超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物 被引量：12

1

作者 黎小鹏 梁雪琪 +4 位作者 陈楠 邓桂添 马世柱 周嘉诚 梁锦填 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期204-206,234,共4页

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入... [目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1min,以10000r/min常温离心3min,取5mL上清液倒入已活化好的EMR-LipiddSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3min,以10000r/min常温离心3min;上清液全部转移至EMR-LipidPolish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10000r/min常温离心3min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell120EC-C18,流动相为甲醇-水,在4.6min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJSESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1~20.0ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%~113.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%,方法检出限为0.010~0.023ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 展开更多

关键词 QuEChERS-EMR 氟虫腈及其代谢物 动物源性食物 超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪

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QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留 被引量：8

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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 黎小鹏 周嘉诚 梁锦填 姚德祥 《现代农业科技》 2018年第12期115-117,共3页

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系... 运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。 展开更多

关键词 草莓 农药多残留 QUECHERS 三重四极杆液质联用仪

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基于QuEChERS前处理的液相色谱-紫外检测串联柱后衍生荧光法测定蔬菜水果中13种农药残留 被引量：7

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作者 陈楠 马世柱 +3 位作者 姚德祥 黎小鹏 梁锦填 周嘉诚 《现代农业科技》 2018年第13期116-117,共2页

在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在7... 在运用Qu ECh ERS法对蔬果样品进行前处理的基础上,使用高效液相色谱紫外检测-衍生-荧光法测定常见蔬果中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和10种氨基甲酸酯类农药残留量。结果表明,13种农药仪器方法检出限在0.003~0.050 mg/kg之间,加标回收率在70.5%~112.0%之间,相对标准偏差在0.46%~8.10%之间,标准曲线线性良好,相关系数在0.998 3~0.999 9之间。此方法操作简便,有机溶剂用量少,准确度和精密度好,适合配备了高效液相色谱仪的基层实验室对常见蔬菜水果进行农药多残留检测。 展开更多

关键词 农药多残留检测 高效液相色谱 紫外检测-衍生-荧光法 QUECHERS

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气相色谱法检测叶菾菜中多种有机磷农药残留 被引量：3

4

作者 谢培泉 冯东仪 +4 位作者 陈楠 马世柱 黎小鹏 周嘉诚 林俊杰 《现代农业科技》 2020年第21期134-135,153,共3页

本研究在运用简便、高效的前处理方法基础上,使用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了叶菾菜中11种有机磷农药残留量。结果表明,11种有机磷农药的检出限为0.002~0.012 mg/kg,相关系数为0.99978~0.99997,加标回收率为76.4%~109.0%,相... 本研究在运用简便、高效的前处理方法基础上,使用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了叶菾菜中11种有机磷农药残留量。结果表明,11种有机磷农药的检出限为0.002~0.012 mg/kg,相关系数为0.99978~0.99997,加标回收率为76.4%~109.0%,相对标准偏差为1.8%~5.2%。此方法选择性强、操作简易、有机溶剂用量少、准确可靠、灵敏度高、精密度好,适合只配备气相色谱仪的基层实验室快速检测叶菾菜中常用农药残留。 展开更多

关键词 叶菾菜 有机磷农药 残留检测 气相色谱法

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水与食品中诺如病毒检测技术研究 被引量：2

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作者 梁锦填 黎小鹏 +5 位作者 姚德祥 陈杰良 陈楠 高文彬 周嘉诚 马世柱 《现代农业科技》 2018年第17期239-241,共3页

采用Trizol法、硅胶柱法、磁珠法分别提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测比较效果,选择最优提取方法;采用MCE-PEG富集法(混合硝酸纤维素膜第1次富集和聚乙二醇沉淀第2次富集)对水中诺如病毒进行富集;对生蚝肠腺、鳃组织进行前处理后,用... 采用Trizol法、硅胶柱法、磁珠法分别提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测比较效果,选择最优提取方法;采用MCE-PEG富集法(混合硝酸纤维素膜第1次富集和聚乙二醇沉淀第2次富集)对水中诺如病毒进行富集;对生蚝肠腺、鳃组织进行前处理后,用磁珠法提取病毒核酸,通过实时荧光PCR检测。结果表明,硅胶柱法提取核酸效果较好;MCE-PEG法富集水中诺如病毒有效;实时荧光PCR技术能检测出染毒贝类中的诺如病毒。 展开更多

