基于流式荧光免疫法检测食品中米酵菌酸含量

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作者 陆奕娜 粟有志 +5 位作者 程铁辕 徐娟 伊雄海 刘俊 李志雄 李冠斯 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期667-674,共8页

建立了一种定量检测米酵菌酸(BA)含量的流式荧光免疫法。首先通过合成BA-BSA完全抗原,免疫获得效价高的抗BA单克隆抗体。随后将BA-BSA合成抗原与藻红蛋白标记,并与样品中的BA竞争结合偶联有荧光微球的抗BA单克隆抗体,通过采用流式荧光... 建立了一种定量检测米酵菌酸(BA)含量的流式荧光免疫法。首先通过合成BA-BSA完全抗原,免疫获得效价高的抗BA单克隆抗体。随后将BA-BSA合成抗原与藻红蛋白标记,并与样品中的BA竞争结合偶联有荧光微球的抗BA单克隆抗体,通过采用流式荧光仪检测微球表面的平均荧光强度,实现了样品中BA的定量测定。BA的线性范围为1.01~97.96μg/L,半数抑制浓度(IC_(50))为9.92μg/L,相关系数(r^(2))为0.9998,检出限为0.56μg/kg。加标回收率为90.4%~104%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。方法特异性良好,与赭曲霉毒素A、黄曲霉素B1、黄曲霉素M1、伏马菌素B1、伏马菌素B2的交叉反应均<0.1%。实际样品测定结果与高效液相色谱-串联质谱法检测结果一致。所建立的流式荧光免疫法方法简单、快速、灵敏、准确,并可推广到各类食品等复杂基质中其他真菌毒素的分析和检测。 展开更多

关键词 流式荧光免疫法 米酵菌酸 抗原 抗体 食品安全

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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中16种磺胺类和6种大环内酯类抗生素的残留量 被引量：1

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作者 王宁 粟有志 +4 位作者 阿斯喀·夏热甫汉 雷红琴 李艳美 李芳 王兴磊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期802-809,共8页

提出了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定动物尿液中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑等16种磺胺类,以及螺旋霉素、阿奇霉素、红霉素等6种大环内酯类抗生素含量的方法。取2 mL尿液样品,加入0.1 mL甲酸,涡旋10 s... 提出了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定动物尿液中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑等16种磺胺类,以及螺旋霉素、阿奇霉素、红霉素等6种大环内酯类抗生素含量的方法。取2 mL尿液样品,加入0.1 mL甲酸,涡旋10 s,加入4 mL乙腈和2 g氯化钠,振荡5 min,离心5 min。取2 mL上清液加入到盛有十八烷基键合硅胶(C18)50 mg、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)50 mg和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)50 mg的15 mL离心管中,涡旋10 s,离心5 min。取1 mL上清液,于40℃氮吹至干,加入1 mL体积比1∶9乙腈-水混合溶液,涡旋10 s,过0.22μm有机系滤膜,滤液按照仪器工作条件测定。在Kinetex XB-C18色谱柱上以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作为流动相梯度洗脱分离22种抗生素,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,22种抗生素的质量浓度在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2~1.5μg·L^(-1)。在5,10,50μg·L^(-1)加标浓度水平下,回收率为67.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~12%。方法用于养殖场动物尿液样品的分析,检出的抗生素主要为磺胺醋酰(检出量为22.7~28.5μg·L^(-1))和磺胺氯哒嗪(11.3~75.6μg·L^(-1))。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 磺胺类抗生素 大环内酯类抗生素 动物尿液

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伊犁河谷六县养蜂情况及白垩病流行病学调查

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作者 何晓杰 侯鑫 +5 位作者 伊恒博 艾拉提·格玛迪 张九歌 贾磊 雷程红 王振宝 《中南农业科技》 2024年第9期121-124,158,共5页

为掌握新疆伊犁河谷养蜂生产情况和白垩病流行情况,采取现场调查、线上调查、临床检查和实验室检查对尼勒克县、新源县、巩留县、特克斯县、昭苏县、霍城县6个养蜂密集地区开展了调查。结果表明,调查的45家蜂场,蜂群8470群,采用小转地... 为掌握新疆伊犁河谷养蜂生产情况和白垩病流行情况,采取现场调查、线上调查、临床检查和实验室检查对尼勒克县、新源县、巩留县、特克斯县、昭苏县、霍城县6个养蜂密集地区开展了调查。结果表明,调查的45家蜂场,蜂群8470群,采用小转地养蜂模式,饲养蜂种以新疆黑蜂为主,占66.6%,意大利蜂占22.2%,杂交蜂与卡蜂占9.0%,西域黑蜂占2.2%;养蜂者年龄以40~49岁占比最高,文化水平以初中为主,平均每年参加培训3次及以上的占48.9%;主要蜜源植物有10种,辅助蜜源30余种;45家蜂场2021年生产山花蜜5.0~20.0 kg/箱、油菜蜜15.0~50.0 kg/箱,蜂场平均年产王浆为46.0 kg、蜂胶18.0 kg、蜂蜡156.0 kg;白垩病发病率达64.4%,无有效防治方法。通过调查,初步掌握了伊犁河谷6个县养蜂生产及白垩病流行情况,为蜂产业高质量发展提供理论依据。 展开更多

