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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中16种磺胺类和6种大环内酯类抗生素的残留量
被引量：
1
1
作者
王宁
粟有志
+4 位作者
阿斯喀·夏热甫汉
雷红琴
李艳美
李芳
王兴磊
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期802-809,共8页
提出了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定动物尿液中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑等16种磺胺类,以及螺旋霉素、阿奇霉素、红霉素等6种大环内酯类抗生素含量的方法。取2 mL尿液样品,加入0.1 mL甲酸,涡旋10 s...
提出了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定动物尿液中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑等16种磺胺类,以及螺旋霉素、阿奇霉素、红霉素等6种大环内酯类抗生素含量的方法。取2 mL尿液样品,加入0.1 mL甲酸,涡旋10 s,加入4 mL乙腈和2 g氯化钠,振荡5 min,离心5 min。取2 mL上清液加入到盛有十八烷基键合硅胶(C18)50 mg、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)50 mg和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)50 mg的15 mL离心管中,涡旋10 s,离心5 min。取1 mL上清液,于40℃氮吹至干,加入1 mL体积比1∶9乙腈-水混合溶液,涡旋10 s,过0.22μm有机系滤膜,滤液按照仪器工作条件测定。在Kinetex XB-C18色谱柱上以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作为流动相梯度洗脱分离22种抗生素,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,22种抗生素的质量浓度在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2~1.5μg·L^(-1)。在5,10,50μg·L^(-1)加标浓度水平下,回收率为67.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~12%。方法用于养殖场动物尿液样品的分析,检出的抗生素主要为磺胺醋酰(检出量为22.7~28.5μg·L^(-1))和磺胺氯哒嗪(11.3~75.6μg·L^(-1))。
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关键词
高效液相色谱-串联质谱法
QUECHERS
磺胺类抗生素
大环内酯类抗生素
动物尿液
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职称材料
题名
QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中16种磺胺类和6种大环内酯类抗生素的残留量
被引量：
1
1
作者
王宁
粟有志
阿斯喀·夏热甫汉
雷红琴
李艳美
李芳
王兴磊
机构
伊宁海关技术中心
伊犁师范大学化学化工学院污染物化学与环境治理重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第8期802-809,共8页
基金
新疆维吾尔自治区“天山青年计划”优秀青年科技人才培养项目(2019Q056)。
文摘
提出了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定动物尿液中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑等16种磺胺类,以及螺旋霉素、阿奇霉素、红霉素等6种大环内酯类抗生素含量的方法。取2 mL尿液样品,加入0.1 mL甲酸,涡旋10 s,加入4 mL乙腈和2 g氯化钠,振荡5 min,离心5 min。取2 mL上清液加入到盛有十八烷基键合硅胶(C18)50 mg、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)50 mg和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)50 mg的15 mL离心管中,涡旋10 s,离心5 min。取1 mL上清液,于40℃氮吹至干,加入1 mL体积比1∶9乙腈-水混合溶液,涡旋10 s,过0.22μm有机系滤膜,滤液按照仪器工作条件测定。在Kinetex XB-C18色谱柱上以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作为流动相梯度洗脱分离22种抗生素,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,22种抗生素的质量浓度在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2~1.5μg·L^(-1)。在5,10,50μg·L^(-1)加标浓度水平下,回收率为67.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~12%。方法用于养殖场动物尿液样品的分析,检出的抗生素主要为磺胺醋酰(检出量为22.7~28.5μg·L^(-1))和磺胺氯哒嗪(11.3~75.6μg·L^(-1))。
关键词
高效液相色谱-串联质谱法
QUECHERS
磺胺类抗生素
大环内酯类抗生素
动物尿液
Keywords
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
QuEChERS
sulfonamide antibiotic
macrolide antibiotic
animal urine
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中16种磺胺类和6种大环内酯类抗生素的残留量
王宁
粟有志
阿斯喀·夏热甫汉
雷红琴
李艳美
李芳
王兴磊
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2024
1
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