关键词 诺如病毒 核酸提取 MCE-PEG富集法 实时荧光PCR

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气相色谱-双柱双检测器测定土壤中有机磷农药的残留 被引量：1

6

作者 李盛安 冯敏铃 +4 位作者 王丽娜 黎小鹏 张益文 刘铭扬 张忆萍 《现代农业科技》 2016年第19期124-125,127,共3页

为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的... 为建立气相色谱法双柱双检测器测定土壤中9种有机磷农药残留的检测方法,土壤经正己烷颐丙酮（9颐1）提取,硅胶小柱净化,FPD检测器分析。通过对比乙腈、丙酮、正己烷、正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的提取效率,比较Qu ECh ERS与硅胶小柱的净化效果。结果表明院正己烷颐丙酮（9颐1）提取液的效果及硅胶小柱净化较为突出,结果符合农药残留分析要求。9种有机磷农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限（S/N=3）分别在0.001~0.003 mg/kg之间,添加0.02~0.50 mg/kg浓度,平均回收率在72.3%~85.2%之间,相对标准偏差（RSD）在4.5%~7.2%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适合于土壤中有机磷农药残留的检测分析。 展开更多

关键词 双柱双检测器 气相色谱法 有机磷农药 土壤

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草莓中农药残留风险评估及分析 被引量：10

7

作者 杨秋菊 黎小鹏 +1 位作者 陈楠 赵文华 《浙江农业科学》 2022年第5期1057-1059,共3页

为了解草莓中农药的残留状况,本研究采用液质联用法针对本地种植的167批次草莓进行了114种农药检测。结果表明,141批次样品不同程度检出了农药,检出率高达84.4%,农药主要有检出多菌灵、吡虫清、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、氯虫苯甲酰... 为了解草莓中农药的残留状况,本研究采用液质联用法针对本地种植的167批次草莓进行了114种农药检测。结果表明,141批次样品不同程度检出了农药,检出率高达84.4%,农药主要有检出多菌灵、吡虫清、甲基硫菌灵、嘧霉胺、甲霜灵、氯虫苯甲酰胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑等26种。15批次样品农药残留量超标,超标率9%,超标农药主要集中在多菌灵、烯酰吗啉和吡虫啉3种。本文通过比较、分析总结草莓中农药残留规律,为今后草莓种植和实现靶向监管提供参考。 展开更多

关键词 草莓 农药残留 农药

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OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量 被引量：9

8

作者 上官国莲 梁雪琪 +2 位作者 黄桂东 黎小鹏 曾巧辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期250-254,260,共6页

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 ... 通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/m L浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/m L,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。 展开更多

关键词 燕窝 氨基酸 邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯法 高效液相色谱 柱前衍生

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高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留 被引量：8

9

作者 甘沛明 邓晓华 +2 位作者 招钰娟 梁雪琪 黎小鹏 《安徽农业科学》 CAS 2017年第6期76-78,共3页

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2... [目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 喹诺酮类 四环素类 抗生素

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超声波提取-气相色谱法测定农田土壤中有机氯农药残留 被引量：4

10

作者 黎小鹏 李盛安 +6 位作者 马世柱 陈楠 邓桂添 周嘉诚 梁锦填 高文彬 林俊杰 《安徽农业科学》 CAS 2018年第7期116-118,121,共4页

[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有... [目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。 展开更多

关键词 农田土壤 有机氯农药 超声波提取 气相色谱-电子捕获检测器

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液相色谱串联质谱法测定动物组织中17种β-兴奋剂残留 被引量：3

11

作者 招钰娟 邓晓华 +2 位作者 甘沛明 梁雪琪 黎小鹏 《安徽农业科学》 CAS 2017年第15期95-99,共5页

[目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相... [目的]建立动物组织中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经提取、固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。[结果]17种β-兴奋剂的线性范围在0.5~50.0 ng/mL相关性良好,线性相关系数在0.999 88~0.995 70;2种加标水平回收率为63.20%~109.92%和62.99%~112.19%,相对标准偏差(RSD)为0.63%~11.50%和0.33%~8.93%。[结论]该方法稳定、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。 展开更多

关键词 Β-兴奋剂 动物组织 液相色谱串联质谱 残留

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气相色谱-质谱法测定动物肝脏中β-受体激动剂残留 被引量：9

