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一步式自动QuEChERS结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素
1
作者 成蕊 谢瑜杰 +6 位作者 常巧英 仝凯旋 吴兴强 张红医 范春林 吕美玲 陈辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1912-1923,共12页
利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-... 利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)填料净化,提取和净化采用一步式自动QuEChERS前处理设备进行,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,LC-Q-TOF MS采用All Ions MS/MS采集方式,并在正、负离子扫描模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果表明,166种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9926)。目标化合物在生、炒酸枣仁中的筛查限(SDL)和定量下限(LOQ)均为0.5~20μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下(n=6),生酸枣仁的回收率为71.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~19%,炒酸枣仁的回收率为71.1%~120%,RSD为1.0%~19%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于酸枣仁中农药和真菌毒素的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 酸枣仁 一步式自动QuEChERS 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 真菌毒素
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保健食品原料芦荟物质基础差异及生产工艺一致性快速筛查研究
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作者 赵子瑞 萨翼 +2 位作者 赵潺 周晓娟 张梦玲 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期1-11,共11页
[目的]探究不同生产工艺对保健食品原料芦荟物质基础的影响,建立生产工艺一致性快速筛查方法。[方法]利用植物组学技术、化合物毒性端点筛选技术和质谱技术分析乙醇体积分数对芦荟物质基础的影响,通过生产工艺梳理、差异性化学物质筛选... [目的]探究不同生产工艺对保健食品原料芦荟物质基础的影响,建立生产工艺一致性快速筛查方法。[方法]利用植物组学技术、化合物毒性端点筛选技术和质谱技术分析乙醇体积分数对芦荟物质基础的影响,通过生产工艺梳理、差异性化学物质筛选和定量测定建立芦荟生产工艺一致性快速筛查的方法,采用急性经口毒性试验对典型芦荟进行毒性评价。[结果]与水提相比,乙醇提取能显著影响芦荟的主要物质基础,但升高乙醇体积分数不会显著影响芦荟的主要物质基础。芦荟宁、芦荟苷、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷和芦荟大黄素可作为芦荟生产工艺一致性快速筛查的标志性成分。芦荟提取物安全性良好。[结论]芦荟宁、芦荟苷、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷和芦荟大黄素含量不因提取溶剂乙醇体积分数的增加而显著提高,这些物质的含量可用于鉴别芦荟提取物实际生产工艺。 展开更多
关键词 原料芦荟 风险控制 生产工艺 植物组学 快速筛查
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基因编辑水稻RPA-CRISPR/Cas12b快速检测方法的建立
3
作者 罗亮 牛蒙亮 +5 位作者 乾义柯 付伟 王智 王梦雨 赵文军 胡广 《西北农业学报》 北大核心 2025年第7期1201-1208,共8页
