微波消解-ICP-MS测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素 被引量：9

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作者 罗雯 马金晶 +2 位作者 张龙旺 陈聪 叶艳青 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2562-2565,共4页

建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定傣药嘎哩啰树皮中砷、铅、汞、镉、镍、硒、钙、镁、铁、钾、钠11种无机元素的含量。采用HNO3-H2O2酸溶体系对样品进行消解,以便简化操作,降低空白值。实验避免采用浓酸,... 建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定傣药嘎哩啰树皮中砷、铅、汞、镉、镍、硒、钙、镁、铁、钾、钠11种无机元素的含量。采用HNO3-H2O2酸溶体系对样品进行消解,以便简化操作,降低空白值。实验避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的步骤,节省时间,延长仪器使用寿命,消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。实验结果表明,嘎哩啰树皮中富含对人体有利的钾、钙、镁、铁、钠、镍,其有害元素汞、铅、镉、砷含量均低于国家质量标准,具有一定的药用价值。在优化的仪器工作条件下,方法检出限均小于0.052 1μg.L-1,加标回收率90.8%～113.8%,相对标准偏差均小于等于5.10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,结构比较可靠。能满足嘎哩啰树皮中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。 展开更多

关键词 嘎哩啰树皮 ICP-MS 无机元素 微波消解

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镉在羧基化石墨烯电极上的电化学研究 被引量：5

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作者 王正玮 高云涛 +3 位作者 王振峰 闫莉莉 张宏教 赵杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1078-1084,共7页

本实验制备了羧基化的氧化石墨烯,并将其修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了羧基化石墨烯/玻碳电极(GO-COOH/GCE),以此为工作电极研究了镉在GO-COOH/GCE上的电化学行为及测定方法。与裸玻碳电极(GCE)相比,GO-COOH膜修饰玻碳电极能显著加强... 本实验制备了羧基化的氧化石墨烯,并将其修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了羧基化石墨烯/玻碳电极(GO-COOH/GCE),以此为工作电极研究了镉在GO-COOH/GCE上的电化学行为及测定方法。与裸玻碳电极(GCE)相比,GO-COOH膜修饰玻碳电极能显著加强镉的氧化还原峰电流。在pH=4.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,镉在GO-COOH/GCE电极上出现1组氧化还原峰,Epa=-0.81 V,Epc=-0.93 V,△E=0.12 V;ipa=8.04μA,ipc=8.54μA,ipa/ipc=0.94。氧化峰电流与Cd2+浓度在5.5×10-7～7.5×10-6g.L-1(r=0.9969)范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7g.L-1。实际样品测定的RSD为1.2%(n=5),平均回收率为101.3%。GO-COOH膜对镉的电化学氧化有明显的催化作用,本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,可以用于保健品螺旋藻药片中镉含量的测定。 展开更多

关键词 羧基化石墨烯 镉 循环伏安法 差分脉冲伏安法 螺旋藻

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卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极上的电化学行为及测定的研究 被引量：3

3

作者 叶丽清 普绍平 +3 位作者 放茂良 高云涛 贝玉祥 闫莉莉 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期48-52,共5页

采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV),研究了卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学行为并建立了卡铂的测定方法。结果表明:卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极上有一对氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.73 V... 采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV),研究了卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学行为并建立了卡铂的测定方法。结果表明:卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极上有一对氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.73 V、0.26 V,峰电位之差为?E=0.47 V,Ipa/Ipc=1.57。在优化条件下,卡铂的氧化峰电流与其浓度在0.22～0.67 mmol/L范围内成良好的线性关系(r=0.9942),检出限为0.2 mmol/L。方法操作简便,准确可靠、灵敏度高,可用于卡铂含量的直接测定。 展开更多

关键词 分析化学 卡铂 多壁碳纳米管 电极 电化学行为 伏安法

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毛叶三条筋化学成分的研究 被引量：4

4

作者 杨玉春 伍贤学 +4 位作者 孟艳林 秦颖 夏从芳 胡秋芬 李银科 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2455-2458,共4页

目的研究毛叶三条筋Lindera caudata(Nees)Hook.f.的化学成分。方法毛叶三条筋提取液的分离纯化采用硅胶、HPLC色谱等技术进行,然后根据所得化合物的理化性质及波谱数据进行鉴定。结果从中分离鉴定出6个化合物,分别为(1R,2S,5R,6S)-2-(3... 目的研究毛叶三条筋Lindera caudata(Nees)Hook.f.的化学成分。方法毛叶三条筋提取液的分离纯化采用硅胶、HPLC色谱等技术进行,然后根据所得化合物的理化性质及波谱数据进行鉴定。结果从中分离鉴定出6个化合物,分别为(1R,2S,5R,6S)-2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-6-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(1)、(1R,2S,5R,6S)-6-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(2)、epipinoresinol(3)、pinoresinol(4)、medioresinol(5)、(-)de-4',4″-O-dimethylepimagnolin A(6)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 毛叶三条筋 化学成分 分离鉴定