关键词 养蜂情况 白垩病 流行病学 调查 新疆伊犁河谷

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全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷 被引量：1

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作者 雷红琴 牛鸣光 +5 位作者 尚爽 徐颖洁 粟有志 李芳 李艳美 王兴磊 《饮料工业》 2024年第1期32-35,共4页

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.... 建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。 展开更多

关键词 全自动湿法消解 原子荧光 管网水 硒 砷

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QuEChRES分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种新型兽药残留

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作者 孙千然 刘俊 +2 位作者 苟圆 李永丽 粟有志 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第16期185-194,共10页

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中奥美普林、利凡诺和磺胺乙氧基哒嗪3种新型兽药残留的检测方法。方法动物源性食品经85%乙腈提取... 目的建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中奥美普林、利凡诺和磺胺乙氧基哒嗪3种新型兽药残留的检测方法。方法动物源性食品经85%乙腈提取,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。正离子电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,基质匹配外标法定量。结果经优化,牛肉、鸡肉、虾、鱼肉4种基质中目标兽药残留在0.1~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9957)。检出限(limits of detection,LODs)为0.05~0.19μg/kg,定量限(limits of quantification,LOQs)为0.17~0.64μg/kg,回收率为61.5%~112.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于等于16.2%。结论该方法操作简单、灵敏度高,适用于动物源性食品中奥美普林、利凡诺、磺胺乙氧基哒嗪的快速筛查、定性与定量分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 多基质 新型兽药残留

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超高效液相色谱法定量检测干果中20种酸性染料 被引量：2

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作者 杨涛 刘俊 +3 位作者 刘卫国 粟有志 常要宝 毛雨晴 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期245-249,共5页

该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂,提取液经凝胶色谱柱净化,以及选用C18柱进行分离,经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明,该方法具... 该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂,提取液经凝胶色谱柱净化,以及选用C18柱进行分离,经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明,该方法具有良好的线性范围(10~50μg/mL),相关系数(r)大于0.9883,检测限为0.01~0.26μg/g,回收率为71%~114%,相对标准偏差(n=6)为0.80%~7.5%。经检验,该方法具有高灵敏度和可靠性,可同时检测食品中的20种酸性染料。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 二极管阵列检测器 酸性染料 凝胶色谱柱 干果

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米及其种植土壤中8种重金属含量 被引量：4

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作者 于丽 栗杰 +5 位作者 吕红英 付海滨 粟有志 金鑫鑫 张宁 张敏 《福建分析测试》 CAS 2023年第6期40-42,46,共4页

目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区大米及其种植土壤中铬、镉、铅、砷、汞、铜、锌、镍8种重金属含量的方法。方法:微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,射频功率1500 W,采用氦气碰撞模式,载气为氩气,载气流速0.7... 目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定辽宁地区大米及其种植土壤中铬、镉、铅、砷、汞、铜、锌、镍8种重金属含量的方法。方法:微波消解法处理样品,采用ICP-MS法测定,射频功率1500 W,采用氦气碰撞模式,载气为氩气,载气流速0.7 L·min^(-1),等离子体气体流速15.0 L·min^(-1),泵速0.3r·s^(-1)。结果:8种重金属线性关系良好(r>0.9950);加样回收率为85.0%~96.1%(n=6);检测限为0.001~0.05mg·kg^(-1)。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于大米及其种植土壤中多种重金属的质量研究,同时为测定同类基质中此8种重金属提供参考。 展开更多

关键词 大米 土壤 微波消解 ICP-MS 重金属

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QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种防腐剂 被引量：8

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作者 李艳美 李芳 +4 位作者 粟有志 周均 罗琼 王静文 王兴磊 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期215-221,共7页

建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromato graphy-tanelem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定性定量分析方法。样品经溶解脱脂,用正己烷饱和的乙腈... 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromato graphy-tanelem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定性定量分析方法。样品经溶解脱脂,用正己烷饱和的乙腈提取,浓缩至干流动相复溶,经C 18净化、过膜后供仪器测试。采用电喷雾离子源、多重反应监测模式检测,以保留时间和特征离子对比较定性定量。9种分析物在0.1~10 mg/L相关系数(r^2)均大于0.992,方法定量限为0.10~0.50 mg/kg,酵母产品中3水平6平行的加标回收实验,回收率在78.9%~108.6%,相对标准偏差为4.2%~15.8%。该方法快速简便、准确可靠,适用于酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,为高通量检测此类物质提供了技术支持。 展开更多

