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清热散结片/胶囊中吡咯里西啶类生物碱的识别与定量分析
1
作者
朱颖
曹玉
+1 位作者
史达
刘婷
《医药导报》
CAS
北大核心
2023年第4期542-547,共6页
目的采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对清热散结片和胶囊中的8种吡咯里西啶类生物碱(PAs)进行识别和定量分析。方法样品经0.1%甲酸水溶液-甲醇(6:4)混合溶液超声提取后,加野百合碱作为内标;以甲醇与含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲...
目的采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对清热散结片和胶囊中的8种吡咯里西啶类生物碱(PAs)进行识别和定量分析。方法样品经0.1%甲酸水溶液-甲醇(6:4)混合溶液超声提取后,加野百合碱作为内标;以甲醇与含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的混合溶液作为流动相,C 18柱梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,动态多反应监测正离子模式分析,内标曲线法定量。结果8种PAs在1~100 ng·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.04~0.39 ng·mL^(-1),加样回收率在89.9%~107.7%,且RSD1.6%~4.7%,方法学考察结果满意。样品中检出了4种PAs(阿多尼弗林碱、千里光宁、千里光菲林、克氏千里光碱),后3种为该类制剂中首次检出并报道。PAs总检出量为每粒(片)8.48~61.82μg,按说明书服用量计算,日摄入量为96.2~1483.7μg。结论清热散结片与胶囊中检出多种PAs,且总检出量与算得的日摄入量较高,为降低临床用药风险,有必要对这两种制剂中的PAs进行系统全面的研究。
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关键词
清热散结片
清热散结胶囊
吡咯里西啶类生物碱
定量分析
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题名
清热散结片/胶囊中吡咯里西啶类生物碱的识别与定量分析
1
作者
朱颖
曹玉
史达
刘婷
机构
南京市
食品药品
监督检验院
药品
所
中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所毒理功效实验室
出处
《医药导报》
CAS
北大核心
2023年第4期542-547,共6页
基金
江苏省2020年度药品监管科学科研计划项目(202028)。
文摘
目的采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对清热散结片和胶囊中的8种吡咯里西啶类生物碱(PAs)进行识别和定量分析。方法样品经0.1%甲酸水溶液-甲醇(6:4)混合溶液超声提取后,加野百合碱作为内标;以甲醇与含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵的混合溶液作为流动相,C 18柱梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,动态多反应监测正离子模式分析,内标曲线法定量。结果8种PAs在1~100 ng·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数(r)≥0.999,检出限为0.04~0.39 ng·mL^(-1),加样回收率在89.9%~107.7%,且RSD1.6%~4.7%,方法学考察结果满意。样品中检出了4种PAs(阿多尼弗林碱、千里光宁、千里光菲林、克氏千里光碱),后3种为该类制剂中首次检出并报道。PAs总检出量为每粒(片)8.48~61.82μg,按说明书服用量计算,日摄入量为96.2~1483.7μg。结论清热散结片与胶囊中检出多种PAs,且总检出量与算得的日摄入量较高,为降低临床用药风险,有必要对这两种制剂中的PAs进行系统全面的研究。
关键词
清热散结片
清热散结胶囊
吡咯里西啶类生物碱
定量分析
Keywords
Qingre Sanjie tablet
Qingre Sanjie capsule
Pyrrolizidine alkaloids
Quantification
分类号
R944.5 [医药卫生—药剂学]
R971 [医药卫生—药品]
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作者
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被引量
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1
清热散结片/胶囊中吡咯里西啶类生物碱的识别与定量分析
朱颖
曹玉
史达
刘婷
《医药导报》
CAS
北大核心
2023
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