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新型吡啶甲酸类铱磷光材料的合成、晶体结构及性能 被引量：1
1
作者 陈祝安 张柯 +3 位作者 黄光英 晏彩先 钱昱霏 常桥稳 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期516-521,共6页
铱磷光材料由于发光效率高、热稳定性好、发光颜色易调控等优点,成为目前综合性能最优异的有机电致发光材料。Ir(C^N)2(L^X)型铱磷光配合物是最为重要的一类铱磷光发光材料,通过调控配体的化学结构,如引入供/吸电子基团、增大共轭程度... 铱磷光材料由于发光效率高、热稳定性好、发光颜色易调控等优点,成为目前综合性能最优异的有机电致发光材料。Ir(C^N)2(L^X)型铱磷光配合物是最为重要的一类铱磷光发光材料,通过调控配体的化学结构,如引入供/吸电子基团、增大共轭程度等来达到改变发光颜色、发射波长和性能等目的。本工作从辅助配体着手,选用N^O型的吡啶甲酸衍生物为辅助配体,通过不同性质的基团对其结构进行调控;分别以3-三氟甲基-2-吡啶甲酸(Tricid)和异喹啉-1-甲酸(Qicid)为辅助配体,以2-(2,4-二氟苯基)-5-甲基吡啶(Medfppy)为主配体,设计合成出两种吡啶甲酸类铱磷光材料Ir1和Ir2。通过核磁共振谱、质谱和单晶X射线衍射等测试手段表征了它们的组成和化学结构,并确定了Ir1和Ir2的晶体结构,Ir1为单斜晶系,P2_(1)/c空间群;Ir2为三斜晶系,P-1空间群,均呈现出稍微扭曲的八面体构型;通过热重分析测试了材料的热稳定性,Ir1和Ir2的热分解温度分别为319℃和364℃;通过紫外-可见光谱和光致发光光谱研究了材料的光物理性能,Ir1和Ir2在二氯甲烷溶液中的最大发射波长分别为582 nm和607 nm;通过循环伏安法测试了材料的电化学性质,并计算得到材料的HOMO-LUMO能级。研究结果表明:与吡啶甲酸(Pic)上引入吸电子基团(-CF_(3))相比,增大共轭程度对铱磷光材料的发射波长作用程度较大;增大共轭程度不仅使配合物的最大发射波长产生了红移,还提高了材料的热稳定性,对设计新型的铱磷光材料具有一定的借鉴意义。 展开更多
关键词 铱磷光材料 辅助配体 吡啶甲酸衍生物 结构修饰 光物理性能
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基于喹啉甲酸辅助配体铱磷光材料的合成及性能研究
2
作者 张柯 黄光英 +3 位作者 陈祝安 晏彩先 钱昱霏 常桥稳 《功能材料》 北大核心 2025年第3期3231-3236,共6页
铱磷光材料具有发光效率高、热稳定性好和发光颜色易调节等优势,已发展成为综合性能最优异的金属有机发光材料。通过使用2,4-二氟苯基吡啶为主配体,分别与喹啉-2-甲酸和异喹啉-2-甲酸合成了两种铱磷光材料Ir1和Ir2。通过核磁共振谱、质... 铱磷光材料具有发光效率高、热稳定性好和发光颜色易调节等优势,已发展成为综合性能最优异的金属有机发光材料。通过使用2,4-二氟苯基吡啶为主配体,分别与喹啉-2-甲酸和异喹啉-2-甲酸合成了两种铱磷光材料Ir1和Ir2。通过核磁共振谱、质谱和单晶X射线衍射表征了材料的化学和空间结构,通过紫外可见光谱、光致发光光谱和循环伏安法研究了材料的光物理性能和电化学性质,通过热重分析测试了材料的热稳定性。结果表明,基于喹啉甲酸辅助配体的两种铱磷光材料呈现稍微扭曲的八面体的空间构型,具有较好的热稳定性,热分解温度均高于350℃(失重5%),具有相似的吸收特征,但是,与辅助配体为喹啉甲酸相比较,当辅助配体为异喹啉甲酸时形成的铱磷光材料的能隙差减小,发射波长红移15 nm,Ir1和Ir2发射波长分别为598和583 nm,是两种潜在的橙光材料,有望在OLED照明中得到应用。 展开更多
关键词 铱磷光材料 喹啉甲酸 合成 晶体结构 光物理性质
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两种吡啶类中性铱磷光配合的合成、结构表征及光物理性能的影响 被引量：1
