基于国家药品抽检的酮康唑有关物质检查方法研究

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作者 信长颖 寻延滨 +5 位作者 于新颖 韩宇 吴琼 赵龙山 刘利群 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第10期1611-1617,共7页

目的建立酮康唑有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)法,为完善其质量标准及提高其纯度提供技术支撑。方法在2024年版《英国药典》酮康唑乳膏有关物质测定色谱条件基础上优化梯度洗脱条件,采用C 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以乙腈... 目的建立酮康唑有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)法,为完善其质量标准及提高其纯度提供技术支撑。方法在2024年版《英国药典》酮康唑乳膏有关物质测定色谱条件基础上优化梯度洗脱条件,采用C 18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以乙腈和醋酸盐梯度洗脱,检测波长230 nm。结果所建立的色谱条件可较好地分离酮康唑中的已知杂质和潜在基因毒性杂质,专属性强、灵敏度高;国家药品抽检5家企业21批原料药中潜在基因毒性杂质2个、6个已知杂质以及未知杂质含量均低于拟订的限度要求。结论该方法为提高酮康唑原料药的质量,确保酮康唑制剂的安全性奠定了基础,可较好地服务于监管。 展开更多

关键词 酮康唑 有关物质 基因毒性杂质 国家药品抽检 高效液相色谱法

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基于国家药品抽检的橘红丸中浙贝母掺伪投料研究

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作者 薛平 张晓璐 +4 位作者 张佳莉 黄强燕 顾峥嵘 刘旻虹 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第9期1410-1417,共8页

目的建立橘红丸中3种成分(贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素)的测定方法,探究该制剂中浙贝母投料的情况,初步建立浙贝母中湖北贝母掺伪的检测方法。方法采用高效液相色谱三重四级杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS),色谱柱为Agilent Poroshell 120 S... 目的建立橘红丸中3种成分(贝母素甲、贝母素乙和湖贝甲素)的测定方法,探究该制剂中浙贝母投料的情况,初步建立浙贝母中湖北贝母掺伪的检测方法。方法采用高效液相色谱三重四级杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS),色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-甲醇(1:1)和0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源,正离子采集模式,以多反应检测模式测定170批次橘红丸样品中3种成分的含量。自制模拟不同掺伪比例的湖北贝母阳性样品,拟定简便高效的掺伪检测方法。结果3种成分在线性范围内关系良好(r≥0.9975),平均回收率92.0%~106.2%,方法学结果良好。61批次样品疑似存在以湖北贝母替代或混入浙贝母投料问题,贝母素甲与贝母素乙含量的比值<1.15。61批次样品包含27批次大蜜丸样品,湖贝甲素含量范围为2.636~9.939μg·g^(-1);34批次水蜜丸样品湖贝甲素含量范围为6.752~48.137μg·g^(-1)。结论建立的检测方法操作简便,结果可靠、准确,在不额外增加企业大量成本的情况下,可用于橘红丸中浙贝母掺伪投料的质量控制。 展开更多

关键词 橘红丸 浙贝母 湖北贝母 质量控制 掺伪投料

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基于国家药品抽检奥硝唑原料药及注射液有关物质及杂质谱研究

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作者 张青青 何晓蝶 +4 位作者 黄青 耿悦 黄敏文 陈民辉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第10期1580-1587,共8页

目的采用高效液相色谱法对奥硝唑原料药及注射液进行有关物质测定,采用液相色谱-串联质谱联用技术结合强制降解实验进行奥硝唑杂质谱研究,明确杂质来源及与处方工艺间的关联,为该品种统一评价与质量监控提供技术支撑。方法采用色谱柱Phe... 目的采用高效液相色谱法对奥硝唑原料药及注射液进行有关物质测定,采用液相色谱-串联质谱联用技术结合强制降解实验进行奥硝唑杂质谱研究,明确杂质来源及与处方工艺间的关联,为该品种统一评价与质量监控提供技术支撑。方法采用色谱柱Phenomenex Luna C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.0005%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,对奥硝唑及其杂质进行分离,测定4批原料药、3批参比制剂、11批国产仿制制剂中杂质含量,并采用喷射流离子聚焦电喷雾-飞行时间质谱法对样品中的未知杂质进行结构预测,结合强制降解实验及各企业处方工艺对杂质来源进行归属。结果奥硝唑及其各已知杂质在该色谱条件下分离良好,推断5个未知杂质结构,并对其杂质进行来源归属。结论该实验对奥硝唑原料药及注射液的杂质分析、质量控制及整体评价可提供参考依据。 展开更多

