TEMPO促成的瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶的选择性氧化 被引量：4

1

作者 丁彬 杨舒涵 +4 位作者 彭树华 何建平 王军民 王克 江波 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期211-214,218,共5页

2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化... 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化后(羟丙基)瓜尔胶结构中C6上伯醇可被选择性转化为羧基;另外在本实验条件下,随着瓜尔胶羟丙基取代度的增加,其氧化程度也增加。 展开更多

关键词 瓜尔胶 2 2 6 6-四甲基哌啶氧化物自由基 氧化 红外光谱

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羟丙基瓜尔胶中羟丙基摩尔取代度以及取代位置的表征 被引量：2

2

作者 张明华 彭树华 +3 位作者 何建平 王军民 巩沛鑫 王克 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期969-974,共6页

本文探索了表征羟丙基瓜尔胶(HPG)中羟丙基摩尔取代度(MS)以及取代位置的化学方法。当反应温度为110℃、反应时间为14h以及HPG中羟基与对甲苯磺酸-乙酸酐摩尔比为1:3.5时,用对甲苯磺酸-乙酸酐化学法和气相色谱法可准确测定HPG的羟丙基MS... 本文探索了表征羟丙基瓜尔胶(HPG)中羟丙基摩尔取代度(MS)以及取代位置的化学方法。当反应温度为110℃、反应时间为14h以及HPG中羟基与对甲苯磺酸-乙酸酐摩尔比为1:3.5时,用对甲苯磺酸-乙酸酐化学法和气相色谱法可准确测定HPG的羟丙基MS,与1H-NMR测定结果相对误差小于10%。在pH=10.30和0℃的条件下,瓜尔胶的伯羟基被2,2,6,6-四甲基哌啶氮——氧化物(TEMPO)-NaClO-NaBr体系选择性氧化成羧基,由此可表征羟丙基链段的取代位置。 展开更多

关键词 羟丙基瓜尔胶 对甲苯磺酸-乙酸酐 摩尔取代度 TEMPO氧化

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半乳糖基葡聚糖的制备与结构表征

3

作者 徐开俊 杜彬 +4 位作者 巩沛鑫 彭树华 何建平 范敏敏 王克 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期573-577,共5页

本文提出了一种在固态条件下,通过磷酸(5 mol%)催化半乳糖与葡聚糖共聚合成了半乳糖基葡聚糖的方法。采用1H NMR确定了不同条件下产物的摩尔取代度,发现当投料比为2:1,反应时间为9h,反应温度为110℃时,MS最大为0.43。还通过凝胶渗透色... 本文提出了一种在固态条件下,通过磷酸(5 mol%)催化半乳糖与葡聚糖共聚合成了半乳糖基葡聚糖的方法。采用1H NMR确定了不同条件下产物的摩尔取代度,发现当投料比为2:1,反应时间为9h,反应温度为110℃时,MS最大为0.43。还通过凝胶渗透色谱考察了不同反应时间条件下产物分子量,发现随反应时间延长,分子量逐步减小。最后使用甲基化分析法确定了MS=0.27的半乳糖基葡聚糖糖单元连接结构,发现半乳糖基葡聚糖的主链仍然由(1→6)-连接的葡萄糖组成,支化度为11.5%,其中位于主链糖单元C3的支链比例最大。支链半乳糖均为线型连接,并且其中(1→6)-连接比例最大,平均链长约为3个糖单元。 展开更多

关键词 葡聚糖 半乳糖 共聚 糖链结构

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高碘酸钠氧化法测定羟丙基瓜尔胶上仲羟基取代度 被引量：4

4

作者 叶应庆 丁彬 +3 位作者 王克 何建平 崔俊杰 江波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期835-840,共6页