研究建立了一种基于重组酶聚合酶扩增(recombinase polymerase amplification,RPA)联合CRISPR(clustered regularly interspaced short palindromic repeats)/Cas(CRISPR-associated protein)12b的快速可视化检测方法,用于基因编辑水稻S... 研究建立了一种基于重组酶聚合酶扩增(recombinase polymerase amplification,RPA)联合CRISPR(clustered regularly interspaced short palindromic repeats)/Cas(CRISPR-associated protein)12b的快速可视化检测方法,用于基因编辑水稻SWEET14基因突变位点的检测,为基因编辑水稻检测提供技术支撑。通过优化反应体系确定了在温度为55℃、Cas12b与sgRNA浓度比例为1∶1、荧光报告分子终浓度为600 nmol/L的条件下,反应体系达到最优。在此条件下,反应36 min后可以在便携式蓝光仪下直接观察结果,检测灵敏度为1 pg/μL,且能够显著区分单碱基突变的基因编辑水稻和野生型水稻。研究所建立的RPA-CRISPR/Cas12b快速可视化检测体系不仅适用于单碱基突变的基因编辑水稻检测,而且可为其他基因编辑产品检测提供技术参考。 展开更多
关键词 RPA CRISPR/Cas12b 快速检测 基因编辑 水稻
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miR394a-FBX6模块调控棉花黄萎病抗性
4
作者 廖婵娟 李丹 +6 位作者 赵文军 吴琪 尹秀娟 钟贵买 王智 胡广 翟俊峰 《棉花学报》 北大核心 2025年第3期165-174,I0001,I0002,共12页
【目的】探究ghr-miR394-GhFBX6模块在棉花黄萎病抗性中的功能,为棉花抗病育种提供候选基因。【方法】利用实时荧光定量聚合酶链式反应(quantitative real-time polymerase chain reaction,qRT-PCR)分析ghr-miR394a和GhFBX6的表达模式... 【目的】探究ghr-miR394-GhFBX6模块在棉花黄萎病抗性中的功能,为棉花抗病育种提供候选基因。【方法】利用实时荧光定量聚合酶链式反应(quantitative real-time polymerase chain reaction,qRT-PCR)分析ghr-miR394a和GhFBX6的表达模式。在棉花中瞬时超表达ghr-miR394a,利用病毒诱导的基因沉默(virus-induced gene silencing,VIGS)技术在棉花中分别瞬时沉默ghr-miR394a和GhFBX6,研究二者在抗黄萎病中的功能。利用5'端RNA连接酶介导的cDNA末端快速扩增(5'-RNA ligase-mediated rapid amplification of cDNA ends,5'RLM-RACE)技术并结合荧光素酶(luciferase,LUC)报告系统,分析ghr-miR394a对GhFBX6的调控作用。【结果】qRT-PCR表明,ghr-miR394a在棉花叶片中的表达量较高,其次为茎和根。与清水处理相比,大丽轮枝菌侵染可显著降低根中ghr-miR394a的表达量,显著提高GhFBX6的表达量。与对照植株相比,在棉花中瞬时沉默ghr-miR394a导致病情指数、病株率显著降低,茎段恢复培养后菌丝积累量较少,棉花对黄萎病的抗性增强;而瞬时过表达ghr-miR394a或瞬时沉默GhFBX6则会降低棉花对大丽轮枝菌的抗性,具体表型为二者的病情指数和病株率均显著升高,过表达ghr-miR394a的茎段恢复培养后菌丝积累量较多,GhFBX6沉默棉株茎秆的维管束褐变程度加重。5'RLM-RACE和LUC报告系统结果表明,ghr-miR394a在转录后水平抑制GhFBX6表达。【结论】ghr-miR394a可靶向抑制GhFBX6的表达,且ghr-miR394a和GhFBX6在棉花黄萎病抗性响应中分别发挥负调控和正调控功能。 展开更多
关键词 miR394 GhFBX6 棉花 黄萎病 抗病性 病毒诱导的基因沉默
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日常饮食中六溴环十二烷的污染情况及潜在健康风险
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作者 赵子瑞 姬海南 +2 位作者 赵潺 沈国林 张梦玲 《食品与机械》 北大核心 2025年第5期1-9,共9页
六溴环十二烷(HBCD)是一种溴代阻燃剂,被广泛用于各种工业和消费品的阻燃。由于具有高生物毒性、生物累积性、污染持久性和远距离迁移能力,HBCD已被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物(POPs)清单,并在全球... 六溴环十二烷(HBCD)是一种溴代阻燃剂,被广泛用于各种工业和消费品的阻燃。由于具有高生物毒性、生物累积性、污染持久性和远距离迁移能力,HBCD已被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物(POPs)清单,并在全球范围内逐步淘汰。文章简述了日常饮食中添加型溴系阻燃剂HBCD的污染情况,以及HBCD在体内吸收代谢的特点;综述了生物信息学及体外原代细胞模型、细胞系模型等手段对HBCD暴露毒性的评价情况;比较了HBCD干预对体内斑马鱼模型、小鼠模型、大鼠模型毒理学的影响;并分析了HBCD人群总膳食暴露及母乳暴露的情况。 展开更多
关键词 六溴环十二烷 饮食暴露 吸收代谢 动物模型 健康风险
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国内外食品安全抽检数据统计分析概况