3
作者 晏彩先 黄光英 +2 位作者 张柯 侯文明 常桥稳 《功能材料》 北大核心 2025年第3期3202-3207,3213,共7页
选用2-苯基吡啶(ppy)作为主配体,分别以2,6-二甲基-3,5-庚二酮(tmacac)和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(dmacac)为辅助配体,设计合成出两种中性铱(Ⅲ)配合物Ir(ppy)_(2)(dmacac)和Ir(ppy)2(tmacac)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、... 选用2-苯基吡啶(ppy)作为主配体,分别以2,6-二甲基-3,5-庚二酮(tmacac)和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(dmacac)为辅助配体,设计合成出两种中性铱(Ⅲ)配合物Ir(ppy)_(2)(dmacac)和Ir(ppy)2(tmacac)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和X射线单晶衍射测试了它们的化学结构和组成,通过紫外可见光谱和光致发光光谱研究了它们的光物理性能,并同时对比分析了配合物的热稳定性和电化学性质。结果表明,它们均具有较好的热稳定性,其最大发射波长为523和533 nm,在CH_(2)Cl_(2)中发光颜色由绿色到黄绿色的变化。 展开更多
关键词 2-苯基吡啶 中性铱配合物 有机发光二极管 晶体结构 光物理性能
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取代基位置对2,4-二苯基吡啶类铱磷光配合物光物理性能的影响 被引量：7
4
作者 常桥稳 陈祝安 +2 位作者 晏彩先 刘伟平 冯洋洋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期504-509,共6页
铱磷光配合物具有高的发光效率、良好的热稳定性和发光颜色容易调节等优势,在有机发光二极管(OLED)、电化学发光池(LEC)、光催化、肿瘤诊断和传感器等领域有着重要的应用前景,是综合性能最优的电致磷光配合物。其颜色调控主要通过改变... 铱磷光配合物具有高的发光效率、良好的热稳定性和发光颜色容易调节等优势,在有机发光二极管(OLED)、电化学发光池(LEC)、光催化、肿瘤诊断和传感器等领域有着重要的应用前景,是综合性能最优的电致磷光配合物。其颜色调控主要通过改变主配体和辅助配体的化学结构来实现,如通过改变配体的共轭程度、在配体上引入具有不同供/吸电子能力的取代基、在不同位置引入相同的取代基等方式可以实现发光颜色的调节,其中取代基的位置对铱磷光配合物光物理性能影响的研究较少。研究甲基处于不同取代位置对铱磷光配合物光物理性能的影响,以甲基处于2位和4位或3位和5位的2,4-二苯基吡啶为主配体、2,2,6,6-四甲基庚二酮为辅助配体,合成出2个新的铱磷光配合物(2,4-2Me-dppy)_(2)Ir(tmd)和(3,5-2Me-dppy)_(2)Ir(tmd)。通过元素分析、核磁共振谱和单晶X射线衍射等测试了配合物的组成和空间结构,两个配合物均呈稍微扭曲的八面体构型,空间群分别为C 12/c 1和P-1,晶系分别为单斜和三斜;通过热重分析研究了配合物的热稳定性,两个配合物均具有较好的热稳定性,热分解温度分别为307和318℃;通过紫外可见光谱和光致发光光谱研究了配合物的光物理性能,两个配合物在溶液中发射波长分别为545和572 nm,溶液中量子产率分别为70%和92%。进一步探讨了取代基位置对铱磷光配合物光物理性能的影响,研究发现:甲基所处的位置对2,4-二苯基吡啶类铱磷光配合物的发光颜色和发射波长有着显著的影响。与甲基处于2位和4位得到的铱磷光配合物相比,甲基处于3位和5位时得到的铱配合物的发射波长产生了明显的红移,为纯正的黄光发射,是一种潜在的黄光材料,并有望在OLED照明中得到应用。 展开更多
关键词 铱配合物 磷光材料 苯基吡啶 取代基位置 光物理性能 影响
