正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体 被引量：7

1

作者 张娟红 王荣 +5 位作者 谢华 孟宪栋 贾正平 马骏 张军莉 王娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期26-30,共5页

建立正相液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定。样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水（70∶30∶0.4,v/v/v）为流动相,流速为0.4mL/min。在... 建立正相液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定。样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水（70∶30∶0.4,v/v/v）为流动相,流速为0.4mL/min。在正离子模式下,通过电喷雾离子化（ESI＋）,采用多反应监测（MRM）方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z260.2→116.0,在20min内完成普萘洛尔对映体定量分析。盐酸普萘洛尔对映体在2.5-1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64%。两种对映体的加样回收率范围分别为99.08%-102.58%和100.21%-103.16%。该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制。 展开更多

关键词 正相液相色谱-串联质谱 手性分离 测定 普萘洛尔对映体

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毛细管电泳对氨甲喋呤对映体拆分及人血样中对映体含量测定研究 被引量：7

2

作者 王荣 贾正平 +5 位作者 陈立仁 葛欣 马骏 张强 谢华 王娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期19-23,共5页

建立拆分氨甲喋呤(MTX)对映体的毛细管电泳方法,讨论消旋药物MTX对映体立体选择的手性识别机理.运用聚丙酰胺涂渍毛细管的毛细管电泳方法,考察了缓冲液中添加α-CD、γ-CD、HP-β-CD和Me-β-CD对MTX的拆分.最佳拆分条件为pH7.4磷酸盐缓... 建立拆分氨甲喋呤(MTX)对映体的毛细管电泳方法,讨论消旋药物MTX对映体立体选择的手性识别机理.运用聚丙酰胺涂渍毛细管的毛细管电泳方法,考察了缓冲液中添加α-CD、γ-CD、HP-β-CD和Me-β-CD对MTX的拆分.最佳拆分条件为pH7.4磷酸盐缓冲液添加0.04 mmol/LHP-β-CD,20kV分离电压,柱温25℃,280nm紫外波长检测,氨甲喋呤对映体基本上得到了基线分离.(+)MTX在18.18～636.16mmol/L浓度范围,(-)MTX在45.44～636.16mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,两对映体的定量下限(+)MTX为18.18 mmol/L,(-)MTX为45.44mmol/L,并用该方法测定了血清中MTX对映体含量,计算了在不同CDs下两对映体的稳定常数,结果表明MTX对映体和环糊精手性匹配与配合物的键合常数和选择因子(α)有关. 展开更多

关键词 毛细管电泳 氨甲喋呤 手性拆分 血清

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正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体 被引量：2

3

作者 王荣 谢景文 +4 位作者 贾正平 胡晓丽 谢华 李永民 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期523-525,共3页

运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 ... 运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 )、甲状腺机能减退 (甲低 )患者血清中的D ,L T4的浓度 ,可为临床用药提供理论依据 。 展开更多

关键词 高效液相色谱 手性配位基交换流动相 甲状腺素对映体 人血清 测定 临床检测 甲状腺疾病

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反相高效液相色谱柱前衍生荧光法测定肠粘膜中的谷氨酰胺 被引量：2

4

作者 尚刚伟 蒋永培 +4 位作者 汤海峰 樊亚萱 王胜春 董光龙 王俊义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期474-476,共3页

以邻苯二甲醛及３－巯基丙酸为衍生试剂，５０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ７．０）－乙腈（９４∶６，Ｖ／Ｖ）为流动相，在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．，５μｍ）柱上，研究并建立了测定动物... 以邻苯二甲醛及３－巯基丙酸为衍生试剂，５０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ７．０）－乙腈（９４∶６，Ｖ／Ｖ）为流动相，在ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＲＰ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．，５μｍ）柱上，研究并建立了测定动物肠粘膜中谷氨酰胺（Ｇｌｎ）的柱前衍生荧光ＲＰ－ＨＰＬＣ法。样品与衍生剂按４∶１进行衍生反应，Ｅｘ＝２３０ｎｍ，Ｅｍ＝３８９ｎｍ；流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ。Ｇｌｎ的保留时间为３．１５８ｍｉｎ，检测限为２５μｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３．５），线性范围为５０～３２００μｍｏｌ／Ｌ，ｒ＝０．９９９６，日间精密度ＲＳＤ值均不大于６．９７％。对ＳＤ大鼠肠粘膜屏障损伤防治中有关Ｇｌｎ的指标进行了测定，证明方法具有快速、灵敏及简便等特点。 展开更多

