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一种改进的卡巴拉汀制备工艺 被引量:2
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作者 吴家权 周平 +5 位作者 刘洋 接传明 曹焕岩 彭涛 李晓红 张海军 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期421-425,共5页
卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得... 卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得终产物卡巴拉汀(1)。整个工艺最关键的步骤为手性还原中间体(3)生成手性中间体(2),该过程通过正交试验来理解和优化。改进后的卡巴拉汀制备工艺操作和纯化方便,三步总收率达到88%。 展开更多
关键词 卡巴拉汀 不对称合成 CBS还原 工艺改进
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高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱含量 被引量:2
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作者 杨晓宁 禹玉洪 +2 位作者 刘辉 董蓉 张超 《环球中医药》 CAS 2014年第1期17-20,共4页
目的建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),测定桂皮醛以甲醇一水(50:50)为流动相,检测波长为290nm;测定胡椒碱以乙腈一水(45:55)为流动相,检测波长为343nm。结果桂... 目的建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),测定桂皮醛以甲醇一水(50:50)为流动相,检测波长为290nm;测定胡椒碱以乙腈一水(45:55)为流动相,检测波长为343nm。结果桂皮醛进样量在0.1053~3.3696txg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),胡椒碱进样量在0.02592-0.25920Ixg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),它们准确度、精密度、稳定性均符合要求。结论采用高效液相色谱(HPLC)法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和胡椒碱含量,具有简便、快速、准确等优点,可用于控制丁桂儿脐贴的质量。 展开更多
关键词 丁桂儿脐贴 高效液相色谱 桂皮醛 胡椒碱 含量测定
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