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辅助配体联吡啶环上的取代基对铱配合物光物理性能的影响 被引量：2
5
作者 晏彩先 黄光英 +3 位作者 张柯 陈祝安 常桥稳 侯文明 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第3期21-27,共7页
以1-(3,5-二甲基苯基)异喹啉(mpiq)为环金属主配体,再分别以4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶(dtbbpy)和4,4'-二溴-2,2'-联吡啶(dibbpy)为辅助配体,设计合成出两种新型阳离子型铱配合物[Ir(mpiq)_(2)(dtbbpy)]PF_(6)(R1)和[Ir... 以1-(3,5-二甲基苯基)异喹啉(mpiq)为环金属主配体,再分别以4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶(dtbbpy)和4,4'-二溴-2,2'-联吡啶(dibbpy)为辅助配体,设计合成出两种新型阳离子型铱配合物[Ir(mpiq)_(2)(dtbbpy)]PF_(6)(R1)和[Ir(mpiq)_(2)(dibbpy)]PF_(6)(R2)。通过质谱、元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H和^(13)C)和X射线单晶衍射等表征手段,确定了它们的组成和化学结构,通过紫外可见光谱和光致发光光谱研究了它们的光物理性能,并同时测试了它们的热稳定性。测试结果表明,配合物R1和R2都具有较好的热稳定性,其最大发射波长依次为598 nm和613 nm,发光颜色由黄色-红色变化。在辅助配体中引入给电子基团-C(CH_(3))_(3),配合物电子云发生聚集,而引入吸电子基团-Br,配合物的电子云分散。两个配合物相比,R1发生蓝移,R2发生红移。 展开更多
关键词 金属有机光化学 阳离子型铱配合物 异喹啉类 发光电化学池 光物理性能
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直流、射频磁控溅射制备钌薄膜的微观结构及电学性能分析 被引量：1
6
作者 沈月 张以棚 +4 位作者 许彦亭 巢云秀 唐可 王传军 闻明 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第1期1-9,14,共10页
为了探索直流和射频磁控溅射制备钌薄膜的微观结构及性能差异,进而指导薄膜制备工艺优化。采用直流和射频磁控溅射法在SiO_(2)/Si(100)衬底上沉积不同时间和温度的钌薄膜;通过高分辨场发射扫描电镜、X射线衍射仪、原子力显微镜、四探针... 为了探索直流和射频磁控溅射制备钌薄膜的微观结构及性能差异,进而指导薄膜制备工艺优化。采用直流和射频磁控溅射法在SiO_(2)/Si(100)衬底上沉积不同时间和温度的钌薄膜;通过高分辨场发射扫描电镜、X射线衍射仪、原子力显微镜、四探针等方法研究不同溅射电源下制备的钌薄膜的微观结构和电学性能。结果表明,在相同溅射条件下,DC-Ru薄膜的结晶性优于RF-Ru薄膜;其厚度大于RF-Ru薄膜,满足tDC≈2tRF;其沉积速率高于RF-Ru薄膜,满足vDC≈2vRF。然而,其电阻率却高于RF-Ru薄膜,这主要得益于RF-Ru薄膜的致密度较高,从而降低了电子对缺陷的散射效应。 展开更多
关键词 直流磁控溅射 射频磁控溅射 钌薄膜 微观结构 电阻率
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废催化剂中铑的回收及其铑含量分析方法研究进展
7
作者 张思 韩媛 +3 位作者 李玲 吴春艳 陈洪来 苏琳琳 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第S01期192-197,共6页