关键词 奥硝唑 有关物质 杂质谱 液相色谱-质谱联用技术

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基于国家药品抽检的风湿定胶囊质量评价

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作者 郭璐玫 程韬 +5 位作者 刘冬兰 刘兴鹏 杨洺 司芳芳 邹敏 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第9期1423-1430,共8页

目的基于国家药品抽检工作,系统性评价风湿定胶囊的质量,分析存在的问题,为该品种的质量控制和监管提供参考。方法抽检风湿定胶囊样品136批次,进行标准检验,并开展探索性研究:采用高效液相色素(HPLC)法建立制剂中白芷、徐长卿、甘草的... 目的基于国家药品抽检工作,系统性评价风湿定胶囊的质量,分析存在的问题,为该品种的质量控制和监管提供参考。方法抽检风湿定胶囊样品136批次,进行标准检验,并开展探索性研究:采用高效液相色素(HPLC)法建立制剂中白芷、徐长卿、甘草的含量测定和毒藜碱的限量测定,采用超高效液相色谱法建立风湿定胶囊特征图谱,建立人工色素的筛查方法,采用超高效液相色谱-质谱联用筛查风湿定胶囊中非法添加化学药品的情况。结果136批次样品根据现行质量标准检验均合格,依据探索性研究结果进行评估,徐长卿、白芷、甘草含量测定存在低于拟定限度的情况,毒藜碱限量检查未超出拟定限度,特征图谱有部分企业的样品出现缺失峰情况,部分样品检出人工色素及对乙酰氨基酚残留。结论该次风湿定胶囊国家药品抽检的质量状况总体评价为“一般”。建议进一步完善质量标准,重视原药材质量,加强生产企业自身管理,加强监督检查。 展开更多

关键词 风湿定胶囊 国药药品抽检 质量评价

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基于国家药品抽检的化痰平喘片质量评价

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作者 李丹 杨献玲 +5 位作者 翟宏宇 申玉华 任乔森 韩晶 冯振斌 朱嘉亮 《医药导报》 CAS 北大核心 2025年第1期39-46,共8页

目的基于国家药品抽检工作,系统性评价化痰平喘片的质量,分析存在的质量问题,为该品种的质量控制提供参考和建议,完善其质量标准。方法对抽检的157批样品采用法定标准进行检验,根据检验情况及处方特点,采用显微鉴别、薄层色谱法、高效... 目的基于国家药品抽检工作,系统性评价化痰平喘片的质量,分析存在的质量问题,为该品种的质量控制提供参考和建议,完善其质量标准。方法对抽检的157批样品采用法定标准进行检验,根据检验情况及处方特点,采用显微鉴别、薄层色谱法、高效液相色谱法等全面分析其质量。结果建立的黄芩薄层色谱鉴别及黄芩、暴马子皮和盐酸异丙嗪含量测定方法,操作简便、耐用性好、专属性强,可应用于化痰平喘片的质量控制和评价。结论化痰平喘片总体质量一般;部分企业应加强对原料药材(饮片)质量的控制;个别企业不同批次样品质量批间差异较大。企业需关注原料药质量及生产工艺的稳定性;因现行标准的检验项目尚不能全面体现药品关键质量属性,有待开展标准提高工作。 展开更多

关键词 化痰平喘片 国家药品抽检 质量评价

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基于国家药品抽检的强力枇杷露质量评价

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作者 吴佳 曾军 +1 位作者 周祥敏 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第10期1576-1580,共5页

目的基于国家药品抽检工作,系统性评价强力枇杷露的质量以及分析存在的问题,为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的328批次样品进行标准检验,根据检验情况和处方特点,采用气相色谱法、高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联高... 目的基于国家药品抽检工作,系统性评价强力枇杷露的质量以及分析存在的问题,为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的328批次样品进行标准检验,根据检验情况和处方特点,采用气相色谱法、高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联高分辨质谱法等全面分析其质量。结果建立的薄荷脑、罂粟壳、矫味剂和抑菌剂的测定方法,操作简便、耐用性好、专属性强,可应用于强力枇杷露的质量控制和评价。结论强力枇杷露总体质量较好。建议统一质量标准质控项目;企业应加强对原辅料质量的控制;企业需关注生产工艺的稳定性。 展开更多

