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液液萃取-烷基化衍生-气相色谱-质谱法测定海水中4种烷基酚类化合物的含量 被引量:3
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作者 彭诗琪 赵嘉辉 +1 位作者 胡洪伟 赖华杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期324-327,共4页
作为重要的精细化工原料和中间体,壬基酚、辛基酚和双酚A等酚类化合物在食品包装材料、个人护理产品、纺织业等多个领域有着广泛的应用[1]。如双酚A常被用于制造环氧树脂、聚碳酸酯塑料、食品罐头漆涂层和牙科复合材料等[2];邻苯基苯酚... 作为重要的精细化工原料和中间体,壬基酚、辛基酚和双酚A等酚类化合物在食品包装材料、个人护理产品、纺织业等多个领域有着广泛的应用[1]。如双酚A常被用于制造环氧树脂、聚碳酸酯塑料、食品罐头漆涂层和牙科复合材料等[2];邻苯基苯酚常被用作皮革、胶黏剂等的防霉剂[3]。然而,大量使用的酚类化合物往往会通过污水排放、农业径流等方式进入到环境中,并通过食物链在生物体内富集,对生物体的生命健康、发育和繁殖造成不利影响[4]。如酚类化合物会干扰鱼类的正常激素功能,扰乱水生食物网,影响鱼类生物量,导致鱼类数量下降[5]。酚类化合物可通过皮肤接触进入到人体中,长期接触酚类化合物会损害脾脏、胰腺和肾脏等器官,造成急性中毒、严重的胃肠道紊乱、肺水肿、循环系统衰竭等问题[6]。由于相对低浓度水平的酚类化合物对人类健康产生致癌效应,酚类化合物已被大多数国家环境保护机构(EPA)列入优先控制污染物名单[7]。目前,对环境中酚类化合物的研究往往集中在土壤[8]和湖泊水、河流水等简单的水体基质[9]中。海水样品基质相对复杂,盐度更高,分析难度更大,目前测定海水基质中烷基酚类化合物含量的文献相对较少。因此,开发一种适用于测定海水基质中烷基酚类化合物含量的方法,可为海洋污染事件中烷基酚类化合物的检测提供参考。 展开更多
关键词 酚类化合物 环境保护机构 精细化工原料 个人护理产品 聚碳酸酯塑料 邻苯基苯酚 胃肠道紊乱 液液萃取
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量:2
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作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 质谱干扰 干扰校正
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萃取非甾体抗炎药物材料的制备及性能
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作者 李培英 赵嘉辉 +1 位作者 刘博 赖华杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1781-1787,1819,共8页
通过Radziszewski反应制备了聚咪唑醋酸盐离子液体(PAIL),并涂覆在氧化纤维素层析纸(Oxi-CFP)上得到萃取纸(Oxi-CFP@PAIL)。采用ATR-IR、TGA、SEM和AFM对其进行了表征,并探讨了PAIL制备条件对Oxi-CFP@PAIL吸附托美汀、酮洛芬、萘普生和... 通过Radziszewski反应制备了聚咪唑醋酸盐离子液体(PAIL),并涂覆在氧化纤维素层析纸(Oxi-CFP)上得到萃取纸(Oxi-CFP@PAIL)。采用ATR-IR、TGA、SEM和AFM对其进行了表征,并探讨了PAIL制备条件对Oxi-CFP@PAIL吸附托美汀、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸4种非甾体抗炎药物(NSAIDs)的影响。结果表明,PAIL通过化学键成功地附着在Oxi-CFP表面上,同时Oxi-CFP@PAIL耐折度明显提高。60℃下制得的PAIL(质量分数为5%)水溶液对Oxi-CFP进行浸泡,Oxi-CFP@PAIL上PAIL的负载量最大,并且其对4种NSAIDs的单位面积吸附量最大。将萃取水溶液中含有羧基的NSAIDs的萃取纸用体积分数均为1%的甲酸和乙酸铵(1mol/L)水溶液的乙腈溶液进行解吸,并用三重四极杆液质联用仪(HPLC-MS/MS)检测,Oxi-CFP@PAIL对4种NSAIDs回收率均>80%。该方法检出限和定量限分别在0.02~0.10μg/L和0.07~0.33μg/L。 展开更多
关键词 薄膜萃取 萃取纸 聚离子液体 非甾体抗炎药物 功能材料
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基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱-串联质谱法联用分析污水中的17种非法药物 被引量:3
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作者 彭诗琪 赵嘉辉 +1 位作者 赖华杰 桑柳波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第8期1956-1965,共10页
