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化妆品中氧化铈纳米颗粒检测方法研究
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作者 李莉 李硕 +2 位作者 李庆武 樊昌俊 王海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1944-1951,共8页
初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。... 初步建立了单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)测定化妆品中纳米氧化铈颗粒粒径大小及分布的方法。以0.1%Triton X-100为萃取剂超声辅助提取化妆品中的纳米氧化铈颗粒,在脉冲信号模式下采集数据并通过计算得到颗粒粒径大小及分布。探讨了spICP-MS用于检测化妆品中纳米颗粒时,不同计算方法对颗粒粒径检出限的影响。实验结果表明:粒径检出限不仅受到待测同位素背景信号的影响,也与化妆品基质相关。选择不同的计算方法时,粒径检出限及被识别为颗粒的个数均受到显著影响,直接关系到化妆品产品的合规性判定及安全性评价。阈值的准确选择是影响spICP-MS用于化妆品中纳米级颗粒存在与否判定的重要因素,应在现有化妆品基质分类的基础上,根据样品性质进行进一步评估。该方法可用于防晒类化妆品中纳米氧化铈颗粒的快速筛查,并可对其粒径大小及分布进行同时测定和表征,为含纳米颗粒化妆品的合规性和安全性考察提供了可供探讨的空间和途径。 展开更多
关键词 单颗粒电感耦合等离子体质谱法 纳米氧化铈(CeO_(2)-NP) 背景阈值 化妆品
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高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)
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作者 王继双 李莉 +1 位作者 张隆龙 王海燕 《化学分析计量》 2025年第1期6-11,共6页
建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为27... 建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,以色谱峰面积外标法定量。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的质量浓度在0.5~100 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9999。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的方法检出限分别为0.11、0.41 mg/kg,定量限分别为0.37、1.35 mg/kg。爽肤水、乳液、面霜和凝胶4种基质3个浓度水平的加标平均回收率为94.7%~102.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该方法操作简便,适用于化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱法 艾地苯醌 辅酶Q_(10)
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高效液相色谱法测定化妆品中补骨脂酚的不确定度评定
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作者 李莉 王继双 王海燕 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期114-118,共5页
采用高效液相色谱法测定化妆品中补骨脂酚的含量,建立不确定度测量的数学模型,评定补骨脂酚含量的不确定度。通过对测量检测过程中不确定度的来源进行分析,量化各个测量不确定度分量,合成了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,... 采用高效液相色谱法测定化妆品中补骨脂酚的含量,建立不确定度测量的数学模型,评定补骨脂酚含量的不确定度。通过对测量检测过程中不确定度的来源进行分析,量化各个测量不确定度分量,合成了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当化妆品中补骨脂酚的质量分数为558.4μg/g时,扩展不确定度为18.76μg/g(k=2,P=95%)。测量不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品溶液的配制和标准曲线拟合。在实验过程中可通过选用更为精准的量具,增加平行试验的次数来提高测量结果的准确性。 展开更多
关键词 化妆品 补骨脂酚 高效液相色谱法 不确定度
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的6种镇痛类化学成分 被引量:16
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作者 董亚蕾 乔亚森 +2 位作者 黄传峰 王海燕 孙磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期220-226,共7页
建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅... 建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,6种化合物在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.15μg/g和0.50μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0%~120%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于7.9%,日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测,可为化妆品安全监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 镇痛 药物
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分 被引量:10
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作者 董亚蕾 牛水蛟 +3 位作者 乔亚森 黄传峰 王海燕 孙磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期343-353,共11页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分。实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,运行时间为20 min。在电喷雾电离源、正离子扫描模式下,采用MS^(E)模式采集19种化合物的质谱信息。根据标准品的色谱保留时间、母离子和碎片离子精确质量数及丰度比,在UNIFI软件中构建了非法添加化学成分的筛查数据库。结果表明,19种化合物线性关系良好,检出限为0.025~0.05μg/g,定量限为0.075~0.15μg/g。以溶液型防脱育发剂和膏霜型防脱洗发水两种常见防脱发化妆品为代表性基质进行加标回收试验,在不同的添加水平下,19种化合物的平均回收率为68.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~10.3%。通过对比保留时间以及母离子和碎片离子的精确质量数,该方法可用于77批样品的筛查。最终两批育发剂产品中均确证检出米诺地尔和非那雄胺两种非法添加化学成分,并对米诺地尔的裂解途径进行了推测;采用基质匹配外标法定量,结果表明其中米诺地尔含量高达60 mg/g,非那雄胺含量高达0.31 mg/g,说明防脱发类化妆品中存在多种化学组分同时添加的情况,且添加的药物含量非常高,具有很高的安全风险。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,能够同时用于防脱发化妆品中多种类型非法添加化学药物的筛查和定量分析,为防脱发化妆品的安全监管提供了强有力的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加 防脱发化妆品 筛查
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查植物类防脱发化妆品中203种农药残留 被引量:3
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作者 董亚蕾 乔亚森 +3 位作者 牛水蛟 王海燕 孙磊 路勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期34-43,共10页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)构建了203种农药的质谱数据库,将该数据库用于植物类防脱发化妆品中农药残留的筛查。203种农药单标准溶液经UHPLC-Q-TOF-MS分析后,将获得的各农药母离子和所有子离子质荷比(m/z)及丰度比等质谱数据和保留时间导入UNIFI软件中,得到203种农药数据库。24批液体类化妆品经甲醇提取,离心后,经0.22μm微孔滤膜过滤。以10 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸溶液(pH 5.0)为水-甲醇流动相的添加剂,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,以全信息串联质谱模式采集样品的质谱数据,至少检测1个母离子和1个子离子。将得到的质谱数据与数据库中各农药的保留时间、母离子和子离子m/z及丰度比进行匹配,当满足保留时间绝对偏差的绝对值在0.2 min内,母离子和子离子m/z相对偏差的绝对值小于5×10^(-6),响应强度大于500时,确证样品中含有该农药。结果显示,24批样品中有1批样品检出嘧菌酯。 展开更多
关键词 防脱发 化妆品 植物提取物 农药残留 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 筛查
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物 被引量:1
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作者 王欣然 尹伟成 +1 位作者 王海燕 路勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期55-61,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.075~0.75μg/g,定量下限为0.25~2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支持。 展开更多
关键词 前列腺素F2Α 化妆品 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
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