关键词 强力枇杷露 国家药品抽检 罂粟壳 吗啡 质量评价

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基于国家药品抽检的氯沙坦钾片质量评价

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作者 裴琳 丁大中 +2 位作者 杨龙华 杨钊 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第9期1405-1409,共5页

目的基于国家药品抽检工作,评价氯沙坦钾片的质量现状,评估其安全性、有效性及潜在质量风险,为完善质量标准提供依据并提出可行性监管建议。方法采用法定标准结合探索性研究对196批抽检样品进行综合评价,包括有关物质、水分、亚硝酸盐... 目的基于国家药品抽检工作,评价氯沙坦钾片的质量现状,评估其安全性、有效性及潜在质量风险,为完善质量标准提供依据并提出可行性监管建议。方法采用法定标准结合探索性研究对196批抽检样品进行综合评价,包括有关物质、水分、亚硝酸盐、亚硝胺类和叠氮类基因毒性杂质等。结果法定标准检验合格率100%。探索性研究发现:各企业产品的基因毒性杂质及有关物质控制良好,均未检出或远低于限度要求,但水分、亚硝酸盐等存在差异。结论氯沙坦钾片总体质量较好,但现行质量标准需进一步完善,建议增修订水分、亚硝酸盐检查项。 展开更多

关键词 氯沙坦钾片 质量评价 基因毒性杂质 水分 亚硝酸盐

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基于国家药品抽检的盐酸普萘洛尔片质量评价

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作者 芦丽 邵方娴 +4 位作者 许慧 黄朝瑜 朱嘉亮 严菲 李睿 《医药导报》 北大核心 2025年第9期1390-1400,共11页

目的基于国家药品抽检工作评价盐酸普萘洛尔片的质量,分析存在的质量问题并完善其质量标准,为该品种的生产、质量控制和监管提供参考。方法采用法定标准结合探索性研究对178批抽检样品进行综合评价,包括有关物质、溶出度、含量均匀度、... 目的基于国家药品抽检工作评价盐酸普萘洛尔片的质量,分析存在的质量问题并完善其质量标准,为该品种的生产、质量控制和监管提供参考。方法采用法定标准结合探索性研究对178批抽检样品进行综合评价,包括有关物质、溶出度、含量均匀度、含量测定、体外溶出曲线、N-亚硝基普萘洛尔基因毒性杂质等关键质量指标,评价盐酸普萘洛尔片产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果178批抽检样品合格率100%。探索性研究结果表明,6家生产企业样品杂质水平均远低于限度要求,但N-亚硝基普萘洛尔基因毒性杂质等存在差异。结论盐酸普萘洛尔片总体质量较好,现行标准需进一步完善,建议增/修订有关物质、含量及含量均匀度检测方法,严格控制N-亚硝基普萘洛尔,建议企业关注辅料质量与制剂生产过程控制。 展开更多

关键词 盐酸普萘洛尔片 综合质量评价 有关物质 亚硝胺杂质

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基于国家药品抽检的小儿化痰止咳颗粒质量评价

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作者 尹丽华 杨龙华 +4 位作者 陈正伟 邱学伟 宿曼筠 袁航 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第10期1588-1594,共7页

目的基于国家药品抽检工作,查找小儿化痰止咳颗粒的潜在质量风险,综合评价该品种的整体质量,完善其质量标准。方法采用法定标准对抽检样品进行检验,并根据风险分析建立或完善多项方法用于薄层鉴别、含量均匀度检查、含量测定、筛查违规... 目的基于国家药品抽检工作,查找小儿化痰止咳颗粒的潜在质量风险,综合评价该品种的整体质量,完善其质量标准。方法采用法定标准对抽检样品进行检验,并根据风险分析建立或完善多项方法用于薄层鉴别、含量均匀度检查、含量测定、筛查违规添加等探索性研究。结果按法定标准检验34家企业样品合格率为100.0%。大部分企业法定注册标准缺乏对盐酸麻黄碱含量均匀度及含量的控制,缺少多个药味的鉴别项,吐根酊薄层鉴别仅有1个斑点,不能充分呈现吐根类生物碱的多个斑点。探索性研究的风险项主要存在于盐酸吐根酚碱和盐酸吐根碱总量、桑皮苷A含量、桔梗皂苷D含量、盐酸麻黄碱含量均匀度、违规添加色素等。结论该品种总体质量较好,但企业应完善全流程质量控制措施,建立更严格的内控标准;同时由于法定标准已颁布实施约30年,部分药品质量已不能满足现行法规的相关要求,法定质量标准有待修订完善,应增加处方中所有药味的定性或定量指标,同时增加盐酸麻黄碱的含量均匀度检查。 展开更多

