提出了Qu ECh ERS提取、净化,气相色谱-串联质谱法测定天麻药材中70种农药及其代谢物残留量的方法。取3.00 g过20目(850μm)筛的粉末样品置于50 m L聚丙烯具塞离心管中,加入1%(体积分数)乙酸溶液15 m L,涡旋混匀,浸泡30 min。加入15 m ...提出了Qu ECh ERS提取、净化,气相色谱-串联质谱法测定天麻药材中70种农药及其代谢物残留量的方法。取3.00 g过20目(850μm)筛的粉末样品置于50 m L聚丙烯具塞离心管中,加入1%(体积分数)乙酸溶液15 m L,涡旋混匀,浸泡30 min。加入15 m L乙腈,振荡5 min,加入6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠,立即摇散,振荡3 min,于冰浴中冷却10 min,以转速4 000 r·min^(-1)离心5 min。取上清液9 m L置于Qu ECh ERS分散固相萃取管(无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二铵300 mg、十八烷基硅烷键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑90 mg)内,涡旋并振荡5 min,以转速4 000 r·min^(-1)离心5 min,取上清液5 m L于40℃氮吹至0.4 m L,用乙腈稀释至1.0 m L,过0.22μm尼龙滤膜,滤液按照仪器工作条件测定。70种农药及其代谢物在HP-5MS色谱柱上经升温程序分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法定量。结果表明:70种农药及其代谢物的质量浓度均在5~150μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限均为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.9%~111%,测定值的日内相对标准偏差(n=5)均小于10%,日间相对标准偏差(n=10)均小于20%。方法用于18批天麻样品的分析,均未检出70种农药及其代谢物。展开更多
