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WO_3催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸 被引量:18
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作者 黎先财 曹小华 徐常龙 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1249-1252,共4页
以WO3为催化剂,在无有机溶剂和相转移催化剂的情况下,用H2O2氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化条件下:n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(WO3)=100∶500∶2,反应温度为120℃,反应6 h,... 以WO3为催化剂,在无有机溶剂和相转移催化剂的情况下,用H2O2氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化条件下:n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(WO3)=100∶500∶2,反应温度为120℃,反应6 h,己二酸分离收率可达80.3%,纯度为99.8%;催化剂重复使用5次后己二酸收率仍可达70.2%。 展开更多
关键词 己二酸 环己酮 WO3 H2O2
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交替三线性分解算法结合高效液相色谱法同时测定水杨酸与龙胆酸 被引量:5
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作者 孙剑奇 吴海龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期686-689,693,共5页
利用交替三线性分解算法(ATLD)与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 8~0.949 5min(间隔1/150 min)、紫外吸收波长为268~332 nm(间隔2 nm)且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重... 利用交替三线性分解算法(ATLD)与高效液相色谱法相结合,在色谱保留时间为0.662 8~0.949 5min(间隔1/150 min)、紫外吸收波长为268~332 nm(间隔2 nm)且在未知干扰物2,3-二羟基苯甲酸存在下,同时测定了水溶液中光谱及色谱严重重叠的水杨酸(SA)和龙胆酸(GA)的含量,回收率分别为(102.2±6.7)%,(102.1±4.1)%,分辨结果与实际结果一致。研究结果表明:该方法定量快速准确、实验操作步骤简单,说明ATLD算法收敛快速稳定,对复杂体系中组分数估计不敏感,能有效解决色谱中的二阶校正问题。 展开更多
关键词 水杨酸 龙胆酸 2 3-二羟基苯甲酸 交替三线性分解 二阶校正 高效液相色谱
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一种新的修饰电极的制备及其应用于对苯二酚的高选择性测定 被引量:1
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作者 杨平华 乔波 +2 位作者 陈小艳 陶春元 陈福山 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期443-446,449,共5页
通过电聚合酸性络蓝K于多壁碳纳米管修饰玻碳电极上构建了一种新的修饰电极。研究了该电极的电化学性质,结果表明:该电极表现出优异的电催化和选择性能,可在异构体存在下伏安法选择测定对苯二酚。线性范围在1×10^-6-1×10^-4m... 通过电聚合酸性络蓝K于多壁碳纳米管修饰玻碳电极上构建了一种新的修饰电极。研究了该电极的电化学性质,结果表明:该电极表现出优异的电催化和选择性能,可在异构体存在下伏安法选择测定对苯二酚。线性范围在1×10^-6-1×10^-4mol·L^-1,检出限为1×10^-7mol·L^-1。所制作的电极对水样进行了测定所得结果与光谱法的结果一致。 展开更多
关键词 伏安法 化学修饰电极 对苯二酚 多壁碳纳米管 酸性络蓝K 电聚合
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交替三线性分解二阶校正法结合高效液相色谱同时测定合成样与增效联磺片中的磺胺嘧啶及磺胺甲噁唑 被引量:2
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作者 孙剑奇 吴海龙 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期11-16,共6页
利用交替三线性分解(ATLD)二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—DAD)联用技术相结合,取色谱洗脱时间为1.0770~1.6237min(间隔1/75min),紫外吸收波长为230~316nm(间隔2nm),同时测定了在未知干扰物(磺胺... 利用交替三线性分解(ATLD)二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC—DAD)联用技术相结合,取色谱洗脱时间为1.0770~1.6237min(间隔1/75min),紫外吸收波长为230~316nm(间隔2nm),同时测定了在未知干扰物(磺胺(SN))共存下,合成样与增效联磺片中色谱及光谱皆严重重叠的磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SM)的含量。当算法因子数N选定为3时,SD与SM的平均回收率分别为98.6±1.4%和100.7±3.7%;当N=4时,SD与SM的平均回收率分别为101.2±2.1%和96.3±2.8%,增效联磺片中SD和SM的解析含量分别为195mg/tablet和197mg/tablet(N=3)以及198mg/tablet,193mg/tablet(N=4)(SD和SM药品标示含量均为200mg/tablet),测定结果与实际结果相一致。 展开更多
关键词 交替三线性分解 高效液相色谱二极管阵列检测 增效联磺片 磺胺嘧啶 磺胺甲噁唑 二阶校正
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