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豆田除草剂氟磺胺草醚的合成研究 被引量:3
1
作者 陆阳 董超宇 +3 位作者 徐固华 陶京朝 马力 张昀 《农药科学与管理》 CAS 2007年第3期35-38,共4页
以间羟基苯甲酸和3,4二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成了氟磺胺草醚,确定了各步反应的较佳工艺条件,总收率为79.04%,该工艺具有原料易得、反应步骤少等特点,适于工业化生产。
关键词 除草剂 氟磺胺草醚 合成
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除草剂噻吩磺隆的合成 被引量:2
2
作者 陆阳 徐固华 +2 位作者 董超宇 陶京朝 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2006年第5期32-35,共4页
以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰氨基甲酸甲酯噻吩, 再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻吩磺隆。避免了异氰酸酯路... 以氯甲酸甲酯和2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩为起始原料合成除草剂噻磺隆的方法。原料2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩与氯甲酸甲酯生成2-甲氧羰基-3-磺酰氨基甲酸甲酯噻吩, 再与2-氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应生成噻吩磺隆。避免了异氰酸酯路线和光气法的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-羧甲基-3-磺酰氨基噻吩计,总收率为77.73%,原药纯度达到93.6%。 展开更多
关键词 噻吩磺隆 氯甲酸甲酯 磺酰脲 除草剂
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1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺 被引量:4
3
作者 陆阳 范荣胜 +1 位作者 陶京朝 周志莲 《农药科学与管理》 CAS 2012年第1期18-21,共4页
以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.3... 以对氯苯肼为原料经环合、氯化,合成1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。本文研究了其合成工艺和投料比、反应温度、反应时间,催化剂用量和溶剂种类对收率的影响。用IR、1H NMR表征了其结构,在最优条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇合成的总收率为68.35%,含量为98.5%,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 对氯苯肼 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 合成
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毒死蜱水溶剂法合成工艺研究 被引量:3
4
作者 陆阳 《农药科学与管理》 CAS 2009年第9期33-36,共4页
本文研究了水溶剂法合成毒死蜱的工艺。探讨了3,5,6-三氯吡啶醇钠中间体合成路线;以2,3,5,6-四氯吡啶与液碱为原料,制得3,5,6-三氯吡啶醇钠,不经分离,在三元复合催化剂催化下O,O-二乙基硫代磷酰氯直接与生成的3,5,6-三氯吡啶醇钠反应得... 本文研究了水溶剂法合成毒死蜱的工艺。探讨了3,5,6-三氯吡啶醇钠中间体合成路线;以2,3,5,6-四氯吡啶与液碱为原料,制得3,5,6-三氯吡啶醇钠,不经分离,在三元复合催化剂催化下O,O-二乙基硫代磷酰氯直接与生成的3,5,6-三氯吡啶醇钠反应得到毒死蜱。探讨了采用水溶剂法合成毒死蜱的适宜的工艺条件,毒死蜱的收率、质量分数分别达到95%、97%以上。 展开更多
关键词 毒死蜱 合成 水溶剂法 3 5 6-三氯吡啶醇钠
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除草剂氟烯草酸(戊酯)的合成研究 被引量:1
5
作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《农药科学与管理》 CAS 2009年第6期33-35,共3页
以对氟苯酚为原料,经过氯化、酯化、硝化、水解反应生成中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯酚,再经过酯化、还原、缩合反应得到氟烯草酸(戊酯),反应总收率为55.42%,纯度达到98%。
关键词 氟烯草酸(戊酯) 合成 工艺
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噻虫胺的合成 被引量:1
6
作者 陆阳 《农药科学与管理》 CAS 2010年第4期22-25,共4页
以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为起始原料,首先生成中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯(1),(1)经过氯化反应得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑(2);(2)与1-甲基-2-硝基亚胺基-5-苄基-六氢-1,3,5-三嗪反应得到1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3-甲基-5-苄... 以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为起始原料,首先生成中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯(1),(1)经过氯化反应得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑(2);(2)与1-甲基-2-硝基亚胺基-5-苄基-六氢-1,3,5-三嗪反应得到1-(2-氯噻唑-5-甲基)-2-硝基亚胺基-3-甲基-5-苄基-六氢-1,3,5-三嗪(3);(3)在乙醇溶剂中,催化合成了产物噻虫胺。合成总收率达到51.38%。该工艺可以有效降低生产成本,经济效益和社会效益显著,具有很好的推广应用价值。 展开更多
关键词 2 3-二氯丙烯 合成 噻虫胺 杀虫剂
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豆田除草剂氟黄胺草醚的合成技术 被引量:1
7
作者 陆阳 董超宇 +2 位作者 徐固华 陶京朝 马力 《安徽农学通报》 2006年第12期122-123,144,共3页
氟黄胺草醚是一种重要的除草剂,以间羟基苯甲酸和3,4二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成氟黄胺草醚,总收率79.04%,产品纯度91.4%,研究了氟黄胺草醚的合成工艺,试验表明:当温度为75-80℃,反应时间为3.5-4.5h,摩尔... 氟黄胺草醚是一种重要的除草剂,以间羟基苯甲酸和3,4二氯三氟甲苯为起始原料,经过醚化、硝化和酰化三步反应合成氟黄胺草醚,总收率79.04%,产品纯度91.4%,研究了氟黄胺草醚的合成工艺,试验表明:当温度为75-80℃,反应时间为3.5-4.5h,摩尔配比为三氟羧草醚∶甲基磺酰胺∶三氯氧磷=1∶1.03∶1.62,该产品的收率可达91.7%,对合成的氟磺胺草醚经过精制处理,纯度为98.5%,各批次的质量和收率都较稳定,因此该生产工艺可以降低成本,适于工业化生产。 展开更多
关键词 除草剂 虎威 合成
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2,4二甲基3氨基噻吩的合成新工艺
8
作者 陆阳 陶京朝 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2012年第6期36-39,共4页
2,4-二甲基-3-氨基噻吩是一种重要的农药中间体,以琉基乙酸和乙酰丙酮为起始原料,经过亲核加成、酯化、关环、水解、脱羧、硝化、还原7步反应得到2,4-二甲基-3-氨基噻吩,并优化了酯化反应,研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时... 2,4-二甲基-3-氨基噻吩是一种重要的农药中间体,以琉基乙酸和乙酰丙酮为起始原料,经过亲核加成、酯化、关环、水解、脱羧、硝化、还原7步反应得到2,4-二甲基-3-氨基噻吩,并优化了酯化反应,研究了催化剂种类、用量、原料摩尔比、反应时间和共沸脱水时间对收率的影响。并采用IR、1H NMR对该化合物的结构进行了表征。与传统工艺相比,该工艺提高了产品的收率和纯度,简单经济,条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 琉基乙酸 3 5二甲基-2-甲酸 2 4-二甲基-3-氨基噻吩 酯化反应 合成
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