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UPLC-Q-TOF-MS测定酒石酸泰万菌素可溶性粉中的泰万菌素 被引量:9
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作者 吴家鑫 尚飞 +7 位作者 张国栋 刘敏 张传良 徐金雷 赵梅仙 宋敏 齐鹏 陶蓓蓓 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2016年第9期108-110,共3页
本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流... 本试验建立了酒石酸泰万菌素可溶性粉中泰万菌素含量的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱检测方法(UPLC-Q-TOF-MS),并对二级质谱中的离子碎片进行了比对分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子全扫描模式,外标法定量。结果表明,药物浓度与峰面积在100-2 000μg/L范围内相关系数R2=0.9992;泰万菌素的检出限为3μg/L,定量限为10μg/L;添加回收率在98.9%-104.7%之间,批内变异系数为1.27%-1.81%,批间变异系数为1.04%-1.59%。利用Molecular Structure correlator对碎片进行了分析比对,为泰万菌素的结构验证提供了依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱 泰万菌素 可溶性粉
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亲水作用液相色谱法测定注射液中泰地罗新含量 被引量:2
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作者 吴家鑫 刘敏 +4 位作者 尚飞 张传良 宋敏 齐鹏 梁景乐 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期231-234,共4页
采用XBridge-BEH Amide(150 mm×4. 6 mm,5μm)亲水作用色谱柱,建立了泰地罗新的检测方法。确定了检测波长,考察了流动相pH、流动相盐体系、流动相洗脱方式对保留时间、对称因子和理论塔板数的影响。结果表明,采用亲水作用色谱柱分... 采用XBridge-BEH Amide(150 mm×4. 6 mm,5μm)亲水作用色谱柱,建立了泰地罗新的检测方法。确定了检测波长,考察了流动相pH、流动相盐体系、流动相洗脱方式对保留时间、对称因子和理论塔板数的影响。结果表明,采用亲水作用色谱柱分离,以乙腈(含10 mmol/L甲酸铵、0. 125%甲酸、5%水)-0. 125%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm,在此条件下泰地罗新可以获得良好的分离效果。泰地罗新药物质量浓度与峰面积在6. 25~100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R=0. 999 9,检出限为0. 05μg/m L,定量限为0. 14μg/m L,批内添加回收率在97. 8%~102. 1%之间,批内变异系数为1. 69%~3. 12%;批间添加回收率在96. 9%~104. 3%之间,批间变异系数为3. 39%~4. 05%。该方法能够快速、准确地检测泰地罗新含量,且成本低廉,可应用于药物生产中泰地罗新的质量控制。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 泰地罗新 定量检测
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