关键词 防腐剂 抗氧化剂 酵母产品 高效液相色谱-串联质谱法

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素 被引量：9

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作者 罗琼 胡建民 +4 位作者 李芳 徐颖洁 李艳美 加娜尔 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期259-263,共5页

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加... 建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋校准溶液校正,标准曲线内标法定量分析。灌溉水中20种元素在各自线性范围内相关系数(R 2)均大于0.995,在3个浓度梯度水平下的加标回收率在78.6%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.15%~12.4%,检出限为0.0920~8.2μg/L,定量限为0.310~27.0μg/L。该方法灵敏度高、操作简便、节省人力,能够满足灌溉水中20种元素的同时检测。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 灌溉水 元素

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中14种喹诺酮类和8种糖皮质类兽药残留 被引量：7

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作者 王宁 阿斯喀·夏热甫汉 +4 位作者 李艳美 粟有志 雷红琴 李芳 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期417-423,共7页

建立了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测动物尿液中培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星等14种喹诺酮类,以及氢化可的松、倍他米松、地塞米松等8种糖皮质类兽药的方法。样品在酸性条件下,经乙腈提取,采用PAX、C 1... 建立了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测动物尿液中培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星等14种喹诺酮类,以及氢化可的松、倍他米松、地塞米松等8种糖皮质类兽药的方法。样品在酸性条件下,经乙腈提取,采用PAX、C 18、PEP 3种吸附剂共同分散固相萃取净化。液相色谱采用Kinetex XB-C 18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)作为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式和负离子模式同时扫描及多重反应监测(MRM)模式监测。结果表明,22种目标物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限(S/N≥3)为0.5~3 ng/mL,定量限(S/N≥10)为2~10 ng/mL。在10、20、50 ng/mL 3个浓度添加水平下,平均回收率在68.3%~107.0%之间,相对标准偏差(RSDs)在4.1%~13.4%之间。该方法操作简单、结果可靠、重现性好,适用于对尿液中多种兽药残留的快速检测。 展开更多

关键词 HPLC-MS/MS QUECHERS 喹诺酮 糖皮质 尿液

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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中150种农药残留 被引量：7

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作者 王宁 粟有志 +3 位作者 雷红琴 李艳美 李芳 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期309-318,共10页

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法测定水中150种农药残留。采用HLB固相萃取小柱净化和富集,待测物经Kinetex XB-C18柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾正... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法测定水中150种农药残留。采用HLB固相萃取小柱净化和富集,待测物经Kinetex XB-C18柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾正离子源(ESI+),多重反应监测(MRM)模式监测。实验结果显示,150种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.1~6 ng/L;定量限(S/N≥10)为0.3~20 ng/L;在20、100、200 ng/L三个浓度添加水平下,回收率在60.7%~116%之间,相对标准偏差(RSD)在4.0%~10.2%之间。该方法操作简单、灵敏、快速,适用于水体中农药残留的日常监测。 展开更多

关键词 固相萃取 农药残留 水 HPLC-MS/MS

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定4种果品中99种农药残留 被引量：7

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作者 张海燕 李艳美 华鹏 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期193-209,共17页

建立了红枣(干)、杏、葡萄和香梨4种果品中99种农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析并离心,上清液经分散固相萃取净化,丙酮溶解定容后,GC-MS/MS测定。对比了Carb/NH_(2)固相萃取柱和NH_(2)+C_(... 建立了红枣(干)、杏、葡萄和香梨4种果品中99种农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析并离心,上清液经分散固相萃取净化,丙酮溶解定容后,GC-MS/MS测定。对比了Carb/NH_(2)固相萃取柱和NH_(2)+C_(18)+GCB、N-丙基乙二胺(PSA)+C_(18)+GCB 3种净化方法的净化效果。结果表明:应用优化的前处理方法,采用基质匹配校准曲线,在0.005~0.5 mg/L范围内,4种基质线性关系良好(R^(2)≥0.9915),定量限(LOQ)范围为0.01~0.025 mg/kg;在0.01、0.025、0.05和0.1 mg/kg 4个添加水平下,95种农药(占总数96%)的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差在0.3%~20%之间。该方法简便快捷,灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测需求,可用于上述4种果品中农药多残留的快速测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 分散固相萃取 农药多残留 果品

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自动顶空进样-气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分 被引量：4

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作者 李紫薇 李芳 +4 位作者 粟有志 管永正 罗新泽 韩凯乐 张学超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期395-399,共5页