关键词 反相 HPLC 柱前衍生 谷氨酰胺 肠粘膜 GLN

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麦迪霉素胶囊的生物利用度和药动学研究

5

作者 卓海通 陈刚 周燕文 《医学研究生学报》 CAS 1991年第4期347-351,425-426,共7页

本文用反相快速柱测定血清中麦迪霉素浓度.对12例健康受试者自身交叉口服600mg 日本和国产的麦迪霉素胶囊后测定其血药浓度,计算药代动力学参数和相对生物利用度.麦迪霉素口服吸收表现为一房室模型。其药动学参数,日本和国产的分别为 t ... 本文用反相快速柱测定血清中麦迪霉素浓度.对12例健康受试者自身交叉口服600mg 日本和国产的麦迪霉素胶囊后测定其血药浓度,计算药代动力学参数和相对生物利用度.麦迪霉素口服吸收表现为一房室模型。其药动学参数,日本和国产的分别为 t 1/277.3±28.3min,76.2±26.9min;Ka 0.2260±0.27601/min,0.1476±0.1919 1/min:tpk89.2±50.2min,93.8±40.6min;Cpk0.20±0.09mg/L,0.18±0.07mg/L。相对生物利用度(F 校正)为1.00±0.25。 展开更多

关键词 麦迪霉素 相对生物利用度 药代动力学

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核糖核酸抗肝纤维化的作用

6

作者 凌树森 李苏芹 +5 位作者 朱鹏祥 孙维林 张泰和 周向东 侯世荣 黄造成 《医学研究生学报》 CAS 1993年第2期147-151,共5页

腹腔注射二甲基亚硝胺(DMN)诱发大鼠肝纤维化,分别用国产RNA(4mg/kg)和C_0Q_(10)(2.5mg/kg)治疗,另设正常对照和病理对照组。治疗后30、60和90天活杀,作血清酶学、氨基酸检测,胶原纤维定量及电镜检查,结果表明RNA和C_0Q_(10)治疗组AST,... 腹腔注射二甲基亚硝胺(DMN)诱发大鼠肝纤维化,分别用国产RNA(4mg/kg)和C_0Q_(10)(2.5mg/kg)治疗,另设正常对照和病理对照组。治疗后30、60和90天活杀,作血清酶学、氨基酸检测,胶原纤维定量及电镜检查,结果表明RNA和C_0Q_(10)治疗组AST,γ-GT均在正常范围,A/G比值与病理对照组同期比较明显降低(P<0.01),RNA组ALT,MAO和ANG明显下降(P<0.01),血清氨基酸水平升幅较小(P<0.01),光镜检查也显示RNA治疗组肝细胞变性坏死程度,以及胶原纤维定量代表的肝纤维化程度都比较轻,有显著意义。电镜检查从超微结构水平也证实了上述结果。RNA有降酶保肝和抗肝纤维化的作用。 展开更多

关键词 核糖核酸 二甲基亚硝胺 肝纤维化 血清酶学 病理学研究

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用柱切换高效液相色谱法快速测定奎尼丁血药浓度

7

作者 郭联庆 胡玉钦 《医学研究生学报》 CAS 1991年第4期345-347,425,共4页

本文用柱切换高效液相色谱法快速测定奎尼丁血药浓度,只需取微量血样作简单去蛋白处理即可直接进样分析。预柱与分析柱填以碳十八烷基键合硅胶,流动相分别为甲醇-水(75:25),甲醇-水-冰醋酸-正丁胺(75:25:0.04:0.04)。奎尼丁在 9.96～31... 本文用柱切换高效液相色谱法快速测定奎尼丁血药浓度,只需取微量血样作简单去蛋白处理即可直接进样分析。预柱与分析柱填以碳十八烷基键合硅胶,流动相分别为甲醇-水(75:25),甲醇-水-冰醋酸-正丁胺(75:25:0.04:0.04)。奎尼丁在 9.96～31μmol/L 范围内线性良好,最低检测限为0.65μmol/L。本法平均回收率为90%,日内差小于2.2%,日间差小于6.7%。 展开更多