高碘酸钠氧化可以使邻羟基C—C键发生高选择性断裂,同时产生两分子醛基.在pH=4.3及25℃的条件下,对瓜尔胶及其衍生物羟丙基瓜尔胶进行高碘酸钠氧化,采用红外光谱与核磁共振谱对氧化产物结构进行了表征.结果表明,氧化后的瓜尔胶和及羟丙... 高碘酸钠氧化可以使邻羟基C—C键发生高选择性断裂,同时产生两分子醛基.在pH=4.3及25℃的条件下,对瓜尔胶及其衍生物羟丙基瓜尔胶进行高碘酸钠氧化,采用红外光谱与核磁共振谱对氧化产物结构进行了表征.结果表明,氧化后的瓜尔胶和及羟丙基瓜尔胶结构中醛基主要以半缩醛的形式存在.通过测定高碘酸钠的消耗量得到不同摩尔取代度羟丙基瓜尔胶糖单元上邻羟基的含量,结合概率分析方法,确定摩尔取代度分别为0.04,0.14,0.36,0.51,0.78,1.05和1.53的羟丙基瓜尔胶在仲羟基上取代度分别为0.02,0.09,0.18,0.30,0.46,0.59和1.03,与其它方法得到的结果一致. 展开更多

关键词 高碘酸钠 瓜尔胶 羟丙基瓜尔胶 仲羟基取代度

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N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖的制备及结构表征 被引量：4

5

作者 韩晓晓 彭树华 +4 位作者 吴晓燕 何建平 邓明宇 赵永超 江波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期686-691,共6页

用NaOH作为催化剂,在异丙醇悬浮体系中环氧丙烷(PO)与壳聚糖(CS)在60℃下反应8 h,制备取代度超过0.8的羟丙基壳聚糖(HPCS).HPCS在水溶液中与氯乙酸反应,制备了一种结构新颖的两性聚合物N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖(HPCMS),羧甲基取代度可... 用NaOH作为催化剂,在异丙醇悬浮体系中环氧丙烷(PO)与壳聚糖(CS)在60℃下反应8 h,制备取代度超过0.8的羟丙基壳聚糖(HPCS).HPCS在水溶液中与氯乙酸反应,制备了一种结构新颖的两性聚合物N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖(HPCMS),羧甲基取代度可控制在0.42～1.38之间.采用NMR和FTIR对产物结构进行表征.结果表明,在壳聚糖的羟丙基化改性过程中,C6位羟基首先与环氧丙烷反应,生成HPCS;在与氯乙酸反应过程中,HPCS上的羟基和氨基同时与氯乙酸发生取代反应. 展开更多

关键词 壳聚糖 羟丙基壳聚糖 羧甲基壳聚糖 取代度

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羟丙基瓜尔胶在离子液体中的制备 被引量：3

6

作者 战振生 尹恒 +2 位作者 杜彬 康如坤 崔平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1461-1464,共4页

本文以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)为反应介质,以氢氧化钠为催化剂合成了羟丙基瓜尔胶(HPG),并通过1H NMR确定了产品的摩尔取代度。探讨了水的用量、环氧丙烷的用量、反应温度和反应时间对摩尔取代度的影响。在水与瓜尔胶... 本文以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)为反应介质,以氢氧化钠为催化剂合成了羟丙基瓜尔胶(HPG),并通过1H NMR确定了产品的摩尔取代度。探讨了水的用量、环氧丙烷的用量、反应温度和反应时间对摩尔取代度的影响。在水与瓜尔胶的质量比为1.7、氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为5%、环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为3.5、反应温度为60℃和反应时间为12h的条件下,摩尔取代度(MS)可以达到0.76。同时发现在不加催化剂NaOH的情况下,瓜尔胶在AmimCl中的羟丙基化反应同样可以发生,只是得到的HPG的MS相对较小。 展开更多

关键词 羟丙基瓜尔胶 离子液体 摩尔取代度 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐

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羟乙基瓜尔胶中羟乙基摩尔取代度以及取代位置的表征 被引量：2

7

作者 尹恒 张明华 +4 位作者 王克 彭树华 何建平 王军民 于彤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期736-739,共4页

