建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）法测定坚果中62种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,以乙腈-0...建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）法测定坚果中62种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾正离子源、多重反应监测模式检测;以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性和定量分析。62种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.993;在核桃、杏仁、花生仁三种基质中方法的定量限（以S/N≥10计）为0.1~10.0μg/kg,1、2、4倍定量限3个加标水平下,回收率为71.2%~112.7%,相对标准偏差为5.8%~14.1%。该方法灵敏度高、重复性好,检出限能够满足国内外对农药残留的最高限量要求,适合于坚果中农药残留的测定。展开更多
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用同时测定枸杞中酸性红1、酸性红9、诱惑红等9种红色合成色素的分析方法。样品经乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,用Oasis WAX固相萃取柱净化,目标化合物以Zorbax Eclipse Plus C18柱...建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用同时测定枸杞中酸性红1、酸性红9、诱惑红等9种红色合成色素的分析方法。样品经乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,用Oasis WAX固相萃取柱净化,目标化合物以Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,采用乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子源（ESI-）、多重反应监测模式（MRM）检测,基质匹配外标法进行定量。9种红色合成色素在各自线性范围内相关系数（r2）均大于0.992;方法的定量限以信噪比（S/N）≥10计为0.01~3.00mg/kg,3个加标水平（1、2、10倍定量限）下,回收率为82.1%~99.8%,相对标准偏差（RSDs）为4.6%~16.1%。该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,适用于枸杞中红色合成色素的测定。展开更多
本文建立了酵母抽提物中9种黄色合成色素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品用乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,经聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）和C18粉净化,以Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,流动...本文建立了酵母抽提物中9种黄色合成色素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品用乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,经聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）和C18粉净化,以Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,流动相为乙腈-10mmol/L NH4Ac,梯度洗脱。采用电喷雾负离子源（ESI-）、多重反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,9种黄色合成色素在各自线性范围内相关系数（r2）均大于0.994;检出限（S/N〉3）为0.01-0.30mg/kg,定量限（S/N〉10）为0.02-3.0mg/kg,3个加标水平（1、2、10倍定量限）下,回收率为75.5%-115.1%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-17.6%。该方法适用于酵母抽提物中9种黄色合成色素的同时测定。展开更多
建立了液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时检测浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ5种染料的分析方法。样品经水稀释、乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱进行分离。在电喷雾正离子模...建立了液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时检测浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ5种染料的分析方法。样品经水稀释、乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱进行分离。在电喷雾正离子模式下（ESI＋）,用多重反应监测（MRM）方式进行离子监测,基质匹配外标法定量。5种染料在各自线性范围内,相关系数（r^2）均大于0.998,检出限（信噪比=3）为0.2～3.0μg/kg,定量限（信噪比=10）为0.5～10.0μg/kg,回收率在74.4%～95.3%之间,相对标准偏差为3.6%～7.9%。展开更多
建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺（PSA）和酸性Al2O3净化,用Zorbax...建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺（PSA）和酸性Al2O3净化,用Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式（ESI^＋）、多重反应监测（MRM）检测目标分析物,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：9种杀虫剂均具有良好的线性关系（r^2〉0.9969）;方法检出限为0.3-0.8μg/kg;定量限为1.0-2.5μg/kg;在2.5、10、25μg/kg三个添加水平下,杂花蜜、油菜蜜、棉花蜜和葵花蜜四种基质样品中9种杀虫剂的平均回收率在81.7%-106.7%范围,相对标准偏差（RSDs）在4.2%-9.4%之间。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。展开更多
文摘建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-HPLC-MS/MS）法测定坚果中62种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾正离子源、多重反应监测模式检测;以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性和定量分析。62种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.993;在核桃、杏仁、花生仁三种基质中方法的定量限（以S/N≥10计）为0.1~10.0μg/kg,1、2、4倍定量限3个加标水平下,回收率为71.2%~112.7%,相对标准偏差为5.8%~14.1%。该方法灵敏度高、重复性好,检出限能够满足国内外对农药残留的最高限量要求,适合于坚果中农药残留的测定。
文摘建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联用同时测定枸杞中酸性红1、酸性红9、诱惑红等9种红色合成色素的分析方法。样品经乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,用Oasis WAX固相萃取柱净化,目标化合物以Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,采用乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子源（ESI-）、多重反应监测模式（MRM）检测,基质匹配外标法进行定量。9种红色合成色素在各自线性范围内相关系数（r2）均大于0.992;方法的定量限以信噪比（S/N）≥10计为0.01~3.00mg/kg,3个加标水平（1、2、10倍定量限）下,回收率为82.1%~99.8%,相对标准偏差（RSDs）为4.6%~16.1%。该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,适用于枸杞中红色合成色素的测定。
文摘本文建立了酵母抽提物中9种黄色合成色素的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品用乙腈-甲醇（5∶5,V/V）提取,经聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）和C18粉净化,以Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,流动相为乙腈-10mmol/L NH4Ac,梯度洗脱。采用电喷雾负离子源（ESI-）、多重反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,9种黄色合成色素在各自线性范围内相关系数（r2）均大于0.994;检出限（S/N〉3）为0.01-0.30mg/kg,定量限（S/N〉10）为0.02-3.0mg/kg,3个加标水平（1、2、10倍定量限）下,回收率为75.5%-115.1%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-17.6%。该方法适用于酵母抽提物中9种黄色合成色素的同时测定。
文摘建立了液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时检测浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ5种染料的分析方法。样品经水稀释、乙腈提取,凝胶渗透色谱（GPC）净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱进行分离。在电喷雾正离子模式下（ESI＋）,用多重反应监测（MRM）方式进行离子监测,基质匹配外标法定量。5种染料在各自线性范围内,相关系数（r^2）均大于0.998,检出限（信噪比=3）为0.2～3.0μg/kg,定量限（信噪比=10）为0.5～10.0μg/kg,回收率在74.4%～95.3%之间,相对标准偏差为3.6%～7.9%。
文摘建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺（PSA）和酸性Al2O3净化,用Zorbax Eclipse Plus C18柱（100×3.0mm,1.8μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式（ESI^＋）、多重反应监测（MRM）检测目标分析物,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：9种杀虫剂均具有良好的线性关系（r^2〉0.9969）;方法检出限为0.3-0.8μg/kg;定量限为1.0-2.5μg/kg;在2.5、10、25μg/kg三个添加水平下,杂花蜜、油菜蜜、棉花蜜和葵花蜜四种基质样品中9种杀虫剂的平均回收率在81.7%-106.7%范围,相对标准偏差（RSDs）在4.2%-9.4%之间。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。