关键词 柱切换 高效液相色潜法 奎尼丁 血药浓度

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超滤及荧光偏振免疫分析法检测游离地高辛

8

作者 李金恒 潘浩 +2 位作者 陈永亮 储小曼 凌树森 《医学研究生学报》 CAS 1993年第4期333-335,共3页

本文应用超滤及荧光偏振免疫分析法检测游离地高辛浓度。地高辛血清标准液浓度为0.96,1.92,3.84nmol/L。方法的日内、日间变异系数分别小于7%和6%,平均回收率为99.95±2.18%。测定了8例接受地高辛治疗的患者血清中的地高辛总浓度(FP... 本文应用超滤及荧光偏振免疫分析法检测游离地高辛浓度。地高辛血清标准液浓度为0.96,1.92,3.84nmol/L。方法的日内、日间变异系数分别小于7%和6%,平均回收率为99.95±2.18%。测定了8例接受地高辛治疗的患者血清中的地高辛总浓度(FPLA)和游离浓度(超滤-FPLA),地高辛的平均游离率为70.6±5.8%(范围61.1%～80.6%)。结果表明本方法简便、可靠,可用于游离地高辛检测。 展开更多

关键词 地高辛 超滤 变异 荧光偏振免疫分析法

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氧氟沙星三种给药途径的药代动力学研究

9

作者 卓海通 陆基宗 +1 位作者 夏锡荣 凌树森 《医学研究生学报》 CAS 1993年第4期329-332,共4页

本文报道42例临床患者用经静脉、肌肉和口服三种途径给氧氟沙星后的药代动力学。其血清和尿浓度用 HPLC-离子对色谱荧光检测。结果经静脉和经肌肉为二房室模型,口服为一室。其主要药动学参数:半衰期(T1/2)5.96±1.26,5.05±1.04... 本文报道42例临床患者用经静脉、肌肉和口服三种途径给氧氟沙星后的药代动力学。其血清和尿浓度用 HPLC-离子对色谱荧光检测。结果经静脉和经肌肉为二房室模型,口服为一室。其主要药动学参数:半衰期(T1/2)5.96±1.26,5.05±1.04和4.96±0.69h;分布容积(V/F)57.5±15.6,67.9±26.9和94.1±24.6L;峰浓度(Cmax)3.88±1.05,2.77±0.86和1.94±0.74μg·ml^(-1);总清除率(CL_T)13.3±3.8,14.1±3.9和13.6±2.9 L·h^(-1)。 展开更多

关键词 氧氟沙星 药代动力学 给药途径 高效液相色谱(HPLC)

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甘露醇的药动学和药效学研究

10

作者 蔡明虹 陈刚 鲁刚 《医学研究生学报》 CAS 1991年第4期340-342,424,共4页

本文对5例静注甘露醇的颅内高压患者进行了药动学和药效学研究。结果表明,静注20%甘露醇0.76±0.05g/kg 后的动力学变化为二房室模型。参数为 t1/2a0.21±0.17h,t1/2β1.23±0.22h,V8.05+2.64L,K_(21)4.06±4.53h^(-1),... 本文对5例静注甘露醇的颅内高压患者进行了药动学和药效学研究。结果表明,静注20%甘露醇0.76±0.05g/kg 后的动力学变化为二房室模型。参数为 t1/2a0.21±0.17h,t1/2β1.23±0.22h,V8.05+2.64L,K_(21)4.06±4.53h^(-1),K_(12)3.65±5.88h^(-1)。K_(10)0.98±0.27h^(-1)。患者于用药后21.4±11.82min 脑压下降到最低值为2.28±1.29kPa。随着血药浓度的快速下降,脑压开始复升,1h 超过初始值(2.84±1.54kPa),到3h 稳定在较高的水平上(3.89±1.85kPa),出现明显的“反跳”现象。用药后3h 脑脊液中甘露醇浓度升高,说明甘露醇可以透过血脑屏障。 展开更多