12

作者 姚德祥 杜作东 +7 位作者 黎小鹏 陈楠 邓桂添 黎金辉 周嘉诚 马世柱 梁锦填 陈杰良 《现代农业科技》 2016年第23期244-245,共2页

研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂（包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺）残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯：异丙醇（6：4）提取，PCX阳离子交换柱净化，再经BSTFA衍生，HP-5MS毛细管柱分离，基质匹配内... 研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂（包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺）残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯：异丙醇（6：4）提取，PCX阳离子交换柱净化，再经BSTFA衍生，HP-5MS毛细管柱分离，基质匹配内标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1．0-20．0μg/L浓度范围内均有良好的线性关系，相关系数不低于0．998，在17．5min内获得良好的分离，3种β-受体激动剂加标回收率为85.4％～106．7％，相对标准偏差在4．9％～10．5％之间（n=6）。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 动物肝脏 盐酸克伦特罗 沙丁胺醇 莱克多巴胺

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SPE/QuEChERS 2种前处理法-液相色谱串联质谱测定韭菜中11种氨基甲酸酯农药 被引量：9

13

作者 甘沛明 邓晓华 +2 位作者 招钰娟 梁雪琪 黎小鹏 《现代农业科技》 2017年第8期114-115,共2页

建立了韭菜中11种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,本试验对2种前处理方法(农业部761—2008前处理法、QuEChERS前处理法)进行考察,线性范围在0.5~50.0 ng/mL,线性相关系数0.991~0.999。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试... 建立了韭菜中11种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,本试验对2种前处理方法(农业部761—2008前处理法、QuEChERS前处理法)进行考察,线性范围在0.5~50.0 ng/mL,线性相关系数0.991~0.999。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试剂盒以及NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理,QuEChERS方法、农业部761前处理方法的回收率分别为71.23%~100.37%、70.49%~108.32%。结果表明,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。 展开更多

关键词 SPE前处理法 QuEChERS前处理法 韭菜 氨基甲酸酯 液相色谱串联质谱

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高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留 被引量：6

14

作者 周嘉诚 陈楠 +6 位作者 黎小鹏 马世柱 陈杰良 梁锦填 杜作东 黎金辉 邓桂添 《现代农业科技》 2016年第8期117-118,共2页

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药（涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威）的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器... 使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药（涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威）的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明院8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。 展开更多

关键词 葡萄 高效液相色谱法 氨基甲酸酯农药 残留量

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高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：1

15

作者 谢培泉 陈楠 +2 位作者 林庆昶 马世柱 黎小鹏 《福建农业科技》 CAS 2022年第9期18-23,共6页

为了能够快速筛查水产养殖水中氟虫腈及其代谢物含量,使用液液萃取前处理,高效液相色谱串联质谱联用建立了养殖水中氟虫腈及其代谢物的检测方法。优化后的前处理条件:养殖水过滤后取100.0 mL,以石油醚作为萃取溶剂,摇匀后,取上清液,共提... 为了能够快速筛查水产养殖水中氟虫腈及其代谢物含量,使用液液萃取前处理,高效液相色谱串联质谱联用建立了养殖水中氟虫腈及其代谢物的检测方法。优化后的前处理条件:养殖水过滤后取100.0 mL,以石油醚作为萃取溶剂,摇匀后,取上清液,共提取3次,提取液40℃以下氮吹近干,以1.0 mL甲醇水复溶,过膜,上机检测。色谱条件:色谱柱:Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-水,在7 min内氟虫腈及其代谢物分离良好。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。氟虫腈及其代谢物在10~500 ng·mL^(-1)的范围内均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为65.9%~88.5%,相对标准偏差为1.8%~13%,各组分方法定量限为0.1 ng·mL^(-1)时信噪比均大于10。该方法适用于养殖水中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 水产养殖水 高效液相色谱串联质谱法

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GC-MS法测定底泥中7种邻苯二甲酸酯 被引量：4

16

作者 李拥军 黎小鹏 +3 位作者 李盛安 冯敏铃 姚德祥 杜作东 《现代农业科技》 2016年第13期221-222,共2页

建立了改进的GC-MS方法分析底泥中7种邻苯二甲酸酯（PAEs）。样品经20 m L乙腈＋水（3＋1）混合溶液作提取剂超声提取,使用Qu ECh ERs方法净化。底泥样品经HP-5MS色谱柱分离后,7种PAEs在15 min内均完全出峰,且在0.1～50.0滋g/m L浓度范... 建立了改进的GC-MS方法分析底泥中7种邻苯二甲酸酯（PAEs）。样品经20 m L乙腈＋水（3＋1）混合溶液作提取剂超声提取,使用Qu ECh ERs方法净化。底泥样品经HP-5MS色谱柱分离后,7种PAEs在15 min内均完全出峰,且在0.1～50.0滋g/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.7%,检出限为0.01～0.05 mg/kg。此法适宜应用于底泥中7种PAHs的检测。 展开更多