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作者 李荷丽 李立 +1 位作者 赵程铭 韩世鹤 《粮油食品科技》 北大核心 2025年第4期132-140,共9页
为保障食品安全,一些国家或地区常实施食品安全抽检监测计划等。本文围绕国内外食品安全抽检数据统计分析展开研究,介绍了美国、欧盟、日本、加拿大、中国等国家或者地区食品抽检所依据的法律法规、分管机构及食品安全抽检分析报告的特... 为保障食品安全,一些国家或地区常实施食品安全抽检监测计划等。本文围绕国内外食品安全抽检数据统计分析展开研究,介绍了美国、欧盟、日本、加拿大、中国等国家或者地区食品抽检所依据的法律法规、分管机构及食品安全抽检分析报告的特点,并分析讨论,指出各国或地区在食品安全抽检方面有法律法规完善、注重风险评估等相似之处,也在数据分析、报告的内容和形式等方面存在差异。提出科学分析抽检结果、加强部门间信息交流、增加监管信息透明度等建议,为食品安全监管提供参考。 展开更多
关键词 国内外 食品安全 抽检数据 统计分析
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超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中磷脂含量
7
作者 梁敏慧 叶颖慧 +8 位作者 施鹏斐 徐明轩 张晓敏 刘雪园 刘忠伟 刘玉洁 王思程 王雨蒙 刘汉霞 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第15期332-339,共8页
为实现婴幼儿配方乳粉中6种磷脂化合物的快速精准测定,该研究建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法。样品经水溶解后,采用二氯甲烷-甲醇(... 为实现婴幼儿配方乳粉中6种磷脂化合物的快速精准测定,该研究建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的分析方法。样品经水溶解后,采用二氯甲烷-甲醇(体积比2∶1)超声提取,以20 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈-异丙醇(体积比1∶1)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正/负离子切换模式及多反应监测检测,外标法定量。结果表明,6种磷脂化合物在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999);婴幼儿配方乳粉样品加标回收率为86%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.0%;磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的检出限和定量限分别为2.0 mg/100 g和6.0 mg/100 g,磷脂酰胆碱、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、鞘磷脂的检出限和定量限分别为10 mg/100 g和30 mg/100 g。实际样品分析显示,12种市售乳粉中磷脂总含量为80.7~566 mg/100 g,其中PS占比最高(30.4%~69.9%),且原料差异显著影响各组分含量。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析结果准确的优势,可满足婴幼儿配方乳粉中磷脂含量的测定要求,为婴幼儿配方乳粉产品设计、质量控制及市场监管提供可靠技术支撑。 展开更多
关键词 磷脂 超高效液相色谱-串联质谱法 婴幼儿配方乳粉
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磁性共价有机骨架材料结合HPLC-MS/MS方法用于坚果中真菌毒素的富集与检测
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作者 王绘超 于江风 +2 位作者 许秀丽 张峰 廉洁 《食品科学》 2025年第20期337-344,共8页
本研究使用2,3-二羟基对苯二甲醛(2,3-dihydroxyterephthalaldehyde,BDD)与邻联甲苯胺(o-tolidine,OT)合成一种新型共价有机骨架材料(covalent organic framework,COF)——Fe_(3)O_(4)@COF(OT-BDD),并将其应用于磁固相萃取过程,同时结... 本研究使用2,3-二羟基对苯二甲醛(2,3-dihydroxyterephthalaldehyde,BDD)与邻联甲苯胺(o-tolidine,OT)合成一种新型共价有机骨架材料(covalent organic framework,COF)——Fe_(3)O_(4)@COF(OT-BDD),并将其应用于磁固相萃取过程,同时结合高效液相色谱-串联质谱法,实现坚果中4种黄曲霉毒素(aflatoxins,AFs)的高效检测。结果显示,AFs分析方法在0.1~100μg/kg范围内线性关系良好,R^(2)>0.999,加标回收率在86.1%~104.2%之间,日内、日间精密度的相对标准偏差均小于11.2%,方法检出限为0.05~0.12μg/kg,定量限为0.13~0.37μg/kg。本研究制备的COF对AFs吸附能力强,适用于坚果中AFs的快速、准确、高灵敏检测,可有效弥补传统AFs检测方法难以应对坚果类食品基质复杂的问题。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 黄曲霉毒素 磁固相萃取 坚果