建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20... 建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20%甲醇水溶液复溶。以AQ C18色谱柱为分离柱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式测定,内标法定量。方法详细考察了固相萃取柱的种类、污水样品的pH值、定容体积对非法药物回收率及峰面积的影响。在最优的分析条件下,17种非法药物的检出限为0.03~6.87 ng·L^(-1),三个不同浓度水平的加标回收率为85.3%~110%,相对标准偏差(n=6)为2.0%~13%。方法灵敏度高,可应用于污水中苯丙胺、芬太尼等17种非法药物的同时分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 阳离子交换固相萃取 污水 非法药物
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阳离子固相萃取填料微波快速制备及其在胺类有机污染物萃取中的应用 被引量:1
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作者 蒙素仟 刘博 +2 位作者 赵嘉辉 张傲 赖华杰 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2022年第11期2161-2168,共8页
联苯胺和三聚氰胺等胺类化合物是用途宽泛的有机化工中间体,在工业上大量使用,导致其在环境中广泛残留。而联苯胺和三聚氰胺在环境中浓度低,因此研究该类有机污染物的富集萃取材料尤为必要。固相萃取技术因具有操作简单、重现性高、有... 联苯胺和三聚氰胺等胺类化合物是用途宽泛的有机化工中间体,在工业上大量使用,导致其在环境中广泛残留。而联苯胺和三聚氰胺在环境中浓度低,因此研究该类有机污染物的富集萃取材料尤为必要。固相萃取技术因具有操作简单、重现性高、有机溶剂使用量少的优点成为实验室常用的前处理手段之一。采用微波辅助加热悬浮聚合法快速制备出聚苯乙烯—二乙烯基苯基质微球,并对微球表面进行修饰引入磺酸基团,制备出具有反相、离子交换一体化的固相萃取材料(MCX),最后将其压制成固相萃取柱。所制备的MCX填料呈单分散的球状形貌,平均直径约为54μm。FTIR和XPS的数据表明微波辅助加热条件下合成的MCX填料与市售阳离子聚合物固相萃取柱的基质材料结构相同,且均含有磺酸基(–SO3H)功能基团。将MCX填料压制成与商品柱规格一致的固相萃取柱,以河水中的联苯胺和三聚氰胺作为目标物,评价制备的MCX柱的萃取富集性能。测试结果表明,MCX填料和3种市售固相萃取柱填料具有相似的阳离子交换能力。实验结果表明,MCX填料压制的固相萃取柱对河水中联苯胺的回收率为112.7%±3.5%、三聚氰胺的回收率为102.3%±2.8%,满足监测/检测行业需求,且与市售商品柱回收率相近。不同批次的MCX填料压制的固相萃取柱在萃取水样中的目标物时,联苯胺的回收率在90%—120%、三聚氰胺的回收率在95%—105%。综上所述,利用微波辐射加热悬浮聚合法可以快速制备出强阳离子交换材料,以其为填料压制的固相萃取柱可以达到商品化阳离子固相萃取柱相同的萃取效果,且填料的合成方法重复性强,极大地节省了固相萃取填料的制备时间,提高了生产效率。 展开更多
关键词 固相萃取柱 微波辅助加热 阳离子交换填料 联苯胺 三聚氰胺
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固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松的残留量 被引量:3
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作者 吴志鹏 桑柳波 +2 位作者 彭诗琪 赵嘉辉 唐毅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1144-1149,共6页
提出了固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松残留量的方法。用硝酸将1.0 L水样酸度调至pH小于2,然后以6.0 mL·min-1流量过活化好的HLB pro固相萃取柱,用10.0 mL水淋洗,再用10.0 mL乙酸乙酯洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,加... 提出了固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松残留量的方法。用硝酸将1.0 L水样酸度调至pH小于2,然后以6.0 mL·min-1流量过活化好的HLB pro固相萃取柱,用10.0 mL水淋洗,再用10.0 mL乙酸乙酯洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,加入500μL N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和1.0 mL正己烷,于160℃衍生50 min。衍生结束后,取出,冷却至室温,加入2.0 mL饱和氯化钠溶液,待分层后,取0.8 mL上层有机相过0.22μm有机相滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定。结果表明:2,4-滴和灭草松的衍生产物分别为2,4-滴甲酯和灭草松甲酯;2,4-滴和灭草松的质量浓度在0.01~0.50 mg·L^(-1)内与对应的衍生产物峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.003~0.010μg·L^(-1);对实际加标样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%;生活饮用水、地表水、城镇污水和海水加标样品中,目标物回收率为81.3%~95.4%。 展开更多
关键词 气相色谱法 固相萃取 衍生 2 4-滴 灭草松
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