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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测乳及乳制品中2-己基吡啶含量
1
作者 汪春明 王美玲 +2 位作者 王一名 彭涛 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期276-283,共8页
目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂... 目的 建立高效液相色谱-三重四极杆质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中2-己基吡啶含量的分析方法。方法 样品经乙腈涡旋提取,分析液经QuEChERS dSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以乙腈-一级水为流动相,流速设置为0.25 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用GL Sciences InertSustain C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子(electro spray ionization, ESI+)模式,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 对于乳及乳制品基质, 2-己基吡啶在0.5~20.0 ng/mL的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,在0.005、0.010和0.050 mg/kg 3种不同浓度添加水平下, 2-己基吡啶的平均回收率为94.45%~109.63%,相对标准偏差为3.93%~9.53%。结论 本方法可满足乳及乳制品中2-己基吡啶检测的正确度、精密度和灵敏度的要求。 展开更多
关键词 2-己基吡啶 乳及乳制品 高效液相色谱-三重四极杆质谱法
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测鲜蛋中4种大环内酯类抗生素残留 被引量：1
2
作者 李瑶菲 陈冬东 +4 位作者 贾景建 余丽波 王一名 李存 彭涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期20-27,共8页
目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鲜蛋中泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的残留方法。方法样品经80%乙腈水溶液超声涡旋提取,分析液经QuEChERS方法净化,乙... 目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鲜蛋中泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的残留方法。方法样品经80%乙腈水溶液超声涡旋提取,分析液经QuEChERS方法净化,乙腈饱和正己烷去除脂肪,以乙腈与0.1%甲酸水(含5 mmol乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,在电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)模式,多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,基质匹配内标法进行定量。结果对于鲜蛋基质,泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A在0.25~50.00μg/kg,替米考星在0.50~50.00μg/kg的浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,r^(2)均大于0.999,在3种不同浓度添加水平下,泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的平均回收率为89.05%~109.82%,相对标准偏差为4.59%~11.46%。结论该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,适用于检测鲜蛋中的泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星。 展开更多
关键词 泰乐菌素A 泰万菌素 红霉素A 替米考星 鲜蛋 液相色谱-串联质谱法 抗生素残留
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织和水产品中曲美他嗪含量
3
作者 汪春明 霍江莲 +3 位作者 贾景建 王美玲 彭涛 陈冬东 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第10期147-151,共5页
建立通过固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织和水产品中曲美他嗪的方法。样品经体积分数0.2%甲酸乙腈溶液涡旋超声提取,再经混合型强阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX净化,用3 mL体积分数3%氨水甲醇洗脱,净化液浓缩后用1 m... 建立通过固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织和水产品中曲美他嗪的方法。样品经体积分数0.2%甲酸乙腈溶液涡旋超声提取,再经混合型强阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX净化,用3 mL体积分数3%氨水甲醇洗脱,净化液浓缩后用1 mL初始流动相(乙腈与体积分数0.1%甲酸水体积比2∶8)复溶,经尼龙膜过滤上机检测;建立的方法采用InertSustain C18色谱柱、电喷雾正离子模式(ESI+)和多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配内标法定量。结果表明:在动物组织和水产品基质中,曲美他嗪在0.3~10 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数均≥0.998,平均回收率为92.3%~109.6%,相对标准偏差为3.9%~12.5%。建立的方法可满足目标物检测的准确度、精密度和灵敏度要求。 展开更多
关键词 曲美他嗪 动物组织 水产品 检测
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食用农产品中农药多残留高通量非靶向检测能力验证研究 被引量：2
4
作者 雷思佳 谢瑜杰 +5 位作者 余丽波 卜丹丹 霍思宇 陈辉 陈冬东 彭涛 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第24期270-278,共9页
为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考... 为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考核。针对现有评价技术未考虑高通量非靶向残留筛查的问题,提出一种新的评价方法,通过建立二维(XY)分类,从农药检出数量(维度X:定性)和可接受z比分数数量(维度Y:定量)进行考核,并通过定性满意率和定量满意率引入c值作为一级评价指标,假阳性率和假阴性率作为二级评价指标,综合评估实验室的检测能力。结果显示,本次能力验证共有20家实验室参加,定性满意率70%,定量满意率45%,综合满意率40%,对于c值为0的实验室,进一步通过二级指标评价,发现87.5%的实验室未出现假阳性和假阴性,评价方式合理。本研究将定性分析和定量分析法联合应用于高通量非靶向农药多残留检测能力验证结果评价,对优化其他能力评价方式提供了新思路。 展开更多