关键词 甘露醇 药代动力学 血药浓度 脑脊液压(ICP) 反跳

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Bayesian反馈法用于茶碱常规监测

11

作者 蔡明虹 陈刚 +1 位作者 李珍 杨玲 《医学研究生学报》 CAS 1991年第4期342-344,424-425,共5页

本文提出了口服氨茶碱后以贝叶斯(Bayesian)反馈法,取一点血药浓度制订个体化给药方案的方法.对本院收治的10例慢性阻塞性肺病(COPD)和10例一般哮喘患者口服氨茶碱后的药动学参数作比较,结果表明 COPD 的清除率为27.43±3.70ml/kg.h... 本文提出了口服氨茶碱后以贝叶斯(Bayesian)反馈法,取一点血药浓度制订个体化给药方案的方法.对本院收治的10例慢性阻塞性肺病(COPD)和10例一般哮喘患者口服氨茶碱后的药动学参数作比较,结果表明 COPD 的清除率为27.43±3.70ml/kg.h^(-1),哮喘患者为40.56±1.37ml/kg·h^(-1),半衰期 COPD 为13.37±2.12h,哮喘为9.5g±3.10h.两组患者的清除率差异显著(P<0.05),提示在给药方案设计时,必须个体化。本文运用 Bayesian 一点反馈法对6例患者的用药进行了调整,其结果比较满意。 展开更多

关键词 氨茶碱 贝叶斯反馈 血药浓度 慢性阻塞性肿病 哮喘

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尼莫地平在健康人体的药物动力学与相对生物利用度

12

作者 郭联庆 谈恒山 陈刚 《医学研究生学报》 CAS 1993年第1期40-41,共2页

8名男性汉族健康志愿者随机交叉口服单剂量239μmol 国产尼莫地乎片剂或胶囊后,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度。药-时曲线拟合表明,该药体内过程符合一级吸收一室开放模型,消除半衰期为2h。统计结果表明,胶囊虽达峰时间较快,但生物... 8名男性汉族健康志愿者随机交叉口服单剂量239μmol 国产尼莫地乎片剂或胶囊后,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度。药-时曲线拟合表明,该药体内过程符合一级吸收一室开放模型,消除半衰期为2h。统计结果表明,胶囊虽达峰时间较快,但生物利用度与片剂差异不显著。 展开更多

关键词 尼莫地平 高效液相色谱 药物动力学 生物利用度

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NONMEM法估算癫痫患者苯妥英的群体药动学参数

13

作者 芮建中 蔡明虹 +1 位作者 储小曼 陈刚 《医学研究生学报》 CAS 1994年第3期23-28,共6页

收集１６１例门诊癫痫患者苯妥英（ＤＰＨ）的每日剂量－稳态浓度数据２５８对，应用ＮＯＮＭＥＭ程序一步估算其群体药动学参数，并定量地分析体重、性别、合并用药对最大消除速率Ｖｍ（ｍｇ／ｄ）、年龄对米－曼常数的影响。异性间Ｄ... 收集１６１例门诊癫痫患者苯妥英（ＤＰＨ）的每日剂量－稳态浓度数据２５８对，应用ＮＯＮＭＥＭ程序一步估算其群体药动学参数，并定量地分析体重、性别、合并用药对最大消除速率Ｖｍ（ｍｇ／ｄ）、年龄对米－曼常数的影响。异性间ＤＰＨ的Ｖｍ差异不显著，群体特征患者（体重６０ｋｇ／ｄ，年龄≥１５岁，未合并用苯巴比妥、安定或硝基安定）的Ｖｍ为４３９ｍｇ／ｄ，Ｋｍ为６．２１ｍｇ／Ｌ。体重对Ｖｍ的调整值为ＷＴ／６０的０．５７次方，合并用药时Ｖｍ增加８．４ｍｇ／ｄ，年龄＜１５岁则Ｋｍ下降７％。 展开更多

关键词 苯妥英 群体药动学 NONMEM 癫痫 统计模型 固定效应模型

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硫酸锌在兔体内的药物动力学研究

14

作者 李金恒 许杰 +1 位作者 沈少林 陈刚 《医学研究生学报》 CAS 1993年第3期256-258,共3页

提要用原子吸收分光光度法测定兔血清锌、铜浓度。在1.53～15.3 umol/L范围内为直线,r=0.9996,日内、日间变异系数小于4％,回收率99％,血清中最低检测限为0.122umol/L。硫酸锌(Zn^2+,1mg/kg)静脉注射后,药时曲线符合二室开放模型:α=4.8... 提要用原子吸收分光光度法测定兔血清锌、铜浓度。在1.53～15.3 umol/L范围内为直线,r=0.9996,日内、日间变异系数小于4％,回收率99％,血清中最低检测限为0.122umol/L。硫酸锌(Zn^2+,1mg/kg)静脉注射后,药时曲线符合二室开放模型:α=4.838h^-1,β=0.320h^-1,T1/2a=0.149h,T1/2β=2.25h,Vc=0.087L/kg,K_12=2.354h^-l,K_21=2.051h^-1,K_10=0.753h^-1,AUC=34.316h·ug/ml。静注硫酸锌后,兔血清铜浓度降低,提示补锌时应注意对其它微量元素的影响。 展开更多

