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基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法 被引量：4
1
作者 张华蓉 郭志谋 +3 位作者 于伟 闫竞宇 金高娃 王联芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1053-1060,共8页
建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0. 1%(v... 建立了基于表面静电排斥/反相混合模式色谱的黄连生物碱分析方法。选用实验室自制的C18HCE柱,以乙腈和水为流动相,考察了甲酸、乙酸两种流动相添加剂及其在流动相中的体积分数对黄连生物碱的保留、峰形及选择性的影响。最终确定0. 1%(v/v)乙酸作为添加剂能实现黄连生物碱的良好分离,结合质谱和文献对其主要色谱峰进行了识别,分别为黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、药根碱、小檗碱、巴马汀。参考2015版《中国药典》对黄连生物碱的含量测定方法,以盐酸小檗碱进行方法学考察,结果表明,在0. 5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 999 6,平均加标回收率为93. 74%。利用所建立的方法测定了湖北和重庆两个产地不同批次的黄连样品中各生物碱的含量。该方法简便,重复性好,精密度高,可为其他碱性化合物的分离分析提供参考。 展开更多
关键词 静电排斥/反相混合色谱模式 生物碱 黄连 峰形 选择性
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基于高效液相色谱定量指纹图谱和液相色谱-质谱联用定量的酸枣仁提取物质量考察 被引量：11
2
作者 郭秀洁 李昊虬 +6 位作者 冯昊天 戚华文 张露 徐伟 伍言娟 王超然 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期989-997,共9页
酸枣仁具有显著的改善睡眠和抗焦虑等作用,其提取物在助眠类功能食品开发中应用前景广阔。但目前市场上酸枣仁提取物质量参差不齐,缺乏统一标准,企业在使用时面临较大的质量风险,因此亟须建立一种准确、全面的内控质量评价方法。针对酸... 酸枣仁具有显著的改善睡眠和抗焦虑等作用,其提取物在助眠类功能食品开发中应用前景广阔。但目前市场上酸枣仁提取物质量参差不齐,缺乏统一标准,企业在使用时面临较大的质量风险,因此亟须建立一种准确、全面的内控质量评价方法。针对酸枣仁提取物中黄酮和皂苷两类主要活性成分紫外响应差异巨大且水提物中皂苷成分含量低的问题,该研究建立了酸枣仁水提物HPLC定量指纹图谱方法,共标定了8个共有峰。通过对照品指认、文献比对以及高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱数据解析,8个共有峰均为黄酮类化合物,该方法可同时实现7种黄酮成分的半定量对比分析和斯皮诺素的含量测定;采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,在正离子模式下,以多反应监测扫描方式可实现酸枣仁皂苷A和B的含量测定;最终以雷达图展现上述10种成分的半定量和定量数据。应用上述方法,该研究对比分析了实验室自制的3批酸枣仁水提物和15家供应商的15批提取物样品。结果显示,实验室自制的3批酸枣仁水提物虽然原料来自不同饮片企业,但总体差异性不大,而不同厂家提供的酸枣仁提取物样品成分含量差异巨大,提示不同厂家存在辅料稀释、理枣仁掺假和醇提或纯化富集等情况。该法为企业制定内控质量标准和筛选合格供应商提供了依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 质谱 定量指纹图谱 酸枣仁提取物 雷达图
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固相萃取-超高效液相色谱法测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的含量 被引量：8
3
作者 宋春颖 张华蓉 +3 位作者 郭志谋 闫竞宇 金高娃 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期547-553,共7页
建立了固相萃取-超高效液相色谱测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的方法。人参药材经粉碎后通过水饱和正丁醇溶液进行超声提取,经过亲水作用固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离... 建立了固相萃取-超高效液相色谱测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的方法。人参药材经粉碎后通过水饱和正丁醇溶液进行超声提取,经过亲水作用固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,利用乙腈/水作为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器检测。