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超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留 被引量:10
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作者 陈士恒 章晴 +1 位作者 史晓梅 杨永坛 《食品科学技术学报》 CAS 2014年第5期63-68,共6页
应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱(配火焰光度检测器)建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈(含1%乙酸)超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心... 应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱(配火焰光度检测器)建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈(含1%乙酸)超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求. 展开更多
关键词 有机磷农药 超声波提取 分散固相萃取 气相色谱 绿茶
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DSPE-GC/MS快速检测葡萄酒中52种农药残留 被引量:12
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作者 陈士恒 章晴 +2 位作者 史晓梅 杨永坛 俞伟祖 《食品科学技术学报》 CAS 2014年第3期14-22,共9页
利用分散固相萃取GC—MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用G... 利用分散固相萃取GC—MS分析,建立了葡萄酒中52种不同极性农药残留的快速检测方法.葡萄酒样品用酸化乙腈经振荡提取和超声辅助提取后,上清液用混合吸附填料进行分散固相萃取净化,高速离心后,再通过氮吹方式浓缩,复溶,过滤膜,用GC/MS检测.与传统前处理方法相比,分散固相萃取技术在检测成本和处理速度上有很大优势.52种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是60%~110%,RSD〈15%(n=5),定量限是0.0007~0.0323133g/kg. 展开更多
关键词 多农药残留 分散固相萃取 葡萄酒 快速测定
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气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯 被引量:22
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作者 苗雨田 杨悠悠 +2 位作者 王浩 刘佟 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期135-139,共5页
采用碱水解方式,基于苯基硼酸 (PBA)衍生化方法并结合气相色谱/质谱 (GC/MS) 联用仪测定了植物油中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的含量。水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为 1-6... 采用碱水解方式,基于苯基硼酸 (PBA)衍生化方法并结合气相色谱/质谱 (GC/MS) 联用仪测定了植物油中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的含量。水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为 1-6 min。另外,以大豆油为基质,考察了基于碱水解方式的分离分析方法的回收率、重复性以及检出限。其中,在 150-1500 μg/kg范围内进行3水平重复加标回收实验,回收率为 94%-105%、RSD为3.7%-10.8%、检出限为 15 μg/kg,定量限为 50 μg/kg。本方法能够满足日常样品中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的检测。 展开更多
关键词 3-氯丙醇(3-MCPD)酯食用油碱水解水解时间 气相色谱-质谱
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