本文探索了表征羟乙基瓜尔胶(HEG)中羟乙基摩尔取代度(MS)以及取代位置的化学方法。当反应温度为110℃,时间为14hr,HEG中羟基与混酐比例为1:2.5时,用混酐化学法可准确测定HEG的羟乙基MS,测定结果与计算值的相对误差小于10%。在pH=10.30... 本文探索了表征羟乙基瓜尔胶(HEG)中羟乙基摩尔取代度(MS)以及取代位置的化学方法。当反应温度为110℃,时间为14hr,HEG中羟基与混酐比例为1:2.5时,用混酐化学法可准确测定HEG的羟乙基MS,测定结果与计算值的相对误差小于10%。在pH=10.30和0℃的条件下,瓜尔胶的伯羟基被2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)-NaClO-NaBr体系选择性氧化成羧基,由此可表征羟乙基链段的取代位置。在瓜尔胶醚化生成羟乙基瓜尔胶的过程中,醚化反应并不是完全发生在伯羟基上。伯羟基的反应活性是仲羟基的6-10倍。随着MS的增大,连接在仲羟基上羟乙基链段占所有羟乙基链段的比例逐渐增大,当MS=0.4时该比例基本不再变化,为40%左右。 展开更多

关键词 羟乙基瓜尔胶 对甲苯磺酸-乙酸酐 摩尔取代度 TEMPO氧化 取代位置

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离子液体的合成及其对瓜尔胶的溶解性能 被引量：1

8

作者 周静 杜彬 +3 位作者 彭树华 何建平 邓明宇 王克 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期125-129,共5页

本文合成了氯化1-烯丙基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(AihimCl),氯化1-丁基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(BihimCl),氯化1-己基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(HihimCl),氯化1-辛基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(OihimCl)四种离子液体;并用傅立叶转换红... 本文合成了氯化1-烯丙基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(AihimCl),氯化1-丁基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(BihimCl),氯化1-己基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(HihimCl),氯化1-辛基-2-丙烯基-4,5-二氢化咪唑(OihimCl)四种离子液体;并用傅立叶转换红外光谱(FT-IR),核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)表征了其结构;研究了这四种离子液体对瓜尔胶(GG)的溶解性,并用偏光显微镜观察了其溶解过程,瓜尔胶在BihimCl中的溶解度可达5.5%;比较了瓜尔胶在四种离子液体中的溶解速度,在BihimCl和OihimCl中的溶解速度比在AihimCl和HihimCl中快,6小时后都能够完全溶解。 展开更多

关键词 氢化咪唑类离子液体 合成 瓜尔胶 溶解

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日化用多糖产品中阳离子醚化剂残留量的检测 被引量：1

9

作者 孙雪莲 周利英 +4 位作者 朱明山 何建平 邓明宇 尹恒 何俊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期946-950,共5页

通过高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱建立了阳离子多糖产品中醚化剂残留量的检测方法。以阳离子瓜尔胶为例,采用硼砂-NaOH水溶液对残留醚化剂进行了提取,以C18为分析色谱柱,甲醇-水（0．1%三氟乙酸TFA）作为流动相进行梯度洗脱分离。... 通过高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱建立了阳离子多糖产品中醚化剂残留量的检测方法。以阳离子瓜尔胶为例,采用硼砂-NaOH水溶液对残留醚化剂进行了提取,以C18为分析色谱柱,甲醇-水（0．1%三氟乙酸TFA）作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾正离子（ ESI＋）电离模式,选择反应检测（ SRM）模式检测。结果表明：QUAB-151和QUAB-188在0．5~100μg·mL-^1范围内呈良好的线性关系,相关系数（ r2）均大于0．998．检出限分别为0．12和0．14μg·mL-^1,定量限分别为0．39和0．46μg·mL-^1。从0．5~100μg·mL-^1的添加浓度的检测结果可以看出,平均回收率均在99．6%~103．2%之间,相对标准偏差（RSD,n=3）均为3．51%以下。该方法操作简便快速,定量准确,可适用于化妆品中QUAB-151和QUAB-188的残留测定。 展开更多

关键词 液质 多糖 醚化剂残留量 检测

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离子色谱法测定多糖产品中阴离子含量 被引量：3

10

作者 孙雪莲 朱明山 +4 位作者 彭树华 邓明宇 何俊 籍淑贤 李静 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期749-752,共4页