结果表明,5种原人参二醇型人参皂苷在5~500μg/mL范围内具有很好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法精密度的RSD值在0.95%~2.62%(n=6)之间,22 h内样品稳定性的RSD值在0.90%~2.15%(n=8)之间,日内和日间重复性的RSD值分别为5.35%~6.47%(n=6)和5.56%~6.34%(n=8)。方法的加标回收率在87.16%~101.92%之间,相对标准偏差在1.54%~4.01%(n=6)之间。所建立的方法采用亲水作用色谱模式的固相萃取材料,药材的提取液可直接作为固相萃取的上样溶液进行人参皂苷的富集和净化,并且超高效液相色谱大大缩短了分析时间。该方法简单快速、通量高、重现性好,适用于人参中5种原人参二醇型人参皂苷的定量分析。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 固相萃取 超高效液相色谱 人参皂苷 人参
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延胡索中叔胺碱和季铵碱类组分的高效分离及镇痛活性鉴定 被引量：12
4
作者 高振华 王超然 +3 位作者 郭秀洁 王纪霞 郭志谋 王联芝 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期507-514,419,共9页
本文利用延胡索中叔胺碱和季铵碱两类生物碱的不同电荷性质,通过调节流动相的种类及pH值,提出了一种分离制备叔胺碱和季铵碱类组分的新方法。通过该方法得到的两类生物碱,含量分别达到了84.0%和60.7%,可满足中药有效部位制剂开发的要求... 本文利用延胡索中叔胺碱和季铵碱两类生物碱的不同电荷性质,通过调节流动相的种类及pH值,提出了一种分离制备叔胺碱和季铵碱类组分的新方法。通过该方法得到的两类生物碱,含量分别达到了84.0%和60.7%,可满足中药有效部位制剂开发的要求。对所制备的生物碱类组分进行了多巴胺D2受体细胞拮抗活性评价,结果表明延胡索多巴胺D2受体拮抗作用主要集中在叔胺碱组分中,验证了两类生物碱组分不同的药理活性,为延胡索生物碱化学成分研究及有效部位制剂开发提供了理论及实验依据。 展开更多
关键词 延胡索 叔胺碱 季铵碱 聚类分离
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基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的刺五加注射液化学成分分析 被引量：11
5
作者 余文怡 伍慧敏 +6 位作者 郭秀洁 闫淑梅 刘湘杰 王竹君 王超然 沈爱金 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期207-223,I0001,共18页
刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研... 刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研究还比较薄弱,制约了其临床作用机理的深入研究。该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术对刺五加注射液的化学成分进行定性分析,采用BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温30℃,在加热电喷雾离子源正、负离子两种模式下采集刺五加注射液的一级、二级质谱数据。通过调研文献收集刺五加已报道成分的名称、分子式和结构式,建立刺五加化学成分列表用于数据后处理,根据高分辨质谱提供的精确质量数和碎片离子信息,结合对照品比对、数据库匹配及裂解规律分析,从刺五加注射液中鉴定出102个化合物,包括62个苯丙素类、23个有机酸类、7个核苷类、1个环烯醚萜类和9个其他类成分,其中有65个成分为从刺五加注射液中首次鉴定得到。该研究建立了刺五加注射液的UHPLC-Q/Orbitrap HRMS分析方法,可以全面、快速地分析刺五加注射液的化学成分,新发现的27个苯丙素类成分为刺五加注射液临床治疗神经系统疾病提供了一定的化学成分依据,也为其药效作用机理的深入阐明提供了新的研究目标。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 苯丙素类 木脂素类 香豆素类 有机酸类 刺五加注射液
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基于超高效液相色谱-紫外检测定量指纹图谱结合化学模式识别的复方金钱草颗粒质量评价 被引量：8
6
作者 陆绍铭 徐鑫 +6 位作者 薛倩倩 肖柳君 余文怡 魏彤 金红利 刘艳芳 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1102-1110,共9页
