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半乳聚糖的化学合成及表征
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作者 刘逸朗 尹恒 +2 位作者 崔平 邓明宇 杜彬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1726-1729,共4页
本文研究了氯化亚砜和水作为催化剂催化半乳糖聚合的方法。探讨了水用量、温度和时间对半乳聚糖收率的影响,并通过核磁碳谱和体积排除色谱表征了合成的半乳聚糖糖单元的连接方式和重均分子量。在水与半乳糖的质量比为0.10、氯化亚砜与... 本文研究了氯化亚砜和水作为催化剂催化半乳糖聚合的方法。探讨了水用量、温度和时间对半乳聚糖收率的影响,并通过核磁碳谱和体积排除色谱表征了合成的半乳聚糖糖单元的连接方式和重均分子量。在水与半乳糖的质量比为0.10、氯化亚砜与半乳糖的摩尔比为0.24、反应温度为70℃、时间为50 min的条件下,半乳聚糖的收率最高,达到69%,重均分子量为8700。根据对半乳聚糖的核磁碳谱的分析,半乳聚糖的端基碳原子α构象占58%,β构象占42%。半乳聚糖的糖单元67%为1→6连接,18%为1→4连接,9.4%为1→3连接,5.6%为1→2连接。 展开更多
关键词 半乳聚糖 氯化亚砜 分子量
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化学合成半乳糖基纤维素
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作者 杜彬 彭树华 +3 位作者 何建平 邓明宇 巩沛鑫 王克 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1131-1135,共5页
本文研究了一种在酸性条件下合成半乳糖基纤维素的化学方法,探讨了反应时间、纤维素与半乳糖的投料比对共聚物中半乳糖摩尔取代度(MS)的影响。在酸性条件下,纤维素与半乳糖共聚时,少量的半乳糖接枝到纤维素上形成水不溶物,即半乳糖基纤... 本文研究了一种在酸性条件下合成半乳糖基纤维素的化学方法,探讨了反应时间、纤维素与半乳糖的投料比对共聚物中半乳糖摩尔取代度(MS)的影响。在酸性条件下,纤维素与半乳糖共聚时,少量的半乳糖接枝到纤维素上形成水不溶物,即半乳糖基纤维素;而其余的半乳糖与纤维素降解的少量葡聚糖片段共聚形成水溶物。反应时间从50 min延长到120 min,水不溶物的半乳糖MS基本保持0.12不变;而反应时间为150 min时,水不溶物的半乳糖MS降低为0.073;水溶物主要是由半乳糖组成,葡萄糖含量少。增加半乳糖用量,水不溶物的半乳糖MS增加最后保持0.094不变;随着反应物中半乳糖含量的增加,水溶物的半乳糖MS也是先增加,后保持基本保持15不变。 展开更多
关键词 半乳糖 纤维素 共聚 摩尔取代度
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TEMPO促成的瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶的选择性氧化 被引量:4
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作者 丁彬 杨舒涵 +4 位作者 彭树华 何建平 王军民 王克 江波 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期211-214,218,共5页
2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化... 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化后(羟丙基)瓜尔胶结构中C6上伯醇可被选择性转化为羧基;另外在本实验条件下,随着瓜尔胶羟丙基取代度的增加,其氧化程度也增加。 展开更多
关键词 瓜尔胶 2 2 6 6-四甲基哌啶氧化物自由基 氧化 红外光谱
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日化用多糖产品中阳离子醚化剂残留量的检测 被引量:1
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作者 孙雪莲 周利英 +4 位作者 朱明山 何建平 邓明宇 尹恒 何俊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期946-950,共5页
通过高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱建立了阳离子多糖产品中醚化剂残留量的检测方法。以阳离子瓜尔胶为例,采用硼砂-NaOH水溶液对残留醚化剂进行了提取,以C18为分析色谱柱,甲醇-水(0.1%三氟乙酸TFA)作为流动相进行梯度洗脱分离。... 通过高效液相色谱仪联用线性离子阱质谱建立了阳离子多糖产品中醚化剂残留量的检测方法。以阳离子瓜尔胶为例,采用硼砂-NaOH水溶液对残留醚化剂进行了提取,以C18为分析色谱柱,甲醇-水(0.1%三氟乙酸TFA)作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾正离子( ESI+)电离模式,选择反应检测( SRM)模式检测。结果表明:QUAB-151和QUAB-188在0.5~100μg·mL-^1范围内呈良好的线性关系,相关系数( r2)均大于0.998.检出限分别为0.12和0.14μg·mL-^1,定量限分别为0.39和0.46μg·mL-^1。从0.5~100μg·mL-^1的添加浓度的检测结果可以看出,平均回收率均在99.6%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均为3.51%以下。该方法操作简便快速,定量准确,可适用于化妆品中QUAB-151和QUAB-188的残留测定。 展开更多
关键词 液质 多糖 醚化剂残留量 检测
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离子色谱法测定多糖产品中阴离子含量 被引量:3
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作者 孙雪莲 朱明山 +4 位作者 彭树华 邓明宇 何俊 籍淑贤 李静 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期749-752,共4页
本文通过灰分法、酸解法和在线超滤膜预处理法三种样品前处理在多糖产品中的Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子含量分析结果的对比,建立了一种快速且便捷同时检测多糖产品中多种离子的离子色谱方法。该方法采用在线超滤膜预处理法对多糖产品进... 本文通过灰分法、酸解法和在线超滤膜预处理法三种样品前处理在多糖产品中的Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子含量分析结果的对比,建立了一种快速且便捷同时检测多糖产品中多种离子的离子色谱方法。该方法采用在线超滤膜预处理法对多糖产品进行前处理,以碳酸钠、碳酸氢钠和丙酮混合液为淋洗液,实现了Cl-, SO42-,PO43-三种阴离子的分离与检测。方法的线性关系良好,Cl-,SO42-,PO43-的检出限(以信噪比( S/N)为3计)分别为0.03、0.05、0.08μg·mL-1,加标回收率为96.2%~103.6%,色谱峰面积的重复性良好。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,有良好的可靠性和实用性。 展开更多
关键词 离子色谱 多糖产品 阴离子 测定
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