本文通过灰分法、酸解法和在线超滤膜预处理法三种样品前处理在多糖产品中的Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子含量分析结果的对比,建立了一种快速且便捷同时检测多糖产品中多种离子的离子色谱方法。该方法采用在线超滤膜预处理法对多糖产品进... 本文通过灰分法、酸解法和在线超滤膜预处理法三种样品前处理在多糖产品中的Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子含量分析结果的对比,建立了一种快速且便捷同时检测多糖产品中多种离子的离子色谱方法。该方法采用在线超滤膜预处理法对多糖产品进行前处理,以碳酸钠、碳酸氢钠和丙酮混合液为淋洗液,实现了Cl-, SO42-,PO43-三种阴离子的分离与检测。方法的线性关系良好,Cl-,SO42-,PO43-的检出限（以信噪比（ S/N）为3计）分别为0．03、0．05、0．08μg·mL-1,加标回收率为96．2%~103．6%,色谱峰面积的重复性良好。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,有良好的可靠性和实用性。 展开更多

关键词 离子色谱 多糖产品 阴离子 测定

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半乳聚糖的化学合成及表征

11

作者 刘逸朗 尹恒 +2 位作者 崔平 邓明宇 杜彬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1726-1729,共4页

本文研究了氯化亚砜和水作为催化剂催化半乳糖聚合的方法。探讨了水用量、温度和时间对半乳聚糖收率的影响,并通过核磁碳谱和体积排除色谱表征了合成的半乳聚糖糖单元的连接方式和重均分子量。在水与半乳糖的质量比为0.10、氯化亚砜与... 本文研究了氯化亚砜和水作为催化剂催化半乳糖聚合的方法。探讨了水用量、温度和时间对半乳聚糖收率的影响,并通过核磁碳谱和体积排除色谱表征了合成的半乳聚糖糖单元的连接方式和重均分子量。在水与半乳糖的质量比为0.10、氯化亚砜与半乳糖的摩尔比为0.24、反应温度为70℃、时间为50 min的条件下,半乳聚糖的收率最高,达到69%,重均分子量为8700。根据对半乳聚糖的核磁碳谱的分析,半乳聚糖的端基碳原子α构象占58%,β构象占42%。半乳聚糖的糖单元67%为1→6连接,18%为1→4连接,9.4%为1→3连接,5.6%为1→2连接。 展开更多

关键词 半乳聚糖 氯化亚砜 分子量

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化学合成半乳糖基纤维素

12

作者 杜彬 彭树华 +3 位作者 何建平 邓明宇 巩沛鑫 王克 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1131-1135,共5页

本文研究了一种在酸性条件下合成半乳糖基纤维素的化学方法,探讨了反应时间、纤维素与半乳糖的投料比对共聚物中半乳糖摩尔取代度(MS)的影响。在酸性条件下,纤维素与半乳糖共聚时,少量的半乳糖接枝到纤维素上形成水不溶物,即半乳糖基纤... 本文研究了一种在酸性条件下合成半乳糖基纤维素的化学方法,探讨了反应时间、纤维素与半乳糖的投料比对共聚物中半乳糖摩尔取代度(MS)的影响。在酸性条件下,纤维素与半乳糖共聚时,少量的半乳糖接枝到纤维素上形成水不溶物,即半乳糖基纤维素;而其余的半乳糖与纤维素降解的少量葡聚糖片段共聚形成水溶物。反应时间从50 min延长到120 min,水不溶物的半乳糖MS基本保持0.12不变;而反应时间为150 min时,水不溶物的半乳糖MS降低为0.073;水溶物主要是由半乳糖组成,葡萄糖含量少。增加半乳糖用量,水不溶物的半乳糖MS增加最后保持0.094不变;随着反应物中半乳糖含量的增加,水溶物的半乳糖MS也是先增加,后保持基本保持15不变。 展开更多

关键词 半乳糖 纤维素 共聚 摩尔取代度

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