关键词 硫酸锌 药物动力学 原子吸收分光光度法 铜

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用反相HPLC－ED法研究人体内复方多巴片的生物利用度

15

作者 谈恒山 孙丽文 +1 位作者 叶为华 蔡明虹 《医学研究生学报》 CAS 1994年第3期18-22,共5页

本文用反相ＨＰＬＣ－电化学法（ＨＰＬＣ－ＥＤ）对复方多巴进口片、国产甲片和国产乙片进行了生物利用度研究。１０名健康志愿者交叉、平行、对照口服三种复方多巴片后，测定１４ｈ内不同时间的血药浓度。结果表明，国产片与进口片的... 本文用反相ＨＰＬＣ－电化学法（ＨＰＬＣ－ＥＤ）对复方多巴进口片、国产甲片和国产乙片进行了生物利用度研究。１０名健康志愿者交叉、平行、对照口服三种复方多巴片后，测定１４ｈ内不同时间的血药浓度。结果表明，国产片与进口片的相对生物利用度：左旋多巴国产甲片为９９．４０％，乙片为１０４．３０％；卡比多巴国产甲片为９９．９２％，乙片为１０２．７９％。国产片与进口片除左旋多巴中甲片的Ｔｍａｘ和乙片的Ｃｍａｘ、Ｔ１／２（Ｐ＜０．０１）有差异非常显著外，其它各项参数（Ｐ＞０． 展开更多

关键词 反相高效液相色谱-电化学法 左旋多巴 卡比多巴 生物利用度

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苯妥英荧光偏振免疫测定试剂盒的研制

16

作者 蔡卫民 陈刚 +1 位作者 朱光祖 张烜 《医学研究生学报》 CAS 1991年第4期351-353,426,共4页

荧光偏振免疫分析法(FPIA)已在我国临床药物测定中应用,但因测定试剂盒依赖进口、价格昂贵等而使其发展受限制.我们在开发成功庆大霉素、丁胺卡那霉素试剂盒的基础上,通过合成试剂盒重要组成之一的荧光素标记苯妥英,研制了苯妥英的 FPIA... 荧光偏振免疫分析法(FPIA)已在我国临床药物测定中应用,但因测定试剂盒依赖进口、价格昂贵等而使其发展受限制.我们在开发成功庆大霉素、丁胺卡那霉素试剂盒的基础上,通过合成试剂盒重要组成之一的荧光素标记苯妥英,研制了苯妥英的 FPIA 试剂盒.经考核,本试剂盒的各项分析指标均符合临床药物测定要求,与进口同类试剂盒及国产放免测定试剂盒的结果比较,相关系数分别为0.994和0.970。 展开更多

关键词 苯妥英 试剂盒 荧光偏振免疫分析法

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硫酸锌抗实验性心肌缺血的研究

17

作者 李金恒 丁国华 《医学研究生学报》 CAS 1992年第2期134-136,188,共4页

本文观察硫酸锌拮抗垂体后叶素致大鼠心肌缺血的作用,并与硝酸甘油的作用进行比较.各组动物心电图心肌缺血的阴性率如下:等渗盐水组为10%;硝酸甘油组为70;硫酸锌组为60%;半量硫酸锌组为40%。表明硫酸锌具有抗心肌缺血作用,并与剂量有关... 本文观察硫酸锌拮抗垂体后叶素致大鼠心肌缺血的作用,并与硝酸甘油的作用进行比较.各组动物心电图心肌缺血的阴性率如下:等渗盐水组为10%;硝酸甘油组为70;硫酸锌组为60%;半量硫酸锌组为40%。表明硫酸锌具有抗心肌缺血作用,并与剂量有关,但其作用稍弱于硝酸甘油。另外,硫酸锌还可减慢大鼠心率。上述作用可能与钙拮抗作用有关。 展开更多

关键词 硫酸锌 硝酸甘油 心肌缺血

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