关键词 底泥 邻苯二甲酸酯 QU ECH ERS 气相色谱-质谱法

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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬、铅、镉的含量 被引量：3

17

作者 周嘉诚 黎小鹏 +6 位作者 邓桂添 陈楠 马世柱 杜作东 高文彬 梁锦填 黎金辉 《现代农业科技》 2017年第9期264-266,共3页

使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd),前处理方法采用硝酸+过氧化氢作消解试剂,并进行赶酸处理。结果表明,Cr的方法检出限为0.001 30 mg/kg,在基体改进剂NH_4H_2PO_4存在下,Pb、Cd的方法检出限分别为0... 使用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣菜中铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd),前处理方法采用硝酸+过氧化氢作消解试剂,并进行赶酸处理。结果表明,Cr的方法检出限为0.001 30 mg/kg,在基体改进剂NH_4H_2PO_4存在下,Pb、Cd的方法检出限分别为0.003 80、0.000 22 mg/kg,线性相关系数分别为1.000、0.999、0.999;选取GSB-6菠菜(GBW10015)和GSB-26芹菜(GBW10048)成分分析标准物质进行质控测量,3种元素的测定值均在标准值所在范围,且相对标准偏差<5.0%。该方法前处理操作简单,无需高氯酸的介入且检测效果显著。 展开更多

关键词 豆瓣菜 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 铬 铅 镉

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气相色谱法快速测定菜心中3种有机磷农药残留 被引量：3

18

作者 杨娟 吴星祥 +3 位作者 黎小鹏 陈楠 马世柱 冯敏铃 《现代农业科技》 2016年第5期140-140,144,共2页

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P（30 m×0.250 mm×0.25μm）毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明院3种有机磷农药在50～1 000 ng/L浓度范... 建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P（30 m×0.250 mm×0.25μm）毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明院3种有机磷农药在50～1 000 ng/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 9,在14 min内完全分离;3种有机磷农药的加标回收率为81.1%～107.6%,相对标准偏差在（n=7）3.4%~9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。 展开更多

关键词 气相色谱法 菜心 有机磷农药 残留量

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DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉 被引量：2

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作者 周嘉诚 黎小鹏 +3 位作者 陈楠 冯东仪 马世柱 林俊杰 《现代农业科技》 2020年第19期175-177,184,共4页

本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,标... 本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。使用DTPA提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r=0.9993,检出限为0.0059 ng/mL;使用2种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。本方法前处理流程简单、质控良好、精密度高、检测效果显著。 展开更多

关键词 有效态镉 DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法 基体改进剂 农田土壤

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气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量不确定度的评定 被引量：2

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作者 梁锦填 黎小鹏 +5 位作者 姚德祥 陈杰良 陈楠 高文彬 周嘉诚 马世柱 《现代农业科技》 2018年第16期107-109,共3页

采用气相色谱仪测定蔬菜中的三唑酮含量,评定其不确定度。影响蔬菜中三坐酮含量不确定度的因素包括Cs的不确定度、测量重复性的相对标准不确定度、温度变动引起标准溶液浓度的不确定度、贮备液配制的标准不确定度、称量和定容的不确定... 采用气相色谱仪测定蔬菜中的三唑酮含量,评定其不确定度。影响蔬菜中三坐酮含量不确定度的因素包括Cs的不确定度、测量重复性的相对标准不确定度、温度变动引起标准溶液浓度的不确定度、贮备液配制的标准不确定度、称量和定容的不确定度、标准贮备液配制标准溶液的不确定度。根据测量原理,建立数学模型,通过对各标准不确定度分量分析计算,求出合成不确定度uc(X)和扩展不确定度U(X)。结果表明,用气相色谱仪测定蔬菜中三唑酮含量结果的不确定度主要来自试样的重复性试验和由三唑酮标准溶液5个浓度点的响应值所得的拟合直线产生的。 展开更多

关键词 气相色谱仪 蔬菜 三唑酮 不确定度

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