复方金钱草颗粒具有利尿、抑制泌尿系结石形成、抗炎、抗氧化作用,且具有较大的市场需求。因此,采用超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)法建立定量指纹图谱,并结合化学模式识别技术对不同年份的复方金钱草颗粒进行质量评价,可为其质量控... 复方金钱草颗粒具有利尿、抑制泌尿系结石形成、抗炎、抗氧化作用,且具有较大的市场需求。因此,采用超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)法建立定量指纹图谱,并结合化学模式识别技术对不同年份的复方金钱草颗粒进行质量评价,可为其质量控制提供依据。采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)等化学模式识别技术对35批复方金钱草颗粒样品的指纹图谱数据进行分析,筛选出质量差异标志物芒果苷和异芒果苷,并对二者进行含量测定。在复方金钱草颗粒指纹图谱中共指认出12个共有峰,且35批样品的相似度均在0.952以上。在HCA中,将35批样品分为了两类,其中2018年和2019年的样品为一类,2020年和2021年的样品为一类。此外,PCA结果显示了与聚类分析相同的聚类趋势。在此基础上,进一步通过正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)筛选出了导致2018年、2019年与2020年、2021年的样品产生差异的差异标志物芒果苷和异芒果苷。以两个差异标志物芒果苷和异芒果苷为指标进行含量测定,结果显示色谱峰的分离度良好,线性关系良好,平均加标回收率分别为101.7%~105.6%和103.4%~105.5%,且相对标准偏差(RSD)均低于1.43%。在35批样品中,2020年、2021年的样品与2018年、2019年的样品相比,芒果苷与异芒果苷含量更高且波动范围更小。该研究建立了准确、可靠的复方金钱草颗粒质控方法,实现了对不同年份的复方金钱草颗粒样品合理、有效的质量评价,可为建立更系统、更全面的质量控制标准提供借鉴与参考。 展开更多
关键词 定量指纹图谱 相似度分析 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 芒果苷 异芒果苷 复方金钱草颗粒
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蛹虫草中新化合物的分离纯化、结构鉴定及抗肿瘤活性 被引量：4
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作者 项婷 夏琛 +2 位作者 刘健华 王超然 沈建福 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期235-242,共8页
采用C18和C18-HCE高效制备型液相色谱柱联用技术,对蛹虫草中的核苷类化合物进行分离制备,得到腺苷、虫草素、化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱、核磁共振波谱进行结构鉴定,并通过MTT法比较虫草素、化合物Ⅰ和... 采用C18和C18-HCE高效制备型液相色谱柱联用技术,对蛹虫草中的核苷类化合物进行分离制备,得到腺苷、虫草素、化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱、核磁共振波谱进行结构鉴定,并通过MTT法比较虫草素、化合物Ⅰ和化合物Ⅱ对HepG2肝癌细胞的影响。结果表明:C18-HCE色谱柱能有效改善极性化合物的保留和选择性,利于核苷类物质的分离纯化;腺苷、虫草素、化合物Ⅰ、化合物Ⅱ的纯度和得率分别为90.49%、98.11%、96.34%、98.33%和0.053%、0.253%、0.368%、0.231%;经鉴定,化合物Ⅱ是一种全新的物质,与化合物Ⅰ结构类似,均为氨基酸及其衍生物取代的核苷类物质。抗肿瘤活性实验发现,各组分均能显著抑制HepG2肝癌细胞的增殖,作用效果顺序依次为:化合物Ⅰ>虫草素>化合物Ⅱ。 展开更多
关键词 氨基酸衍生物 核苷类物质 分离纯化 结构鉴定 抗肿瘤
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亲水作用液相色谱脱除人参提取物中农药残留 被引量：2
8
作者 孙伶俐 刘佳 +4 位作者 郭秀洁 吴立冬 段正超 王超然 王联芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期444-452,共9页
亲水作用液相色谱法(HILIC)是一种用于改善强极性物质的保留和分离选择性的方法,广泛应用于药物分析、代谢组学、蛋白质组学等领域。该文利用农药分子与皂苷成分在HILIC上的保留行为差异,开发了一种农药残留脱除方法。以市售高纯人参提... 亲水作用液相色谱法(HILIC)是一种用于改善强极性物质的保留和分离选择性的方法,广泛应用于药物分析、代谢组学、蛋白质组学等领域。该文利用农药分子与皂苷成分在HILIC上的保留行为差异,开发了一种农药残留脱除方法。以市售高纯人参提取物为例,该文评价了农药分子和人参皂苷在亲水色谱柱上的保留行为,并考察了上样量、淋洗体积、上样体积等因素对农残脱除效果的影响。实验结果证明:7种人参皂苷由于糖链上的羟基与亲水色谱固定相上的羧基形成氢键作用而具有较强保留,而农药分子由于亲水性较差且相对分子质量较小,保留很弱,从而一步实现了7种人参皂苷的富集与14种农残的脱除。在优化所得的最佳脱除工艺条件下,最终制备得到的人参总皂苷样品中,总皂苷的含量由59.87%提高到69.61%;总皂苷的回收率为94.4%;通过气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)对样品中的农残进行定量检测,发现原人参提取物中14种农残均得到了有效脱除,其中5种含量降至0.05 mg/kg以下,9种完全脱除。本研究是亲水色谱在中药提取物中农残脱除领域的应用,为天然产物的精制提供了一种新的技术手段,该技术对人参提取物中的农残脱除率高、人参总皂苷回收率高且安全、高效、无污染,为高品质人参提取物的研制提供了新的思路。 展开更多
关键词 亲水作用液相色谱 人参皂苷 农药残留 人参提取物 脱除技术
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