关键词 农药多残留 高通量 非靶向检测 能力验证 定性定量评价
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水产品中孔雀石绿快速检测产品技术评价研究 被引量：4
5
作者 张凡 王一名 +5 位作者 霍思宇 王海玲 余丽波 周超 祁萌娜 余洋 《现代食品》 2022年第3期208-212,共5页
本研究建立了一种孔雀石绿快速检测产品的技术评价方法。以鱼肉和虾肉为基质,采用孔雀石绿质控样品和均匀性满足要求的干扰物质基质加标样品作为评价用样品,每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测80个阴性样品、200个阳性... 本研究建立了一种孔雀石绿快速检测产品的技术评价方法。以鱼肉和虾肉为基质,采用孔雀石绿质控样品和均匀性满足要求的干扰物质基质加标样品作为评价用样品,每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测80个阴性样品、200个阳性样品和40个干扰物质基质加标样品。对市面流通中认知度较高的4个厂家孔雀石绿快速检测产品的检出限、灵敏度、特异性、假阳性率和假阴性率等参数进行评价。评价结果表明,4个厂家孔雀石绿快速检测产品的灵敏度均≥97.6%,特异性均≥88.3%,假阴性率均≤2.4%,假阳性率均≤11.7%,不同厂家产品的检测效果存在差异。该评价方法可对快速检测产品进行全面技术评价,进而筛选出稳定可靠的孔雀石绿快速检测产品,可为监管部门在水产品监管方面提供技术支持,并为开展孔雀石绿快速检测产品认证工作奠定基础。 展开更多
关键词 孔雀石绿 快速检测 技术评价
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鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品的研制 被引量：1
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作者 郑效梅 李雨晴 +5 位作者 余丽波 贾景建 张苗 孙孟娇 蒋劭谦 陈冬东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期303-311,共9页
目的研制鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品。方法将一定浓度的金黄色葡萄球菌的菌悬液与10%的海藻糖溶液混合均匀,和经辐照灭菌的鱼肉按照1:2(V:m)的比例分别分装到西林瓶中,采用真空冷冻干燥技术制备鱼肉中金黄色葡萄球菌的标准样品,采用... 目的研制鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品。方法将一定浓度的金黄色葡萄球菌的菌悬液与10%的海藻糖溶液混合均匀,和经辐照灭菌的鱼肉按照1:2(V:m)的比例分别分装到西林瓶中,采用真空冷冻干燥技术制备鱼肉中金黄色葡萄球菌的标准样品,采用单因素方差分析法,通过F检验和t检验对样品的均匀性和稳定性进行评估。结果经分析,Sbb(均匀性)=0.023<0.3σ,Sbb(短期稳定性)=0.019<0.3σ,Sbb(长期稳定性)=0.021<0.3σ(σ采用国际通用的标准差0.25),同时,|β_(1)|均小于t检验值,不确定度为0.186 log10CFU/mL(k=2)。结论实验数据表明,此次采用10%的海藻糖浓度以及真空冷冻干燥的方式研制出的鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品的均匀性和稳定性良好,满足预期用途,能够进行下一步研制。 展开更多
关键词 鱼肉 金黄色葡萄球菌 标准样品
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紫外分光光度法在食品检测及食品安全分析中的应用 被引量：7
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作者 董静 吕肖楠 《食品安全导刊》 2022年第2期151-153,共3页
紫外可见光分光光度法是利用物质对不同波长范围内紫外可见光的吸收能力不同对物质进行定性和定量分析。食品是人们生活必需的物质,对其成分进行检测和安全分析具有重要的意义。紫外可见光分光光度法由于具有操作简单、灵敏度高、适用... 紫外可见光分光光度法是利用物质对不同波长范围内紫外可见光的吸收能力不同对物质进行定性和定量分析。食品是人们生活必需的物质,对其成分进行检测和安全分析具有重要的意义。紫外可见光分光光度法由于具有操作简单、灵敏度高、适用范围广等优点被广泛应用于食品检测和安全分析中。 展开更多
关键词 紫外可见光分光光度法 食品检测 食品安全
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肉制品中亚硝酸盐测定能力验证 被引量：2
8
作者 卜丹丹 余丽波 +5 位作者 白雅欣 杨昭颖 董静 余洋 陈冬东 彭涛 《肉类研究》 2023年第3期14-20,共7页
为加强肉制品安全监督管理,进一步提升检验检测机构对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力,确保提供的检测数据准确、可靠,组织实施肉制品中亚硝酸盐含量检测能力验证计划。制备含亚硝酸钠的鸡肉火腿肠,向42家实验室随机发放样品,在规定时... 为加强肉制品安全监督管理,进一步提升检验检测机构对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力,确保提供的检测数据准确、可靠,组织实施肉制品中亚硝酸盐含量检测能力验证计划。制备含亚硝酸钠的鸡肉火腿肠,向42家实验室随机发放样品,在规定时间内回收检测数据。对检测结果进行稳健统计分析,以Z值评价各个实验室的检测能力,并对非满意结果的实验室通过查阅原始记录进行技术分析。结果表明:制备的能力验证样品均匀、稳定,满足能力验证计划要求;42家实验室总体结果满意率为81.0%,表明实验室对肉制品中亚硝酸盐含量的检测能力较好;部分实验室发现检测过程中所存在的问题,并加以改正,使自身检测能力进一步提高。 展开更多
关键词 肉制品 亚硝酸盐 稳健统计 能力验证
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ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定 被引量：2
9
作者 王一名 霍思宇 +3 位作者 耿旭浩 贾景建 余丽波 董静 《食品安全导刊》 2022年第21期127-130,共4页
目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环... 目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果:本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^(-1)。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^(-1)。k=2时,扩展不确定度为0.0264 mg·kg^(-1),测定结果在质控样品满意范围内。结论:不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 不确定度 微波消解法 镉
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