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甲啶铂在玻碳电极上的电化学行为及其与DNA相互作用研究

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作者 叶丽清 闫莉莉 +2 位作者 向明武 高云涛 贝玉祥 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期63-69,共7页

采用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）,研究了甲啶铂在多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极（MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE）上的电化学行为,建立了甲啶铂的测定方法;以紫外-可见光谱法和电化学方法相结合,研究了甲啶铂与DNA的嵌插结合... 采用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）,研究了甲啶铂在多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极（MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE）上的电化学行为,建立了甲啶铂的测定方法;以紫外-可见光谱法和电化学方法相结合,研究了甲啶铂与DNA的嵌插结合作用。结果表明：甲啶铂在MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE上有一对氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为-0.07 V、-0.36 V,峰电位之差为ΔE=0.29 V,Ipa/Ipc=1.11。在优化条件下,甲啶铂的氧化峰电流与其浓度在2.66-532μmol/L范围内成良好的线性关系（r=0.9994）,检出限为1.33μmol/L。方法操作简便,准确可靠、灵敏度高,可用于甲啶铂含量的直接测定。 展开更多

关键词 分析化学 甲啶铂 多壁碳纳米管 离子液体 玻碳电极 电化学行为 伏安法

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微波灰化-ICP-MS法测定傣药肾叶山蚂蝗中的金属元素 被引量：4

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作者 夏从芳 张龙旺 +2 位作者 白玮 罗雯 叶艳青 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第11期342-344,共3页

以微波灰化法为预处理手段，ICP-MS法快速测定傣药肾叶山蚂蝗中Pb、Cu、Na、Mg、Ca 5种金属元素含量，探讨了微波灰化条件对肾叶山蚂蝗中金属元素测定的影响。采用微波灰化法将样品灰化，灰烬用硝酸溶解，超纯水定容，优化仪器条件后，... 以微波灰化法为预处理手段，ICP-MS法快速测定傣药肾叶山蚂蝗中Pb、Cu、Na、Mg、Ca 5种金属元素含量，探讨了微波灰化条件对肾叶山蚂蝗中金属元素测定的影响。采用微波灰化法将样品灰化，灰烬用硝酸溶解，超纯水定容，优化仪器条件后，测定样品液中各金属元素含量。此方案空白值小，可控制基体效应，消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。试验结果表明，仪器条件优化后，方法检出限在0．011～0．025μg/L之间，相对标准偏差RSD为1．13％～8．13％，加标回收率为90．82％～111．2％。与传统方法相比，该方法具有操作简单、适应性强、灵敏度高的优点，适合作为肾叶山蚂蝗中金属元素含量测定的分析方法。 展开更多

关键词 微波灰化 ICP—MS 肾叶山蚂蝗 金属元素

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多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留 被引量：12

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作者 王红斌 赵田甜 +3 位作者 李桂镇 谭伟 李彬 杨敏 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期42-46,52,共6页

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05∽10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9∽0.047 7mg/L;农... 应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05∽10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9∽0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25∽1.00mg/L时,加标回收率为72.28%∽106.60%,相对标准偏差为1.12%∽9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 多壁碳纳米管 三唑类农药 水

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藏药甘青青兰中6种微量元素的初级形态分析 被引量：8

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作者 李文娟 焦立响 +4 位作者 白红丽 陈咪咪 周先艳 黄相中 郭俊明 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第1期288-290,共3页

采用火焰原子吸收光谱法测定湿法消解处理的藏药甘青青兰原药、水煎液和正辛醇-水萃取模拟人工胃、肠提取水溶态中Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd等6种微量元素含量。结果表明,藏药甘青青兰原药中6种微量元素的含量顺序为Fe>Mn>Zn>Cu&... 采用火焰原子吸收光谱法测定湿法消解处理的藏药甘青青兰原药、水煎液和正辛醇-水萃取模拟人工胃、肠提取水溶态中Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd等6种微量元素含量。结果表明,藏药甘青青兰原药中6种微量元素的含量顺序为Fe>Mn>Zn>Cu>Pb>Cd,一次水煎液、残渣和悬浮态中各元素含量顺序与原药相同,可溶态及模拟胃、肠提取水溶态中各元素含量顺序与原药不同,原药含量很高的Fe元素在水溶态中含量很少。水煎液、固体残渣中各微量元素含量均低于原药中总含量,一次水煎液中各元素的含量高于二次水煎液和三次水煎液,Mn在6种元素中水提取率和浸留比都相对较高,Zn和Mn在正辛醇-水萃取体系中的溶出受酸碱影响不大。本方法测定的加标回收率在94.60%～115.92%之间,RSD值在0.25%～1.54%之间,测定结果令人满意。 展开更多

关键词 甘青青兰 藏药 形态分析 微量元素 火焰原子吸收光谱法

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中心组合试验设计响应面分析法优化蜂胶总多酚提取工艺 被引量：10

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作者 丁仲鹃 毕玉芬 +1 位作者 戴云 雷雨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期17-21,共5页

