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嘧霉胺和乙霉威在大葱中的残留消解动态 被引量：9
1
作者 崔淑华 王开运 +3 位作者 钱家亮 张立东 刘金峰 许美玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期195-200,共6页
建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明,建立的大葱中嘧霉胺和乙霉... 建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明,建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001～0.1mg/kg和0.01～0.1mg/kg水平的平均添加回收率为97.8%～107.2%,相对标准偏差为2.7%～7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.0003和0.003mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1d,药后14d消解率均达90%以上;26%嘧霉.乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶16)按推荐高剂量1800g/hm2(嘧霉胺有效成分180g/hm2,乙霉威有效成分288g/hm2)和2倍剂量3600g/hm2对水喷雾2～3次,末次施药后7,14,21d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007～0.560mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND～0.394mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL)2.0和5.0mg/kg。 展开更多
关键词 嘧霉胺 乙霉威 大葱 残留 消解
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气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量 被引量：22
2
作者 崔淑华 陈慰双 +3 位作者 钱家亮 段浩 刘同英 张立东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期885-893,共9页
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯... 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈均质提取,C18/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量。结果表明,130种农药在10～1 000μg/L、34种农药在20～1 000μg/L、26种农药在50～1 000μg/L、3种农药在100～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 7～1.000 0,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04～8.26μg/kg,添加回收率为71.6%～117.9%,相对标准偏差为3.0%～11.8%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果
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高效液相色谱串联质谱法测定蔬果中啶酰菌胺和环酰菌胺残留 被引量：14
3
作者 郭庆龙 崔淑华 +4 位作者 段浩 林黎明 钱家亮 许美玲 吴淑秀 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期255-259,共5页
建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检... 建立蔬菜和水果中啶酰菌胺和环酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中残留的啶酰菌胺和环酰菌胺用含1%乙酸的乙腈溶液均质提取,提取液混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量;方法通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明:啶酰菌胺和环酰菌胺在1～100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9997;在5～50μg/kg范围内,平均添加回收率在77.7%～93.8%之间,相对标准偏差在2.1%～6.3%之间。啶酰菌胺和环酰菌胺方法定量限分别为1.32μg/kg和1.20μg/kg,检出限分别为0.395μg/kg和0.361μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 啶酰菌胺 环酰菌胺 蔬菜 水果
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4类染料对棕榈藤藤材上染率的研究 被引量：2
4
作者 王正国 王朝晖 +1 位作者 段新芳 周宇 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期293-298,共6页
选用活性染料、直接染料、碱性染料和酸性染料对单叶省藤Calamus simplicifoli和黄藤Daemonoropsmargaritae藤材染色,研究4类染料对藤皮、藤材的上染性,及其影响藤材染色上染率的因素和工艺。结果表明:4类染料可对藤片上染;藤皮经打磨... 选用活性染料、直接染料、碱性染料和酸性染料对单叶省藤Calamus simplicifoli和黄藤Daemonoropsmargaritae藤材染色,研究4类染料对藤皮、藤材的上染性,及其影响藤材染色上染率的因素和工艺。结果表明:4类染料可对藤片上染;藤皮经打磨和酸、碱处理后,也不能使它们上染。各染料染色藤材最佳条件:①活性染料质量分数为5.0 g·kg-1,染色时间2 h,染色温度40℃。②直接染料:直接耐酸大红4BS质量分数为9.0 g·kg-1,直接湖蓝5B为7.0～9.0 g·kg-1;染色时间2 h,染色温度40℃。③碱性染料:碱性品红质量分数为9.0 g·kg-1,碱性嫩黄O为5.0 g·kg-1;染色时间2 h;染色温度70℃;④酸性染料:酸性大红GR质量分数为7.0 g·kg-1,酸性嫩黄2G为9.0 g·kg-1,染色时间2 h,染色温度70℃。同类不同种染料间藤材上染率进行比较,酸性嫩黄2G>酸性大红GR;活性嫩黄X-6G>活性艳红X-3B;碱性品红>碱性嫩黄O;直接耐酸大红4B>直接湖蓝5B。 展开更多
关键词 林业工程 单叶省藤 黄藤 染色 上染率
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液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定 被引量：10
5
作者 崔淑华 郭庆龙 +4 位作者 刘冰 裴道国 孙敬忠 刘同英 张立东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期397-400,共4页
建立了液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的数学模型;通过对测试过程中不确定度分量来源的分析,计算了各不确定度分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。
关键词 不确定度评定 液相色谱法 二氯二甲吡啶酚 鸡肉
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高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的抗倒胺残留量 被引量：5
6
作者 许美玲 崔淑华 +4 位作者 刘同英 钱家亮 张立东 段浩 刘冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期27-32,共6页
建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。... 建立了水果、蔬菜、茶叶、蜂蜜、粮谷和动物源性食品中抗倒胺残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合相基质分散净化后,用HPLC-MS/MS检测和确证,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。该方法通过建立基质标准曲线消除基质效应,抗倒胺在1～100μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.998～0.999之间;样品中添加5、10、50μg/kg的标准品,其添加回收率在85.2%～112.4%之间,相对标准偏差均小于8.5%;检出限(LOD)在0.08～1.64μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.30～5.48μg/kg之间。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 抗倒胺 残留 食品
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中多类兽药残留 被引量：26
7
作者 朱万燕 张欣 +2 位作者 杨娟 徐文远 许美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1002-1008,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB-C18色谱柱（100 mm... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（ UPLC-Q-TOF MS）快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理（5％（v／v）乙酸乙腈溶液提取，C18和 NH2吸附剂净化），采用ZORBAX SB-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液（含5 mmol／L乙酸铵）为流动相，梯度洗脱，Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下，以准分子离子峰的峰面积定量，以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS／MS采集模式下，通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.99，33种化合物的定量限（S／N＝10）为2.5～100μg／kg，添加回收率为67.0％～109.0％，相对标准偏差（RSD， n＝6）均不高于15.1％。该方法简便、快速、灵敏，适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 多类兽药残留 猪肉 筛查 确证
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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝中As和Bi
8
作者 裴道国 徐文军 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第35期17306-17308,共3页
[目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯... [目的]建立1种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定灵芝试样中的As和Bi含量的方法。[方法]灵芝样品采用微波快速消解系统消解,用绘制的标准曲线采用原子荧光光度计测得各个样品的As和Bi含量,并考察了光电倍增管负高压、As和Bi灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。[结果]载流HCl的浓度为0.3 mol/L,KBH4浓度为10 g/L时,同时测定As和Bi的效果最佳。在最佳试验条件下,As和Bi的检出限分别为0.079和0.031μg/L,加标回收率为90.5%～104.5%,相对标准偏差小于3.4%,灵芝试样中共存的离子对As和Bi的测定没有干扰。[结论]该方法操作方便、快速,灵敏性高,适用于灵芝试样品中As和Bi含量的同时测定,具有很好的可行性和实用性。 展开更多
关键词 顺序注射 氢化物发生 原子荧光光谱法 砷 铋
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HPLC-MS/MS测定活泥鳅中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留 被引量：4
9
作者 吴淑秀 公茂金 +3 位作者 刘玉芳 刘冰 朱万艳 刘金峰 《现代农业科技》 2010年第20期340-340,345,共2页
采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标... 采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差为1.9%～4.7%,孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫最低检测浓度为0.5μg/kg。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS 活泥鳅 孔雀石绿 结晶紫 代谢物 残留量
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