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超高效液相色谱质谱法同时测定地表水中5种哒嗪酮类农药微量残留
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作者 杨燕 张庆鹏 +1 位作者 姚洋 文凤伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2076-2081,共6页
实验开发了在线固相萃取联合超高效HPLC-三重四级杆串联质谱法测定地表水中哒螨酮、鱼藤酮、氟哒嗪草酯、哒菌清和噻嗪酮5种哒嗪酮类农药微量残留的检测方法。随机采集地表水水样1.0 L,先对水样进行预处理,取预处理后的水样25 mL,置50 m... 实验开发了在线固相萃取联合超高效HPLC-三重四级杆串联质谱法测定地表水中哒螨酮、鱼藤酮、氟哒嗪草酯、哒菌清和噻嗪酮5种哒嗪酮类农药微量残留的检测方法。随机采集地表水水样1.0 L,先对水样进行预处理,取预处理后的水样25 mL,置50 mL进样瓶中,放入萃取装置进样盘中,设置在线固相萃取条件:MERCK Supelco HLB固相萃取柱(20 mm×3.9 mm,15.0μm),流动相C为0.5%甲酸溶液(溶剂为甲醇),流动相D为乙腈,按程序进行处理,处理后的溶液转至UPLC-MSMS定量检测。哒螨酮、鱼藤酮、氟哒嗪草酯、哒菌清和噻嗪酮在0.004~4.00μg/mL浓度之间线性关系良好;检测限依次为0.08、0.07、0.16、0.09、0.05ng/mL;三水平加标回收率均在84.9~101.5%之间;5种哒嗪酮类农药方法精密度结果均小于5.0%。 展开更多
关键词 在线固相萃取 三重四级杆串联质谱仪 哒螨酮 鱼藤酮 哒嗪酮类农药
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自动索氏提取-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤环境中5种杀螨剂的残留量 被引量：7
2
作者 陈静 张伟 +1 位作者 李明明 文凤伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期857-860,共4页
称取5 g预处理好的土壤样品至索氏提取器中,以二氯甲烷为提取溶剂进行提取。提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,收集所有洗脱液,氮吹至近干,最后用甲醇定容至1 mL,于气相色谱-三重四极杆串联质谱仪中以多反应监测模式进行分析,外标... 称取5 g预处理好的土壤样品至索氏提取器中,以二氯甲烷为提取溶剂进行提取。提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,收集所有洗脱液,氮吹至近干,最后用甲醇定容至1 mL,于气相色谱-三重四极杆串联质谱仪中以多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果显示:杀螨醚、虫螨畏、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇标准曲线的线性范围均为0.01~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)依次为0.004,0.006,0.008,0.010,0.008 mg·kg^(-1);在3个不同加标浓度水平下,空白土壤样品中5种杀螨剂的回收率为84.8%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.0%;方法用于5份实际土壤样品分析,其中杀螨醚、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇被检出,检出量为0.003~0.007 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 索氏提取 固相萃取 气相色谱-串联质谱法 土壤 杀螨剂
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加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留 被引量：1
3
作者 张伟 陈静 +1 位作者 文凤伟 李明明 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第4期68-73,共6页
以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,... 以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。 展开更多
关键词 加压液体提取 自动固相萃取 液相色谱-质谱联用仪 吡啶类农药
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