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大豆转基因检测体系PCR-CRISPR/Cas12b的创建
9
作者 陈珊珊 乾义柯 +2 位作者 牛蒙亮 胡广 王智 《核农学报》 2025年第10期2104-2113,共10页
为建立转基因大豆CV127、DP305423、FG72的快速准确检测方法,本研究利用聚合酶链式反应(PCR)结合簇状规则间隔短回文重复序列及相关蛋白Cas12b(CRISPR/Cas12b)检测技术,根据转基因大豆CV127、DP305423、FG72三种元件及内源基因18S rRNA... 为建立转基因大豆CV127、DP305423、FG72的快速准确检测方法,本研究利用聚合酶链式反应(PCR)结合簇状规则间隔短回文重复序列及相关蛋白Cas12b(CRISPR/Cas12b)检测技术,根据转基因大豆CV127、DP305423、FG72三种元件及内源基因18S rRNA设计特异引物和CRISPR/Cas12b sgRNA,优化反应温度、反应时间和验证特异性、灵敏度,建立了PCR扩增结合CRISPR/Cas12b快速检测方法。通过PCR扩增反应35个循环后,取1μL扩增产物加入CRISPR/Cas12b体系中,45℃恒温条件下,15 min内即可观察到明显荧光信号;内源基因18S rRNA对应的sgRNA检测转基因与非转基因大豆均有荧光信号,CV127、DP305423、FG72对应的sgRNA仅在含有对应转基因元件的样品中检测到荧光信号,特异性较强;18S rRNA、CV127、DP305423、FG72对应检测体系最低检出限为10-1 pg·μL^(-1)、10-1 pg·μL^(-1)、1 fg·μL^(-1)和1 fg·μL^(-1),灵敏度较高;PCR-CRISPR/Cas12b检测法能快速准确鉴定CV127、DP305423、FG72三种转基因大豆。本研究为转基因作物提供了分子检测新方法,对提升转基因作物监管能力、有序推进生物育种产业化应用意义重大。 展开更多
关键词 转基因大豆 PCR CRISPR/Cas12b 检测
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不同热杀菌条件对辛辣类调味品结构与功能特性的影响
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作者 杨倩 侯阳 +2 位作者 蒋萍萍 杨超一 李立 《中国调味品》 2025年第9期141-147,共7页
目的:以辛辣类调味品中的干辣椒为研究对象,系统地评估和量化热杀菌温度、热杀菌时间等不同热处理条件对干辣椒结构和功能特性的影响,以确定最佳热处理参数,最大限度地提高其风味、色泽和营养价值,满足食品行业和消费者的多样化需求。方... 目的:以辛辣类调味品中的干辣椒为研究对象,系统地评估和量化热杀菌温度、热杀菌时间等不同热处理条件对干辣椒结构和功能特性的影响,以确定最佳热处理参数,最大限度地提高其风味、色泽和营养价值,满足食品行业和消费者的多样化需求。方法:选用质量均匀的干辣椒为原料,制备辣椒粉样品,设置不同的热处理条件组合,包括温度范围和时间梯度。采用傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪和卤素水分测定仪测定干辣椒的颜色、粒径分布、水分含量,采用培养基培养法和气相色谱-质谱联用法测定干辣椒的抑菌率与辣椒素含量的变化,以此分析不同热杀菌条件对干辣椒的结构与功能特性的具体作用机制。结果:随着温度的升高,样品的亮度和水分含量都呈下降趋势;在0~60 min的热杀菌时间范围内,干辣椒的粒径呈显著下降趋势,当热杀菌时间延长到90 min时,干辣椒的粒径稳定在1.2 mm左右;干辣椒的抑菌率与热杀菌温度和热杀菌时间存在显著的正相关关系,当热杀菌温度大于100℃时,干辣椒的抑菌率逐渐减小;当热杀菌温度为70~95℃时,热杀菌时间越长,辣椒素含量越低,当热杀菌温度提高到120℃时,辣椒素含量趋于稳定。结论:不同热处理条件对辣椒粉的质量特性有显著影响。在70℃的热杀菌温度下,干辣椒的颜色稳定性和水分保留均表现出良好的综合性能;干辣椒的粒径分布与热杀菌时间呈负相关关系;当热杀菌温度为100℃、热杀菌时间为30 min时,干辣椒的抑菌率最高,达到97.36%;辣椒素含量和辣椒碱含量均与热杀菌温度呈负相关关系。 展开更多
关键词 热杀菌条件 辛辣类 调味品 干辣椒 结构变化 功能特性 实验研究
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