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一种改进的卡巴拉汀制备工艺
被引量：
2
1
作者
吴家权
周平
+5 位作者
刘洋
接传明
曹焕岩
彭涛
李晓红
张海军
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期421-425,共5页
卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得...
卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得终产物卡巴拉汀(1)。整个工艺最关键的步骤为手性还原中间体(3)生成手性中间体(2),该过程通过正交试验来理解和优化。改进后的卡巴拉汀制备工艺操作和纯化方便,三步总收率达到88%。
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关键词
卡巴拉汀
不对称合成
CBS还原
工艺改进
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职称材料
高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱含量
被引量：
2
2
作者
杨晓宁
禹玉洪
+2 位作者
刘辉
董蓉
张超
《环球中医药》
CAS
2014年第1期17-20,共4页
目的建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5um），测定桂皮醛以甲醇一水（50：50）为流动相，检测波长为290nm；测定胡椒碱以乙腈一水（45：55）为流动相，检测波长为343nm。结果桂...
目的建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5um），测定桂皮醛以甲醇一水（50：50）为流动相，检测波长为290nm；测定胡椒碱以乙腈一水（45：55）为流动相，检测波长为343nm。结果桂皮醛进样量在0．1053～3．3696txg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），胡椒碱进样量在0．02592－0．25920Ixg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），它们准确度、精密度、稳定性均符合要求。结论采用高效液相色谱（HPLC）法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和胡椒碱含量，具有简便、快速、准确等优点，可用于控制丁桂儿脐贴的质量。
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关键词
丁桂儿脐贴
高效液相色谱
桂皮醛
胡椒碱
含量测定
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职称材料
题名
一种改进的卡巴拉汀制备工艺
被引量：
2
1
作者
吴家权
周平
刘洋
接传明
曹焕岩
彭涛
李晓红
张海军
机构
科里生物医药中国(江阴)
研究院
无锡佰翱得生物科学
有限公司
亚宝药业集团股份有限公司北京药物研究院
山西省太原晋阳制药厂
出处
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期421-425,共5页
文摘
卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得终产物卡巴拉汀(1)。整个工艺最关键的步骤为手性还原中间体(3)生成手性中间体(2),该过程通过正交试验来理解和优化。改进后的卡巴拉汀制备工艺操作和纯化方便,三步总收率达到88%。
关键词
卡巴拉汀
不对称合成
CBS还原
工艺改进
Keywords
rivastigmine
asymmetric synthesis
CBS reduction
process improvement
分类号
R943 [医药卫生—药剂学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱含量
被引量：
2
2
作者
杨晓宁
禹玉洪
刘辉
董蓉
张超
机构
亚宝药业集团股份有限公司北京药物研究院
出处
《环球中医药》
CAS
2014年第1期17-20,共4页
基金
国家重大新药创制项目(2011ZX09201-201-35)
山西省自然科学基金(2011011035-5)
文摘
目的建立丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5um），测定桂皮醛以甲醇一水（50：50）为流动相，检测波长为290nm；测定胡椒碱以乙腈一水（45：55）为流动相，检测波长为343nm。结果桂皮醛进样量在0．1053～3．3696txg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），胡椒碱进样量在0．02592－0．25920Ixg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），它们准确度、精密度、稳定性均符合要求。结论采用高效液相色谱（HPLC）法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和胡椒碱含量，具有简便、快速、准确等优点，可用于控制丁桂儿脐贴的质量。
关键词
丁桂儿脐贴
高效液相色谱
桂皮醛
胡椒碱
含量测定
Keywords
Dingguier Umbilical Paste
High performance liquid chromatography
Cinnamal-dehyde
Piperine
Content determination
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
一种改进的卡巴拉汀制备工艺
吴家权
周平
刘洋
接传明
曹焕岩
彭涛
李晓红
张海军
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中桂皮醛和胡椒碱含量
杨晓宁
禹玉洪
刘辉
董蓉
张超
《环球中医药》
CAS
2014
2
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职称材料
已选择
0
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参考文献
引证文献
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