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防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的筛查方法研究
1
作者 李硕 代静 +1 位作者 李庆武 李莉 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第4期430-436,共7页
建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,... 建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱快速筛查防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒的检测方法,并采用高分辨透射电子显微镜联用能谱技术对其中纳米二氧化钛晶型进行了表征。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中二氧化钛纳米颗粒,在时间分辨分析模式下采集脉冲信号,通过对采集的数据进行计算从而获得颗粒粒径大小及分布情况。结果表明:颗粒尺寸的检测限不仅受到待测元素同位素背景信号的影响,也与所采用的计算方法密切相关。不同的粒径检测限结果对被识别为颗粒的尺寸大小及数量浓度均有显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。防晒类化妆品中二氧化钛纳米颗粒快速筛查方法,为含纳米级材料化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米二氧化钛 背景阈值 防晒类化妆品
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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究
2
作者 李莉 李硕 +2 位作者 李庆武 樊昌俊 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1944-1951,共8页
初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值 化妆品
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分 被引量：12
3
作者 董亚蕾 牛水蛟 +3 位作者 乔亚森 黄传峰 王海燕 孙磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期343-353,共11页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加 防脱发化妆品 筛查
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的6种镇痛类化学成分 被引量：17
4
作者 董亚蕾 乔亚森 +2 位作者 黄传峰 王海燕 孙磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期220-226,共7页
建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅... 建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,6种化合物在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.15μg/g和0.50μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0%~120%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于7.9%,日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测,可为化妆品安全监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 镇痛 药物
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留 被引量：5
5
作者 董亚蕾 乔亚森 +3 位作者 牛水蛟 王海燕 孙磊 路勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期34-43,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。 展开更多
关键词 防脱发 化妆品 植物提取物 农药残留 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 筛查
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UHPLC-MS/MS法同时测定面膜类化妆品中63种激素 被引量：11
6
作者 乔亚森 董亚蕾 +2 位作者 黄传峰 王海燕 孙磊 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第12期1259-1268,共10页
建立了准确测定面膜类化妆品中63种激素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。对样品前处理条件进行了优化,采用乙腈为提取试剂进行超声辅助液液萃取。对色谱和质谱条件进行考察,在Scheduled MRM模式下,通过正负离子... 建立了准确测定面膜类化妆品中63种激素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。对样品前处理条件进行了优化,采用乙腈为提取试剂进行超声辅助液液萃取。对色谱和质谱条件进行考察,在Scheduled MRM模式下,通过正负离子同时采集,建立了面膜类化妆品中63种糖皮质激素和性激素的检测方法。对该方法进行方法学考察,63种激素在线性范围之内的线性相关系数均不低于0.99。加标回收试验结果表明,各化合物的平均回收率范围为71.5%~119.5%,RSD均小于19.2%,证明本方法具有灵敏度高、测定准确、结果可靠的优点,能用于市售面膜类化妆品中63种激素的检测,满足化妆品中禁用物质高通量检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 非法添加 激素 面膜 化妆品
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超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品(英文) 被引量：1
7
作者 邱倩倩 路勇 +3 位作者 王欣然 吴宝金 王海燕 孙建博 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2023年第6期706-713,共8页
建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离... 建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0~100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9990,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法 生物碱 阿托品 膏霜类化妆品
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物 被引量：1
8
作者 王欣然 尹伟成 +1 位作者 王海燕 路勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期55-61,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.075~0.75μg/g,定量下限为0.25~2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支持。 展开更多
关键词 前列腺素F2Α 化妆品 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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化妆品中生物碱类风险物质的安全监测
9
作者 邱倩倩 王海燕 +1 位作者 孙建博 路勇 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期3434-3438,共5页
围绕化妆品中生物碱类风险物质的安全性、我国关于化妆品中生物碱类风险物质的管理规定和检测方法以及国外对于生物碱类风险物质的规定等进行阐述,提出关于加强化妆品中生物碱类风险物质风险监管的建议和措施。
关键词 化妆品 生物碱 生物碱类风险物质 安全风险
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