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β-烟碱标准样品研制 被引量:4
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作者 王尉 林楠 +3 位作者 周明强 乐胜锋 杜宁 张经华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1203-1208,共6页
依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进... 依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。 展开更多
关键词 β-烟碱 烟草 标准样品 均匀性 稳定性 定值
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表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)标准样品的研制 被引量:3
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作者 王尉 林楠 +3 位作者 周晓晶 乐胜锋 杜宁 张经华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期110-115,共6页
依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱... 依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱分离纯化,制备得到EGCG。通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对EGCG样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。结果:EGCG标准样品均匀性和稳定性良好,定值结果为99.29%,置信度95%的扩展不确定度为0.16%。结论:所制备得到的EGCG样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于绿茶相关产品中EGCG的质量控制和方法验证。 展开更多
关键词 表没食子儿茶素没食子酸酯 绿茶 标准样品 均匀性 稳定性 定值
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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量 被引量:2
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作者 陈新启 吴少辉 +3 位作者 乐胜锋 张梅 霍金洪 王尉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期637-642,共6页
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s... 以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 展开更多
关键词 低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR) 内标
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