贵金属铑作为一种催化剂核心金属,被广泛应用于催化反应中,但由于铑化学惰性强,溶解度小,因此存在纯化难度高、铑损失严重等问题。本文总结了焚烧法、沉淀法、离子交换与吸附法、亚硝酸钠配合法和萃取法等从废催化剂中铑的回收工艺进展... 贵金属铑作为一种催化剂核心金属,被广泛应用于催化反应中,但由于铑化学惰性强,溶解度小,因此存在纯化难度高、铑损失严重等问题。本文总结了焚烧法、沉淀法、离子交换与吸附法、亚硝酸钠配合法和萃取法等从废催化剂中铑的回收工艺进展;本文还总结了近年来重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体-质谱法在废铑贵金属催化剂中测定铑含量的适用范围及其优缺点。最后本文对废催化剂中铑的回收及其铑含量分析方法研究做出了展望。 展开更多
关键词 催化剂 铑 回收 分析方法
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一种红光铱配合物的合成、晶体结构及性能 被引量：2
8
作者 陈祝安 张柯 +4 位作者 黄光英 晏彩先 常桥稳 刘伟平 左川 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第S01期93-99,共7页
以1-苯基异喹啉(piq)为主配体,以3-甲基-2-吡啶甲酸(mecid)为辅助配体合成了一种铱(Ⅲ)配合物Ir(piq)2(mecid)。采用元素分析、红外光谱、核磁共振谱分析和单晶X射线衍射对其化学组成和结构进行了表征。采用热失重(TGA)曲线分析了其热... 以1-苯基异喹啉(piq)为主配体,以3-甲基-2-吡啶甲酸(mecid)为辅助配体合成了一种铱(Ⅲ)配合物Ir(piq)2(mecid)。采用元素分析、红外光谱、核磁共振谱分析和单晶X射线衍射对其化学组成和结构进行了表征。采用热失重(TGA)曲线分析了其热稳定性质,热分解温度为325℃。采用紫外-可见光谱和光致发光光谱对其光物理性质进行了分析。结果表明,化学组成为C_(37)H_(26)IrN_(3)O_(2),属于三斜晶系,P1/n空间群。晶胞参数为a=8.3130(4)nm,b=11.4866(5)nm,c=15.3737(7)nm,α=75.726(2)°,β=83.005(2)°,γ=88.785(2)°,V=1.4120(11)nm^(3),Z=2。光物理性质显示最大发射波长为618 nm,为红色发射的铱磷光配合物。 展开更多
关键词 铱(III)配合物 1-苯基异喹啉 合成 晶体结构 光物理性质
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Rh(I)中间体及抗高血压药物用手性催化剂的合成及性能研究
9
作者 刘桂华 郭旭虎 +4 位作者 高安丽 杨军 凡兴强 许明明 余娟 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第3期7-12,共6页
在微压状态下,以95%的乙醇为溶剂,三氯化铑、乙烯等为原料,合成了Rh(I)中间体,产率85%;再以该中间体、1,5-环辛二烯、四氟硼酸银和(+)-1,2-双((2S,5S)-2,5-二甲基膦基)苯为原料,四氢呋喃为溶剂合成了Rh(I)手性催化剂,产率91.09%。采用... 在微压状态下,以95%的乙醇为溶剂,三氯化铑、乙烯等为原料,合成了Rh(I)中间体,产率85%;再以该中间体、1,5-环辛二烯、四氟硼酸银和(+)-1,2-双((2S,5S)-2,5-二甲基膦基)苯为原料,四氢呋喃为溶剂合成了Rh(I)手性催化剂,产率91.09%。采用元素分析、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、MS-ESI+和IR对其化学结构进行了表征。以合成抗高血压药物雷米普利为反应模型进行催化活性评价,结果表明,该手性催化剂与商业对照品的催化活性相当,转化率≥70%,产品光学纯度≥98%。 展开更多
关键词 二(乙烯)氯铑二聚体 (+)-1 2-双((2S 5S)-2 5-二甲基膦基)苯(1 5-环辛二烯)四氟硼酸铑(I) 合成 结构 催化性能
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