建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后,迅速转移至顶空瓶,加入10 mL水,立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱法定性(带NIST... 建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后,迅速转移至顶空瓶,加入10 mL水,立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱法定性(带NIST谱图),面积归一化法定量。考察了样品前处理方法、制备溶剂、水浴温度、盐效应、程序升温等因素对实验结果的影响,测定了4个品种薰衣草花中的40种挥发性成分相对百分含量,相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6)。新建方法操作简单,快速、高效、自动化程度高,可用于薰衣草花中挥发性成分的快速分析。 展开更多

关键词 顶空进样 气相色谱法 薰衣草 挥发性成分

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石墨化多壁碳纳米管复合净化-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中乙氧呋草黄残留量 被引量：3

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作者 杨飞 方智三 +1 位作者 刘俊 粟有志 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1052-1058,共7页

植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs)、强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残... 植物源性食品样品先后用正己烷和50%(体积分数)乙腈溶液分别提取,经3种吸附剂[石墨化多壁碳纳米管(MWNTs)、强阴离子交换机理的硅胶(SAX)和N-丙基乙二胺(PSA)]复合净化,上清液过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中乙氧呋草黄残留量。以JADEPAK CB-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。乙氧呋草黄在不同基质中的线性范围均为20~100μg·L-1,检出限(3S/N)为6.0μg·kg-1,测定下限(10S/N)为20.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为74.1%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%~16%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 石墨化多壁碳纳米管 乙氧呋草黄 植物源性食品

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基于无机多元素分析鉴别我国主要进口大米产地 被引量：2

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作者 颜治 林起辉 +4 位作者 雷红琴 林妮 赵旭 徐颖洁 吴浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第13期5455-5462,共8页

目的利用大米中无机多元素分析数据建立判别模型,鉴别我国4个进口大米主要产地。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma opti... 目的利用大米中无机多元素分析数据建立判别模型,鉴别我国4个进口大米主要产地。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸4个产地的76份大米样本中磷、钾、镁、钙、锌、钠、锰、铁等46种无机元素含量。通过对检测数据进行单因素方差分析、Fisher判别分析,建立了产地判别模型。结果4个产地大米的部分元素存在显著性差异,产地判别模型的原始校验准确率100%,交叉验证准确率96.1%。结论所建方法和判别模型对泰国、巴基斯坦、柬埔寨、缅甸所产大米具有很好的产地鉴别能力。 展开更多

关键词 无机多元素分析 进口大米 产地鉴别

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改进QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量 被引量：2

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作者 李芳 李艳美 +4 位作者 粟有志 徐颖洁 雷红琴 陆平 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期550-556,共7页

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的分析方法。样品经乙腈+甲苯(体积比90∶10)提取,用改进的QuEChERS方法一步完成净化,富含色素样品经石墨化碳黑(GCB)和C_(18)净化;糙米、小麦等样... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的分析方法。样品经乙腈+甲苯(体积比90∶10)提取,用改进的QuEChERS方法一步完成净化,富含色素样品经石墨化碳黑(GCB)和C_(18)净化;糙米、小麦等样品经C_(18)净化,提取液经离心过膜后上机检测。以0.1%甲酸含5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在菠菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄、糙米、小麦、核桃、大米11种基质中,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在5、10、20、100μg/kg 4个浓度添加水平下,氟唑磺隆的回收率在78.5%~114.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.9%之间;氟吡磺隆的回收率在77.4%~114.9%之间,RSD(n=6)在2.5%~14.8%之间。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留的快速确证和定量分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 氟唑磺隆 氟吡磺隆 植物源食品 液相色谱-串联质谱法

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LNG的贸易计量与分析 被引量：1

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作者 陈利 胡建民 施静源 《石化技术》 CAS 2023年第4期35-37,共3页

随着液化天然气(LNG)国际贸易进口量的快速增长,作为LNG产业链的贸易计量和品质分析也变得越来越重要。详细阐述国内LNG接收站内贸易交接计量整个流程,并介绍了贸易交接计量系统(CTMS计量系统)、在线取样系统和色谱分析技术。在LNG进口... 随着液化天然气(LNG)国际贸易进口量的快速增长,作为LNG产业链的贸易计量和品质分析也变得越来越重要。详细阐述国内LNG接收站内贸易交接计量整个流程,并介绍了贸易交接计量系统(CTMS计量系统)、在线取样系统和色谱分析技术。在LNG进口贸易交接中,LNG接收站与不同托运商签署贸易计量交接协议,对贸易过程中可能存计量纠纷进行约束,如CTMS系统故障、采样失败,样品不具代表性,样品未留存等提出相应的实施方案。 展开更多

关键词 LNG贸易交接 计量 取样系统 在线分析

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