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微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留 被引量：7
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作者 司晓喜 朱瑞芝 +6 位作者 张凤梅 陆舍铭 朱丽 冷思漩 谢姣 刘春波 刘志华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期608-614,共7页
建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,... 建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好（r^2〉0.99）,相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3-6.9μg/kg和10.2-44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%-94.8%和75.0%-95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-飞行时间质谱 负化学电离 电子轰击电离 农药 烟草
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气相色谱-飞行时间质谱快速鉴定和定量测定烟草中43种农药 被引量：8
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作者 司晓喜 朱瑞芝 +5 位作者 刘志华 马雪英 朱丽 张凤梅 刘春波 陆舍铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期532-538,共7页
建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱（GC—TOFMS）分析方法。采用改进的QuECh—ERS前处理方法，样品以丙酮-正己烷（1：1）进行萃取，萃取液经N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，用GC—NCI—TOFMS进行检测。通过... 建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱（GC—TOFMS）分析方法。采用改进的QuECh—ERS前处理方法，样品以丙酮-正己烷（1：1）进行萃取，萃取液经N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，用GC—NCI—TOFMS进行检测。通过高分辨飞行时间质谱的精确质量数测定，建立了农药的特征离子数据库，结合目标物保留时间、碎片离子的丰度比、裂解规律、同位素离子峰簇等进行目标物定性鉴定。配制基质匹配标准曲线，以磷酸三苯酯（TPP）为内标进行定量测定。43种农药的线性相关系数（r^2）均不小于0．993，相对标准偏差不大于9．6％，定量下限为1．3～5．0μg/kg；在3个水平下的加标回收率为76．4％～96．6％。该方法简单快速，准确性和灵敏度高，满足烟草中多农药残留的定性和定量检测要求。 展开更多
关键词 烟草 农药 QUECHERS 电子轰击电离 气相色谱 飞行时间质谱
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气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱测定烟草中有机氯农药残留 被引量：6
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作者 司晓喜 陆舍铭 +5 位作者 刘志华 朱丽 刘春波 张凤梅 何沛 朱瑞芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期340-345,共6页
采用QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用G... 采用QuEChERS前处理方法,建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱(GC-NCI-TOF-MS)检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)溶液提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁分散固相萃取净化,用GC-NCI-TOF-MS检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定,外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.997;相对标准偏差小于6.5%;检出限为0.04~0.80μg/kg;加标回收率为77.2%~93.0%。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱 QUECHERS 有机氯农药 烟草
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