利用星点设计-响应面分析法(CCD-RSM)优化蜂胶总多酚的超声提取工艺。在单因素试验基础上,选取超声时间、液料比和乙醇体积分数为影响因素,以Folin-Ciocalteus法测定总多酚含量作为响应值进行响应面分析,确定最佳提取条件。结果表明:超... 利用星点设计-响应面分析法(CCD-RSM)优化蜂胶总多酚的超声提取工艺。在单因素试验基础上,选取超声时间、液料比和乙醇体积分数为影响因素,以Folin-Ciocalteus法测定总多酚含量作为响应值进行响应面分析,确定最佳提取条件。结果表明:超声提取时间24.0min、乙醇体积分数77.0%、料液比1:14(g/mL)时,在此条件蜂胶总多酚提取量为3.34mg/100mg。该提取方法简单快速有效,提高了蜂胶中总多酚的提取率。 展开更多

关键词 蜂胶 星点设计-响应面分析法 总多酚 含量 测定

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滇重楼内生真菌抗菌活性的筛选和菌株鉴定 被引量：8

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作者 孙静贤 高玉红 +3 位作者 杨海英 张广求 孙云龙 杜刚 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期74-76,共3页

以金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、大肠杆菌(Escherichia coli)和产气肠杆菌(Enterobacter aerogenes)为指示菌种,采用滤纸片法对分离自滇重楼〔Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz.〕的10株内生真菌... 以金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、大肠杆菌(Escherichia coli)和产气肠杆菌(Enterobacter aerogenes)为指示菌种,采用滤纸片法对分离自滇重楼〔Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz.〕的10株内生真菌进行抗菌活性检测。结果发现,10株被测菌株的发酵物乙醇提取物中有3株无抗菌活性,另外7株均只对金黄色葡萄球菌有抑制作用。其中菌株YL0401发酵物乙醇提取物具有较高的抗菌活性,抑菌圈直径为30.7 mm,抑菌效果为72.7%。结合形态学特征和ITS-rDNA序列分析确定菌株YL0401为墙粘鞭霉(Gliomastix murorum)。 展开更多

关键词 滇重楼 内生真菌 抑菌活性 分子鉴定

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腌菜中乳酸菌的分离及产酸菌筛选研究 被引量：9

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作者 杨海英 张振宇 +1 位作者 佐玉梅 杜刚 《安徽农业科学》 CAS 2012年第13期7909-7910,7915,共3页

[目的]从云南不同地区腌菜样品中分离乳酸菌,并筛选产酸能力较强的菌株,为筛选用于腌菜制作的乳酸菌菌株奠定基础。[方法]将收集到的16个腌菜样品在MRS培养基上分离纯化乳酸菌,对其进行形态学观察;通过筛选培养基上的水解圈筛选产酸菌株... [目的]从云南不同地区腌菜样品中分离乳酸菌,并筛选产酸能力较强的菌株,为筛选用于腌菜制作的乳酸菌菌株奠定基础。[方法]将收集到的16个腌菜样品在MRS培养基上分离纯化乳酸菌,对其进行形态学观察;通过筛选培养基上的水解圈筛选产酸菌株,再通过初步乳酸发酵进一步筛选产酸菌株。[结果]从16个腌菜样品共分离得到22个菌株,均为革兰氏阳性菌,其中有15个是杆菌,7个为球菌;以产酸菌株筛选培养基筛选出产水解圈的3个菌株,其中1086b水解圈最大。初步发酵研究表明2,2菌株乳酸发酵都可使发酵液pH下降,其中10株菌pH下降幅度较大。[结论]分离出多样性丰富的乳酸菌菌株,从中筛选出产酸能力较强的菌株,研究可为筛选用于腌菜制作的乳酸菌菌株提供借鉴。 展开更多

关键词 腌菜 乳酸菌 分离 产酸菌

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土霉素在含氯离子的醋酸介质中对冷轧钢的缓蚀作用

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作者 余晋苗 杨艳 +4 位作者 史英浩 白玮 叶艳青 李秋云 钟家彩 《腐蚀与防护》 CAS 北大核心 2014年第11期1083-1086,1091,共5页

采用失重法、电导率测试、电化学方法研究了过期药土霉素在含氯离子的20%醋酸溶液中对冷轧钢的缓蚀作用。结果表明,土霉素在含氯离子的20%醋酸溶液中对冷轧钢有较好的缓蚀效果,且缓蚀率随着缓蚀剂浓度的增加而增大。当土霉素质量浓度为7... 采用失重法、电导率测试、电化学方法研究了过期药土霉素在含氯离子的20%醋酸溶液中对冷轧钢的缓蚀作用。结果表明,土霉素在含氯离子的20%醋酸溶液中对冷轧钢有较好的缓蚀效果,且缓蚀率随着缓蚀剂浓度的增加而增大。当土霉素质量浓度为7.0g·L-1时,缓蚀率达到88.6%,该缓蚀剂是一种混合型缓蚀剂;且在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附是物理和化学吸附过程。 展开更多

关键词 醋酸 冷轧钢 土霉素 氯离子

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