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固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中19种农药残留 被引量:3
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作者 熊佳梁 谭伟 +3 位作者 吴晓波 屈天尧 林诗云 王红斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1404-1407,共4页
土壤样品(5.000g)用乙腈-水(80+20)混合溶液超声波提取2次,每次用20mL,提取时间为20min。提取液滤入已盛有氯化钠3g的100mL具塞量筒中,剧烈振摇1min,并静置10min,待乙腈与水分相后,移取上层乙腈溶液10.0mL,于40℃吹氮蒸至0.5mL,加水4mL... 土壤样品(5.000g)用乙腈-水(80+20)混合溶液超声波提取2次,每次用20mL,提取时间为20min。提取液滤入已盛有氯化钠3g的100mL具塞量筒中,剧烈振摇1min,并静置10min,待乙腈与水分相后,移取上层乙腈溶液10.0mL,于40℃吹氮蒸至0.5mL,加水4mL。将溶液通过已活化的C18固相萃取小柱分离杂质,用甲醇4mL洗脱,吹氮蒸至1.5mL,以C18色谱柱为固定相,不同比例混合的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度淋洗。按洗脱程序,在不同时段和不同的波长条件下测定19种农药的含量。方法的检出限(3S/N)为0.001~0.15mg.kg-1,回收率在70.1%~117.9%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 超声提取样品 农药残留 土壤样品
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