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题名C.I.分散红92的合成研究
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作者
占昌朝
高建荣
曾湘晖
贾建洪
盛卫坚
罗暑
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机构
九江学院精细化工研究所
浙江工业大学化工与材料学院
杭州大光化工有限公司
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出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2007年第4期399-403,共5页
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文摘
以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n（1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌）∶n（氯磺酸）∶n（氯化亚砜）∶n（3-乙氧基丙胺）=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30～35℃;胺化缩合pH值为7～8,温度为15～20℃.并通过HPLC,^1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%.
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关键词
合成
1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌
氯磺酸
氯化亚砜
3-乙氧基丙胺
C.I.分散红92
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Keywords
synthesis
1-amino-2-phenoxy-4-hydranthraquinone
chlorosulfuric acid
thionyl chloride
3-ethoxypropylamine
C. I. disperse red 92
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分类号
TQ612.5
[化学工程—精细化工]
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题名UV-327合成中溶剂的选择
被引量：4
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作者
占昌朝
赵新萍
曾湘晖
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机构
九江学院精细化工研究所
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出处
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2007年第17期5049-5050,5053,共3页
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文摘
以甲苯、氯苯、乙二醇单甲醚分别作为单组分溶剂,又用乙醇分别与上述溶剂按一定比例配制成3种混合溶剂,用葡萄糖和锌粉为还原剂,以4-氯-2-硝基苯胺为原料,经重氮、偶合和二次还原合成紫外线吸试剂UV-327。结果表明,在该工艺的第2次还原中,混合溶剂比单组分溶剂效果好,用乙醇与氯苯配成的混合溶剂较好,溶剂回收率大于85%。通过HPLC,1H-NMR,IR和紫外光谱对目标产品进行了分析。该方法以4-氯-2-硝基苯胺计,总收率>83%,目标产品纯度为99.76%。
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关键词
紫外线吸试剂(UV)327
甲苯
氯苯
乙二醇单甲醚
乙醇
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Keywords
UV-327
Toluene
Chlorobenzene
Ethylene glycol monomethyl ether
Ethylalcohol
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分类号
TQ314.257
[化学工程—高聚物工业]
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