BHG的内源荧光,使其构象发生变化。结论表明,BHG对Alp有较强的结合能力,提示BHG对Alp在一定程度上可起到贮存和转运的作用。另外,考察了几种共存金属离子对Alp与BHG相互作用的影响,表明加入共存离子后的键合常数均有较大增加。 展开更多

关键词 山姜素 血红蛋白 能量转移 相互作用

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乙酰丙酮配体对SnCl_(2)/AC催化乙炔氢氯化反应的影响 被引量：3

10

作者 周维 张健 +3 位作者 乔文强 孙玺 秦玉才 宋丽娟 《石油化工高等学校学报》 CAS 2022年第2期37-42,共6页

负载型SnCl_(2)是一种无汞乙炔氢氯化催化剂,为了增强SnCl_(2)催化剂的乙炔氢氯化反应性能,通过引入乙酰丙酮配体(acetylacetone)制备了5.0%Sn(acac)_(2)Cl_(2)/AC催化剂,并对催化剂的物化性能进行了分析。结果表明,在乙炔体积空速为90 ... 负载型SnCl_(2)是一种无汞乙炔氢氯化催化剂,为了增强SnCl_(2)催化剂的乙炔氢氯化反应性能,通过引入乙酰丙酮配体(acetylacetone)制备了5.0%Sn(acac)_(2)Cl_(2)/AC催化剂,并对催化剂的物化性能进行了分析。结果表明,在乙炔体积空速为90 h^(-1)、乙炔与HCl物质的量比为1∶1.1、反应温度为170℃的条件下,5.0%Sn(acac)_(2)Cl_(2)/AC催化剂的乙炔转化率达到96%,高于5.0%SnCl_(2)/AC催化剂的乙炔转化率;结合反应前后催化剂的性能表征,证实引入乙酰丙酮配体可增强SnCl_(2)催化剂的乙炔吸附能力,同时还可起到抑制反应过程中锡流失的作用,有效地提高了SnCl_(2)催化剂的反应活性和稳定性。 展开更多

关键词 氢氯化反应 SnCl_(2)/AC催化剂 乙酰丙酮配体 活性 稳定性

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C_3N_4/AC结构对二氯乙烷催化热裂解性能的影响 被引量：1

11

作者 刘政 孙玺 +2 位作者 张健 秦玉才 宋丽娟 《石油化工高等学校学报》 CAS 2018年第6期17-23,共7页

采用等摩尔浸渍法,利用含相同物质的量氮的氰胺、硫脲、尿素作为前驱体,以活性炭为载体制备C_3N_4/AC催化剂。运用固定床反应器评价了C_3N_4/AC催化剂对1,2-二氯乙烷催化热裂解的反应性能,并采用SEM、XRD、BET、XPS、TGA表征了催化剂形... 采用等摩尔浸渍法,利用含相同物质的量氮的氰胺、硫脲、尿素作为前驱体,以活性炭为载体制备C_3N_4/AC催化剂。运用固定床反应器评价了C_3N_4/AC催化剂对1,2-二氯乙烷催化热裂解的反应性能,并采用SEM、XRD、BET、XPS、TGA表征了催化剂形貌、结构及表面组成等性质。结果表明,0.110 mol前驱体制备的催化剂初始活性和选择性都接近100%,但催化剂稳定性差异明显,以尿素为前躯体制备的C_3N_4/AC催化剂稳定性最高。然而,通过降低前驱体负载量合成的C_3N_4/AC催化剂结构与形貌及催化裂解性能均有差异。当负载量降到每10 g活性炭负载0.057 mol的氮时,以尿素为前躯体制备的C_3N_4/AC催化剂对1,2-二氯乙烷裂解催化活性较好、稳定性最高。不同前驱体合成的氮化碳形貌不同,硫脲、氰胺虽然可获得更多的氮化碳,但是所形成的氮化碳容易团聚从而影响了催化活性,尿素是用于该催化剂合成最优的前驱体。 展开更多

关键词 前躯体 C3N4/AC 1 2-二氯乙烷 催化热裂解

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基底诱导聚合物相分离制备高度有序图形的研究

12

作者 白桦 巫国平 +4 位作者 熊玉卿 张莉 郭云 常梦洁 张浩力 《真空与低温》 2009年第2期76-80,共5页

基底诱导聚合物相分离是一种制备高度有序图形化高分子薄膜的新技术。研究考察了PS/PVP共混物在图案化基底上的相分离图形化的影响因素。实验证明,聚合物薄膜的膜厚对图形的质量有着重要的影响。薄膜厚度过薄(小于100nm)反浸润现象导致... 基底诱导聚合物相分离是一种制备高度有序图形化高分子薄膜的新技术。研究考察了PS/PVP共混物在图案化基底上的相分离图形化的影响因素。实验证明,聚合物薄膜的膜厚对图形的质量有着重要的影响。薄膜厚度过薄(小于100nm)反浸润现象导致薄膜不连续;薄膜很厚(大于300nm)时基底的诱导效应减弱。而在合适的膜厚情况下(约140nm),基底图案对聚合物膜的表面形态有最好的诱导效果。另一个关键因素是基底图案的周期,当周期与聚合物本征颗粒的尺寸相近时图形化效果最好。 展开更多

关键词 聚合物共混物 纳米技术 微接触印刷 相分离 图案化

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真空气相沉积可控制备有机半导体单晶薄膜

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作者 巫国平 白桦 +4 位作者 岳永豪 高非 熊玉卿 郭云 许主国 《真空与低温》 2009年第2期86-89,共4页

利用多温区温度可控的真空气相沉积设备,在热氧化硅片衬底上沉积了并五苯(PEN)与甲氧基寡聚苯乙烯撑(MOPV)2种有机半导体材料的薄膜。研究了不同的沉积条件下有机半导体材料在二氧化硅衬底上的成核和生长模式。MOPV的生长遵循Volmer-We... 利用多温区温度可控的真空气相沉积设备,在热氧化硅片衬底上沉积了并五苯(PEN)与甲氧基寡聚苯乙烯撑(MOPV)2种有机半导体材料的薄膜。研究了不同的沉积条件下有机半导体材料在二氧化硅衬底上的成核和生长模式。MOPV的生长遵循Volmer-Weber模式。在理想的条件下分别得到了岛状与线状的单晶结构。偏振显微荧光研究证明单晶纳米线有显著的荧光各向异性。 展开更多

关键词 真空沉积 有机半导体 薄膜 单晶 纳米线

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