关键词 小儿化痰止咳颗粒 国家药品抽检 质量评价

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基于国家药品抽检的玄麦甘桔制剂质量评价

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作者 李靖云 胡亮 +10 位作者 罗疆南 王银红 汤逊尤 梁晟 占丽琴 曾静凯 罗艳 孙辉 丁野 李文莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第10期1606-1611,共6页

目的基于国家药品抽检工作,全面系统性地评价玄麦甘桔制剂的质量,分析存在的质量问题,为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽检的237批次玄麦甘桔制剂采用法定标准检验,建立玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪麦冬、多效唑残留量的检查方... 目的基于国家药品抽检工作,全面系统性地评价玄麦甘桔制剂的质量,分析存在的质量问题,为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽检的237批次玄麦甘桔制剂采用法定标准检验,建立玄麦甘桔制剂中山麦冬掺伪麦冬、多效唑残留量的检查方法及桔梗皂苷D的含量测定方法,将其应用于玄麦甘桔制剂的质量控制和评价。结果通过法定检验,检出1批次玄麦甘桔颗粒不符合规定,部分批次玄麦甘桔颗粒存在山麦冬掺伪麦冬、多效唑残留超出拟定限度和桔梗皂苷D含量低于拟定限度的情况。结论玄麦甘桔制剂中玄麦甘桔颗粒总体质量一般,玄麦甘桔胶囊和玄麦甘桔含片总体质量较好。生产企业应加强主体责任意识,提高对药品整个生产过程的管控。 展开更多

关键词 玄麦甘桔制剂 国家药品抽检 质量评价

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苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量评价

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作者 房晶 于新颖 +6 位作者 多凯 白璧炜 韩宇 肖可新 马欣莹 刘利群 朱嘉亮 《医药导报》 CAS 北大核心 2025年第1期31-38,共8页

目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内... 目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果按照法定检验方法检验104批样品,合格率100.0%。探索性研究结果表明,6家药品生产企业样品杂质水平均远低于限度要求,且均未检测出苯磺酸酯类基因毒性杂质;但1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂等存在差异。结论目前苯磺顺阿曲库铵注射剂总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订红外光谱鉴别项、有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯检测方法,严格控制细菌内毒素限度;建议企业关注原料药质量与注射剂生产过程控制。 展开更多

关键词 苯磺顺阿曲库铵注射剂 质量评价 有关物质 1 5-戊二醇二丙烯酸酯 残留溶剂

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恩格列净原料及片剂有关物质的检查方法

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作者 何燕琳 夏颖 +5 位作者 黄朝瑜 樊洪玉 朱嘉亮 李睿 李耕 严菲 《医药导报》 CAS 北大核心 2025年第1期24-31,共8页

目的建立恩格列净及其片剂有关物质的测定方法,为该品种质量控制和统一监管提供技术支撑。方法采用液相色谱方法开发系统,运用全因子实验设计和Box-Behnken法分别筛选和优化色谱条件,并测定原研和仿制企业恩格列净原料药和片剂中的有关... 目的建立恩格列净及其片剂有关物质的测定方法,为该品种质量控制和统一监管提供技术支撑。方法采用液相色谱方法开发系统,运用全因子实验设计和Box-Behnken法分别筛选和优化色谱条件,并测定原研和仿制企业恩格列净原料药和片剂中的有关物质。结果最佳色谱条件:色谱柱为Shim-pack GIST C 18-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温15℃,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,检测波长224 nm。方法的专属性良好,各杂质的回收率94.8%~101.7%,相对标准偏差(RSD)0.5%~3.1%。各企业样品已知单个杂质含量均<0.05%,其他未知单个杂质含量均<0.06%,杂质总含量均<0.3%,有关物质控制良好。结论建立的方法专属性强、耐用性好,适用于恩格列净及其片剂的有关物质检查。 展开更多

关键词 恩格列净 有关物质 液相色谱 全因子实验设计 Box-Behnken模型

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